攪拌棒固相萃取與液相色譜聯(lián)用測(cè)定水樣品中烷基酚類污染物

1、攪拌棒固相萃取與液相色譜聯(lián)用測(cè)定水樣品中烷基酚類污染物【摘要】創(chuàng)立了簡(jiǎn)樸、快速、敏捷測(cè)定水情況中的雙酚abpa、辛基酚p、壬基酚np的要領(lǐng)。以聚n-乙烯基咪唑-二乙烯基苯團(tuán)體質(zhì)料為涂層的攪拌棒固相萃取技能富集目的物，然后與高效液相色譜-二極管陣列檢測(cè)器聯(lián)用測(cè)定水樣品中烷基酚類污染物。觀察了萃取時(shí)間、剖析時(shí)間、樣品基質(zhì)的ph值、離子強(qiáng)度等實(shí)行條件對(duì)萃取服從的影響。在最正確條件下，3種目的化合物的線性范疇是1.0200g/l，檢出限lds/n=3在0.130.66g/l之間，定量限lqs/n=10在0.442.19g/l之間。在對(duì)海水和污水處置懲罰廠的現(xiàn)實(shí)水樣測(cè)定中，3種目的化合物的差異加標(biāo)程度的

2、接納率為37.8%101.1%。本要領(lǐng)具有輕便、快速、高效、敏捷等長(zhǎng)處?！娟P(guān)鍵詞】攪拌棒固相萃取;團(tuán)體質(zhì)料;高效液相色譜;雙酚a;辛基酚;壬基酚keyrdsstirbarsrptiveextratin；nlithiaterial；ighperfraneliquidhratgraphy/didearraydetetr；isphenla；typhenl；nylphenl1弁言2實(shí)行部門2.1儀器與試劑bpa99%，日本ti公司，p99.7%，上?；瘜W(xué)試劑廠，np99%，德國(guó)augsburg公司，乙腈和甲醇色譜純，tedia公司，實(shí)行用水均為illi-q水illipre公司。2.2尺度溶液的配制別離

3、稱取2.5g各尺度樣品，甲醇溶解并定容于25l棕色瓶中，配制成100g/l的單標(biāo)儲(chǔ)藏液，置于4的冰箱中保存。利用時(shí)，用水稀釋至所需濃度，制得混淆尺度溶液?，F(xiàn)實(shí)水樣別離采自廈門污水處置懲罰廠的入水口和出水口以及廈門大學(xué)四周海疆的海水。利用前用0.45濾膜過濾。2.3色譜條件2.4實(shí)行要領(lǐng)室溫條件下，正確量取100l尺度水樣于250l燒杯中，放入攪拌棒，以200r/in的速率舉行攪拌萃齲萃取完成后，取出攪拌棒，轉(zhuǎn)移到3.0l乙腈溶液中，以同樣攪拌速率舉行剖析。剖析液經(jīng)氮?dú)獯蹈珊?，用乙腈定容?.5l，然后舉行色譜闡發(fā)。3效果與討論3.1萃取條件優(yōu)化圖1萃取時(shí)間對(duì)萃取服從的影響略fig.1effet

4、fextratintienextratineffiieny1.雙酚abisphenla，bpa;2.壬基酚nnyphenl，np;3.辛基酚typhenl，p.剖析時(shí)間對(duì)實(shí)行效果也有較大影響，實(shí)行效果表白，剖析1.0h時(shí)，目的化合物可以從sbse中被完全剖析，因此剖析時(shí)間確定為1.0h。由圖2a還可見，bpa和np兩種待測(cè)物在nal含量為0.05g/l時(shí)萃取服從最高；p是在nal含量為0.10g/l時(shí)，萃取服從最高，但比擬于0.05g/l含量的萃取服從，其差值不大，并且離子強(qiáng)度過大，對(duì)攪拌棒涂層有必然的損害。綜合思量，本實(shí)行的nal添加量選擇0.05g/l。圖2離子強(qiáng)度(a)和ph值(b)對(duì)萃

5、取服從的影響略fig.2effetfinistrength(a)andphvalue(b)nextratineffiieny1.雙酚abpa;2.辛基酚p;3.壬基酚np.3.2尺度事情曲線的制作用尺度儲(chǔ)藏液配制差異濃度梯度的溶液，在最正確的萃取條件下，觀察要領(lǐng)的線性相干系數(shù)、檢出限和線性范疇，效果見表1。由表1可知，3種目的化合物均具有精良的線性干系，lds/n=3在0.130.66g/l之間，lqs/n=10在0.442.19g/l之間，日內(nèi)和白天實(shí)行的重復(fù)性精良rsd10%。研究效果表白，本要領(lǐng)具有較高的敏捷度和實(shí)行重復(fù)性。表13種酚的檢出限、線性范疇和線性相干系數(shù)略table1line

6、ardynairange，rrelatineffiients，ldsandlqs，inter-dayandintra-daypreisinsahievedfrthethreephenls*所觀察濃度為spikedlevelinludes：1.0，3.0，5.0，10.0，50.0，100.0，200.0g/l。3.3與商品化sbse的比力表2兩種攪拌棒對(duì)目的化合物的萃取量略table2extrativeeffiienyfstirbarfrsrptinextratinbasednnlithiaterial(sbse)andstirbarsrptiveextratin(sbse)anderials

7、tirbarfrsrptinextratinaterial(sbse)franalytes3.4現(xiàn)實(shí)樣品測(cè)定圖3污水處置懲罰廠入水口水樣在富集前后的比擬略fig.3hplhratgrasfthreephenlsa：加標(biāo)污水100g/l的萃取譜圖spikedasteatersapleitheahphenlipundsat100g/landtreatedithsbse;b：原污水水樣萃取譜圖asteatersapletreatedithsbse;：原污水水樣不經(jīng)富集直接進(jìn)樣譜圖diretinjetinfasteatersaple。1：雙酚abpa;2：辛基酚p;3：壬基酚np。水樣的測(cè)定：將sbs

8、e與hpl-dad聯(lián)用，用于3種現(xiàn)實(shí)水樣的測(cè)定，所得數(shù)據(jù)列于表3。在污水處置懲罰廠的入水口檢測(cè)到1.41g/lbpa，出水口可檢測(cè)到np，但其含量低于lq圖3。海水水樣可檢測(cè)到1.33g/lbpa，3種水樣均沒有檢測(cè)到p?，F(xiàn)實(shí)樣品中龐大基底影響萃取服從，為了觀察所創(chuàng)立的要領(lǐng)用于測(cè)定現(xiàn)實(shí)水樣中3種烷基酚類物質(zhì)的可行性，測(cè)定現(xiàn)實(shí)水樣差異加標(biāo)量的接納率。從表3可見，在加標(biāo)量為10g/l時(shí)，3種水樣各目的物的均勻接納率在54.4%99.4%之間，rsd在3.0%9.9%之間；在加標(biāo)量為100g/l時(shí)，3種水樣各目的物的均勻接納率在37.8%101.1%之間，rsd在2.0%9.8%之間。污水處置懲罰廠的入水口水樣加標(biāo)接納率較低，這是由于入水口水樣身分較為龐大，滋擾物質(zhì)占據(jù)了涂層的部門吸附位點(diǎn)，影響攪拌棒的萃取服從。從rsd10%的效果來看，本要擁有較好的實(shí)行重現(xiàn)性。本要領(lǐng)具有操縱輕便、敏捷度高、低檢出限、重現(xiàn)性好、細(xì)密度高、利用有機(jī)溶劑少等長(zhǎng)處。表3種水樣的空缺及加標(biāo)接納率略tableresultsfdeterinatinandreveriesfrealatersaplesspikediththreetargetanalytes*nd：未檢出tdeteted?！緟⒖嘉墨I(xiàn)】3shabing邵兵，hanha韓灝，lidng-ei李冬梅，zharng趙榕，engjuan孟娟，aya