食品中酸價(jià)的測(cè)定作業(yè)指導(dǎo)書

1、作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào)：XZJY025-00-2017版本號(hào)/修訂狀態(tài):一 /第0次修改食品中酸價(jià)的測(cè)定頁(yè)碼/總頁(yè)數(shù)：1/6實(shí)施日期：2017.03.01一、編制目的為規(guī)范單位對(duì)食品中酸價(jià)檢測(cè)的操作，編制本作業(yè)指導(dǎo)書。二、適用范圍本本作業(yè)指導(dǎo)書適用于常溫下能夠被冷溶劑完全溶解成澄清溶液的食用 油脂樣品，適用范圍包括食用植物油（辣椒油除外）、食用動(dòng)物油、食用氫化 油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料共計(jì) 7類。三、編制依據(jù)GB 5009.229-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中酸價(jià)的測(cè)定四、實(shí)驗(yàn)原理用有機(jī)溶劑將油脂試樣溶解成樣品溶液，再用氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo) 準(zhǔn)滴定溶液中和滴定樣品溶液中的游離脂肪

2、酸，以指示劑相應(yīng)的顏色變化 來(lái)判定滴定終點(diǎn)，最后通過(guò)滴定終點(diǎn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算油脂 試樣的酸價(jià)。五、試劑和材料試劑異丙醇（C3HO）。乙醍（C4H。0）。甲基叔丁基醍（C5H20）。95% 乙醇（C2H6O）。酚醐（C20Hl4Q）,指示劑,CAS:77-09-8 。百里香酚醐（C28H0Q）,指示齊LCAS:125-20-2。堿性藍(lán) 6B（G7HNQ）,指示齊iJ,CAS:1324-80-7。無(wú)水硫酸鈉（NazSO）,在105c110c條件下充分烘干，然后裝入密文件 編號(hào)： XZJY025-00-2017作業(yè)指導(dǎo)書版本號(hào)/修訂狀態(tài)：一/第0次修改食品中酸價(jià)的測(cè)定頁(yè)碼/總頁(yè)數(shù)：2/6

3、實(shí)施日期：2017.03.01閉容器冷卻并保存。無(wú)水乙醍（C4H0。）。石油醍,30 C60c沸程。試劑配制氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定水溶液，濃度為0.1mol/L或0.5mol/L。乙醍-異丙醇混合液：乙醍+異丙醇=1+1,500mL的乙醍與500mL的異丙醇充分互溶混合，用時(shí)現(xiàn)配。酚醐指示劑：稱取1g的酚醐,加入100mL95叱醇并攪拌至完全溶 解。百里香酚醐指示劑：稱取2g的百里香酚醐,加入100mL勺95溫醇并 攪拌至完全溶解。堿性藍(lán)6B指示劑：稱取2g的堿性藍(lán)6B,加入100mL的95濃醇并攪 拌至完全溶解。六、儀器和設(shè)備6.1 10mL微量滴定管：最小刻度為0.05mL。6.2天平

4、：感量0.001g。6.3恒溫水浴鍋。6.4恒溫干燥箱。6.5離心機(jī)：最高轉(zhuǎn)速不低于8000r/min 。6.6旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。6.7索氏脂肪提取裝置。作業(yè)指導(dǎo)書文件 編號(hào)： XZJY025-00-2017版本號(hào)/修訂狀態(tài)：一/第0次修改食品中酸價(jià)的測(cè)定頁(yè)碼/總頁(yè)數(shù)：3/6實(shí)施日期：2017.03.016.8 植物油料粉碎機(jī)或研磨機(jī)七、操作步驟試樣制備食用油脂試樣的制備若食用油脂樣品常溫下呈液態(tài)，且為澄清液體，則充分混勻后直接取樣 否則按照附錄A的要求進(jìn)行除雜和脫水干燥處理；若食用油脂樣品常溫下為 固態(tài)，則按照附錄B制備；若樣品為經(jīng)乳化加工的食用油脂，則按照附錄C制 備。植物油料試樣的制備先用粉碎

5、機(jī)或研磨機(jī)把植物油料粉碎成均勻的細(xì)顆粒，脆性較高的植物油料（如大豆、葵花籽、棉籽、油菜籽等）應(yīng)粉碎至粒徑為0.8mn3mmg 至更小的細(xì)顆粒，而脆性較低的植物油料（如椰干、棕根仁等）應(yīng)粉碎至粒徑 不大于6mmi勺顆粒。取粉碎的植物油料細(xì)顆粒裝入索氏脂肪提取裝置中，再加入適量的提取溶劑，加熱并回流提取4h。最后收集并合并所有的提取液于一個(gè)燒瓶中， 置于水浴溫度不高于 45c的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀內(nèi)，0.08MPa0. 1MPa負(fù)壓條件下， 將其中的溶劑徹底旋轉(zhuǎn)蒸干，取殘留的液體油脂作為試樣進(jìn)行酸價(jià)測(cè)定。若 殘留的液態(tài)油脂渾濁、乳化、分層或有沉淀，應(yīng)按照附錄A的要求進(jìn)行除雜 和脫水干燥的處理。試樣稱量根據(jù)制

6、備試樣的顏色和估計(jì)的酸價(jià)，按照表1規(guī)定稱量試樣。文件編號(hào)： XZJY025-00-2017版本號(hào)/修訂狀態(tài)：一 /第0次修改食品中酸價(jià)的測(cè)定頁(yè)碼/總頁(yè)數(shù)：4/6實(shí)施 日期：2017.03.01表1試樣稱樣表估計(jì)的赧價(jià)試悻帕址小一樣址也用病定液的濃出試忖你重的精瑜慳mg/gmol L里1加DJ17C0,024752513才3553聞0.1 或 Q.Ii0.00175電27聞0.50,001試樣稱樣量和滴定液濃度應(yīng)使滴定液用量在 0.2mL10mL間。若檢測(cè) 后，發(fā)現(xiàn)樣品的實(shí)際稱樣量與該樣品酸價(jià)所對(duì)應(yīng)的應(yīng)有稱樣量不符 ，應(yīng)按照 表1要求，調(diào)整稱樣量后重新檢測(cè)。試樣測(cè)定取一個(gè)干凈的250mLB錐形瓶

7、，按照5.2的要求用天平稱取制備的油脂 試樣，其質(zhì)量m單位為克。加入乙醍-異丙醇混合液50mb100mL和3滴4 滴的酚醐指示劑，充分振搖溶解試樣。再用裝有標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的刻度滴定管 對(duì)試樣溶液進(jìn)行手工滴定，當(dāng)試樣溶液初現(xiàn)微紅色，且15s內(nèi)無(wú)明顯褪色時(shí)， 為滴定的終點(diǎn)。立刻停止滴定，記錄下此滴定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升 數(shù)，此數(shù)值為V。對(duì)于深色澤的油脂樣品，可用百里香酚醐指示劑或堿性藍(lán) 6B指示劑取 代酚醐指示劑，滴定時(shí)，當(dāng)顏色變?yōu)樗{(lán)色時(shí)為百里香酚醐的滴定終點(diǎn) ，堿性 藍(lán)6B指示劑的滴定終點(diǎn)為由藍(lán)色變紅色。米糠油（稻米油）的冷溶劑指示劑 法測(cè)定酸價(jià)只能用堿性藍(lán)6B指示劑?？瞻自囼?yàn)另取一個(gè)干凈的

8、250mL的錐形瓶，準(zhǔn)確加入與試樣測(cè)定時(shí)相同體積、相同種 類的有機(jī)溶劑混合液和指示劑，振搖混勻。然后再用裝有標(biāo)準(zhǔn)滴定溶作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào)： XZJY025-00-2017版本號(hào)/修訂狀態(tài)：一/第0次修改食品中酸價(jià)的測(cè)定頁(yè)碼/總頁(yè)數(shù)：5/6實(shí)施日期：2017.03.01液的刻度滴定管進(jìn)行手工滴定，當(dāng)溶液初現(xiàn)微紅色，且15s內(nèi)無(wú)明顯褪色時(shí)，為滴定的終點(diǎn)。立刻停止滴定，記錄下此滴定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升 數(shù)，此數(shù)值為對(duì)于冷溶劑指示劑滴定法，也可配制好的試樣溶解液中滴加數(shù)滴指示劑,然后用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣溶解液至相應(yīng)的顏色變化且15s內(nèi)無(wú)明顯褪色后停止滴定，表明試樣溶解液的酸性正好被中和。然后以

9、這種酸性被中 和的試樣溶解液溶解油脂試樣，再用同樣的方法繼續(xù)滴定試樣溶液至相應(yīng) 的顏色變化且15s內(nèi)無(wú)明顯褪色后停止滴定，記錄下此滴定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴 定溶液的毫升數(shù)，此數(shù)值為V ,如此無(wú)需再進(jìn)行空白試驗(yàn)，即Vo=0 八、結(jié)果計(jì)算酸價(jià)（又稱酸值）計(jì)算：v V -Vo c 56.1X AV 二m式中：X av酸價(jià)，單位為毫克每克（mg/g）;試樣測(cè)定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）;o 相應(yīng)的空白測(cè)定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）;C標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）;56.1氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）;M 油脂樣品的稱樣量，單位為克（g）。酸價(jià)w 1mg/g,計(jì)算結(jié)果保留2位小數(shù);1mg/g酸價(jià)w 100mg/g,計(jì)算結(jié)果保留1位小數(shù)；酸價(jià)100mg/g,計(jì)算結(jié)果保留至整數(shù)位。作業(yè)指導(dǎo)書文件編號(hào)：XZJY025-00-201