2022年藥物分析作業(yè)題

1、最新2022年藥物分析作業(yè)題of rural drinking water sources, protection of drinking water sources in rural areas by the end of the delimitation of the scope of protection, complete with warning signs, isolating network protection facilitiesPAGE of rural drinking water sources, protection of drinking water sources

2、 in rural areas by the end of the delimitation of the scope of protection, complete with warning signs, isolating network protection facilitiesPAGE 17of rural drinking water sources, protection of drinking water sources in rural areas by the end of the delimitation of the scope of protection, comple

3、te with warning signs, isolating network protection facilities2022年藥物分析作業(yè)題要求：1、所有檢索的文獻(xiàn)均為近5年的，均要列出，按以下格式羅列?？讗?ài)英等.離子對(duì)色譜法測(cè)定氫溴酸東莨菪堿注射液的含量和降解產(chǎn)物.分析科學(xué)學(xué)報(bào),2022,19(5):429-4302、word文檔，宋體5號(hào)字，單倍行距。每題空一行。文件名“學(xué)號(hào)姓名格式。如“02劉姍姍、“29俞旭維。3、兩個(gè)班分別用兩個(gè)文件夾壓縮，16周周一發(fā)到我郵箱。1、河南焦作健康元生物制品采購(gòu)1.45億元地溝油作為生產(chǎn)抗生素中間體7-ACA7-氨基頭孢烷酸原料。對(duì)于此事專(zhuān)家有正

4、反兩方面的觀(guān)點(diǎn)。請(qǐng)問(wèn)你如何看待這個(gè)問(wèn)題。10分答：2022版藥典顯示，關(guān)于藥用輔料的豆油，具體規(guī)定為：本品系由豆科植物大豆的種子提煉制成的脂肪油。簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)，地溝油顯然不符合藥用規(guī)定。問(wèn)題7-ACA焦作健康元之所以不顧企業(yè)良知，甚至不惜違法采購(gòu)地溝油，其目的就是降低企業(yè)的生產(chǎn)本錢(qián)。有新聞報(bào)道，公司內(nèi)部人員透露，當(dāng)時(shí)采購(gòu)地溝油，企業(yè)是不知情的。但不管是被蒙蔽還是內(nèi)部人士串通作案，這種漠視生命、罔顧良知的行為，必須受到譴責(zé)和懲罰。作為制藥廠(chǎng)家，藥品的生產(chǎn)必須符合藥典的有關(guān)規(guī)定，與藥典不符的相關(guān)行為，已經(jīng)屬于違法2、2022年版藥典二部凡例中規(guī)定：“制劑的含量限度范圍，系根據(jù)主藥含量的多少、測(cè)定方法誤

5、差、生產(chǎn)過(guò)程不可防止偏差和貯存期間可能產(chǎn)生降解的可接受程度而制定的，生產(chǎn)中應(yīng)按標(biāo)示量100%投料。如某一成分在生產(chǎn)或貯存期間含量會(huì)降低，生產(chǎn)時(shí)可適當(dāng)增加投料量，以保證在有效期內(nèi)含量能符合規(guī)定。根據(jù)所學(xué)知識(shí)分析此項(xiàng)規(guī)定的合理或不合理性。10分答：總體來(lái)說(shuō)是不合理的，3、檢索一篇藥物的有關(guān)物質(zhì)檢查方面的文獻(xiàn)，并且列出摘要，該技術(shù)方法的優(yōu)缺點(diǎn)，方法學(xué)的驗(yàn)證內(nèi)容與八個(gè)指標(biāo)對(duì)應(yīng)。20分答：摘要目的:比擬赤芍和白芍中芍藥苷的含量。方法:采用HPLC法,色譜柱為SpherisorbODSC18柱,流動(dòng)相為甲醇20.5%醋酸(2872),檢測(cè)波長(zhǎng)230nm,流速1.0mLmin-1。結(jié)果:赤芍中芍藥苷含量為3

6、.83%,白芍中芍藥苷含量為1.67%。結(jié)論:HPLC法測(cè)定芍藥苷靈敏、快速、準(zhǔn)確,赤芍中芍藥苷含量明顯高于白芍。關(guān)鍵詞高效液相色譜法;赤芍;白芍;芍藥苷優(yōu)點(diǎn)：準(zhǔn)確性高，樣品處理簡(jiǎn)單缺點(diǎn)：受色譜柱局限1色譜條件色譜柱為SpherisorbC18柱(200mm4.6mm,5m),流動(dòng)相為甲醇20.5%醋酸(2872),檢測(cè)波:230nm,流速:1.0mLmin-1,進(jìn)樣量:20L,靈敏度:0.01AUFS,柱溫:室溫。此條件下樣品得到了較好的別離。2供試品溶液制備赤芍粉碎,過(guò)40目篩,精密稱(chēng)取1.00g置于100mL圓底燒瓶中,精密參加甲醇50mL,稱(chēng)重,加熱回流提取30min,放冷,稱(chēng)定重量,

7、參加甲醇補(bǔ)足減失重量,搖勻,濾過(guò),棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液10mL,轉(zhuǎn)入50mL量瓶,定容,0.45m微孔濾膜濾過(guò),即得赤芍供試液。同法制得白芍供試液。3標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)測(cè)定精密稱(chēng)取芍藥苷對(duì)照品4.76mg,置10mL量瓶中,加甲醇溶解,定容,分別精密量取上述溶液0.8,0.6,0.4,0.2,0.1mL于1mL量瓶中,甲醇定容,于上述條件下測(cè)定,進(jìn)樣量20L。以芍藥苷濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn),計(jì)算回歸方程為:Y=13273417.73X+49667.70,r=0.9992,說(shuō)明芍藥苷在0.04760.3808gL-1范圍內(nèi)濃度(X)與峰面積積分值(Y)呈良好的線(xiàn)性關(guān)系。4精密度試

8、驗(yàn)取赤芍供試品溶液,重復(fù)進(jìn)樣5次,依法測(cè)定,峰面積積分值的RSD為1.89%。5回收率實(shí)驗(yàn)取芍藥苷含量的赤芍5份,各0.25g,精密稱(chēng)定,分別精密參加對(duì)照品芍藥苷3.00mg,按“2.2項(xiàng)下方法制備供試品溶液,并進(jìn)行含量測(cè)定,計(jì)算加樣回收率為97.85%,RSD為2.93%(n=5)。6重復(fù)性試驗(yàn)取同一赤芍樣品5份,各1.00g,精密稱(chēng)定后依“2.2項(xiàng)下方法提取進(jìn)樣,每份測(cè)定3次,取平均值,以峰面積值計(jì)算5份樣品的RSD為3.04%。7穩(wěn)定性試驗(yàn)對(duì)同一供試品液,每天進(jìn)行測(cè)定,共5d,測(cè)其峰面積積分值,RSD為3.21%(n=5),說(shuō)明供試品液在5d內(nèi)根本穩(wěn)定。8樣品測(cè)定取赤芍、白芍供試液依法測(cè)

9、定,共5次,取平均值,外標(biāo)兩點(diǎn)法計(jì)算芍藥苷含量,折合成藥材含量,結(jié)果赤芍中芍藥苷含量為3.83%,RSD為1.23%,白芍中芍藥苷含量為1.67%,RSD為1.34%4、檢索一篇藥物分析類(lèi)英文文獻(xiàn)，翻譯標(biāo)題和摘要。20分答：Chromatographic separation of benzo(a)pyrene isomers on nematic liquid crystal GC and polymeric reversed-phase HPLC phases 英文摘要：Summary The use of two nematic liquid crystals (BABT and BPh

10、BT) as GC stationary phases for the separation of monohydroxy benzo(a)pyrenes. as their TMS ethers, and monomethyl benzo(a)pyrenes was developed and compared with the separation of these isomers by HPLC using a polymeric ODS reversed-phase column. It was found that while HPLC and GC gave comparable

11、separation of the hydroxy isomers, 10 out of 12 separated, better separation of the methyl isomers was obtained using HPLC. A simultaneous use of both HPLC and GC would resolve the twelve hydroxy isomers in about 70min. The results indicated that HPLC, using polymeric reversed-phase columns, is as p

12、owerful a tool as GC using nematic liquid crystal phases, for the separation of benzo(a)pyrene isomers.A discussion of the effect of solute length-to-breadth ratio on elution order is presented. H. J. Issaq , G. M. Janini , B. Poehland , R. Shipe , G. M. Muschik.Chromatographic separation of benzo(a

13、)pyrene isomers on nematic liquid crystal GC and polymeric reversed-phase HPLC phases .Chromatographia 苯并a芘異構(gòu)體的向列型液晶GC和聚合反相HPLC階段的色譜別離總結(jié)用向列型液晶氣象色譜法的固定相的別離單羥基苯并a芘類(lèi)的方法。像TMS醚，和興旺國(guó)家的單甲基苯并a芘類(lèi)相比，這些異構(gòu)體的別離通過(guò)HPLC使用的聚合物的ODS反相柱。有人發(fā)現(xiàn)，HPLC和GC可得到可比的羥基異構(gòu)體的別離，約10分之12得到了別離，然而使用HPLC能更好地別離甲基異構(gòu)體。一個(gè)使用HPLC和GC的方法在大約70分鐘內(nèi)就

14、同時(shí)解決了12個(gè)羥基異構(gòu)體。結(jié)果說(shuō)明，高效液相色譜法使用的聚合物的反相柱和GC使用的向列型液晶相法對(duì)于苯并a芘的異構(gòu)體的別離是一樣是強(qiáng)大的工具。溶質(zhì)洗脫順序上的長(zhǎng)度與寬度比擬的效果的討論。5、檢索離子對(duì)色譜在藥物分析中的應(yīng)用，并列表總結(jié)色譜條件、離子對(duì)試劑和藥物不少于4種。20分答：藥物離子對(duì)試劑色譜柱品牌和規(guī)格流動(dòng)相檢測(cè)波長(zhǎng)特殊考前須知舒巴坦鈉磷酸二氫鉀 C18色譜柱 磷酸二氫鉀溶液(pH4.0)-乙腈 215nm 含量測(cè)定采用等度洗脫,有關(guān)物質(zhì)采用梯度洗脫苯酚磺酸鋅四丁基氫氧化銨 Kromasil C18(4.6 mm250 mm,5m)色譜柱 5 mmol/L四丁基氫氧化銨+25 mmo

15、l/L磷酸二氫鈉緩沖溶液(pH 2.5)-乙腈(8020) 230 nm 該方法快速、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確,可用于化裝品中苯酚磺酸鋅的測(cè)定。 乙二胺四醋酸鹽四丁基氫氧化銨 Dikma Diamonsil C8柱(250 mm4.6 mm,5m) 甲醇-40%四丁基氫氧化銨-88%甲酸-水(1253.30.6875) 254 nm 適用于硫普羅寧注射液中乙二胺四醋酸鹽的含量測(cè)定。 三聚氰胺辛烷磺酸鈉InertsillODS-SPC18色譜柱(5m,4.6250mm) 水(緩沖液:0.01moL/L檸檬酸+0.01moL/L辛烷磺酸鈉,pH=3.0)乙腈=928(V/V)溶液 240nm 2,5-二羥基苯磺

16、酸鹽磷酸二氫鉀Kromasil 100-5C18柱(250 mm4.6 mm,5m) 乙腈-甲醇-0.2%磷酸二氫鉀溶液(含0.2%四丁基溴化銨,用磷酸調(diào)pH為3.100.05)(102565)260 nm 本法準(zhǔn)確、可靠,應(yīng)用范圍廣泛 6、以一種分析技術(shù)儀器方法、檢測(cè)器、樣品前處理和數(shù)據(jù)處理等為線(xiàn)索，總結(jié)其在藥物分析中的原理和應(yīng)用。兩個(gè)不同領(lǐng)域中藥、化學(xué)藥、抗生素和生化藥物?；蛲活I(lǐng)域三個(gè)不同藥。原理控制在300500字。應(yīng)用寫(xiě)出摘要就行。20分答：HPLC在藥物分析中的原理和應(yīng)用原理：將不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等作為流動(dòng)相。用泵將流動(dòng)相壓入裝有填充劑的色譜柱注入樣品溶

17、液經(jīng)流動(dòng)相帶入柱內(nèi)通過(guò)壓力于被測(cè)物中不同物質(zhì)與固定相的相互作用不同不同的物質(zhì)按順序離開(kāi)色譜柱通過(guò)檢測(cè)器得到不同的峰信號(hào)最后通過(guò)這些分析信號(hào)來(lái)判斷待測(cè)物質(zhì)所含有的物質(zhì)記錄色譜圖進(jìn)行定性定量分析1根本概念色譜峰參數(shù)：峰高或峰面積(用于定量)，峰位(保存值表示，用于定性)，峰寬(用于衡量柱效)保存值：保存時(shí)間、死時(shí)間、調(diào)整保存時(shí)間峰寬：標(biāo)準(zhǔn)差、半峰寬、峰寬2.塔板理論：把組分在兩相間的連續(xù)轉(zhuǎn)移過(guò)程，分解為間歇的在單個(gè)塔板中的分配平衡過(guò)程理論塔板數(shù) n=5.54(tr/wh/2)2色譜柱的理論塔板數(shù)越多，柱效越高；同樣長(zhǎng)度中塔板高度越小，柱效越高。3.速率理論：主要說(shuō)明使色譜峰擴(kuò)張而降低柱效的因素范氏

18、方程 h=a b/ ca為渦流擴(kuò)散項(xiàng)。采用適當(dāng)粒度、均勻的填料并填充均勻可減小渦流擴(kuò)散b為縱向擴(kuò)散系數(shù)。流動(dòng)相為液體，柱溫為室溫，b/可忽略不計(jì)c為傳質(zhì)阻抗系數(shù)。在能完全覆蓋載體外表的前提下，應(yīng)適當(dāng)減少固定液用量。應(yīng)用：高效液相色譜法(HPLC)在藥物分析中的應(yīng)用主要是鑒別相關(guān)物質(zhì)、檢查藥物中有關(guān)物質(zhì)的含量限度，測(cè)定藥物有效成分或主要成分含量。HPLC法在天然藥物分析、合成藥物分析，尤其是化學(xué)成分復(fù)雜的藥物的分析，都有非常廣泛的應(yīng)用。中國(guó)藥典1985年第一次將其作為一種藥物分析方法載入藥典，并在該藥典中使用了8次1990版藥典增加到了56次，1995版藥典中使用了113次，2000版藥典中多達(dá)

19、282次。2022年版藥典已達(dá)479種。這是基于HPLC法具有別離、分析的特點(diǎn)能較準(zhǔn)確的反映所測(cè)成分的真實(shí)含量。因此各國(guó)藥典紛紛采用這一技術(shù)?？梢?jiàn)高效液相色譜法在藥品質(zhì)量控制中的作用日益突出HPLC同時(shí)測(cè)定玄參中5種成分的含量Simultaneous determination of five constituents in Scrophularia ningpoensis by HPLC【摘要】 目的:建立同時(shí)測(cè)定玄參藥材中哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麥角甾苷、安格洛苷C含量的高效液相色譜方法。方法:采用Agilent SB-C18色譜柱(4.6 mm250 mm,5m);流動(dòng)相乙腈-0.03

20、%磷酸水溶液,梯度洗脫;流速1 mLmin-1;檢測(cè)波長(zhǎng)210,280,330 nm;柱溫30。結(jié)果:哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麥角甾苷、安格洛苷C的線(xiàn)性范圍分別為50400,140,120,0.54.5,160 mgL-1;哈巴苷、哈巴俄苷、肉桂酸、麥角甾苷、安格洛苷C的回收率分別為101%(RSD0.62%),102%(RSD 0.32%),98.8%(RSD 0.48%),99.9%(RSD 1.4%),99.2%(RSD 1.1%)。結(jié)論:該方法簡(jiǎn)便快速,別離效果好,靈敏度高,重現(xiàn)性好,可為全面控制玄參質(zhì)量提供參考。 【關(guān)鍵詞】 玄參； 含量測(cè)定； HPLC； 哈巴苷； 肉桂酸； 哈巴

21、俄苷； 麥角甾苷； 安格洛苷C； 張雪梅； 王瑞； 安睿； 吳喜民； 王新宏； 李醫(yī)明.HPLC同時(shí)測(cè)定玄參中5種成分的含.中國(guó)中藥雜志,2022.06 紅花藥材的HPLC指紋圖譜及質(zhì)量研究Study on HPLC Fingerprint and Quality Control of Carthamus tinctorius【摘要】 目的:建立紅花藥材的HPLC標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜,為科學(xué)評(píng)價(jià)和有效控制其質(zhì)量提供可靠的方法。方法:用HPLC方法測(cè)定了46批市售紅花藥材,采用中藥色譜指紋圖譜相似度評(píng)價(jià)系統(tǒng),建立紅花的標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜并計(jì)算了每批藥材的相似度。結(jié)果:46批市售紅花藥材的HPLC指紋圖譜主要有12個(gè)共有峰,其中10個(gè)共有峰得到確認(rèn),相似度在0.8以上占76%。結(jié)論:紅花藥材可通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜比擬評(píng)價(jià)質(zhì)量,本方法可用于紅花藥材質(zhì)量評(píng)價(jià)。 【關(guān)鍵詞】 紅花； 高效液相色譜法； 指紋圖譜； 范莉； 濮潤(rùn)； 趙