lc20at高效液相色譜儀驗證方案

1、 高效液相色譜儀驗證方案（一）、驗證方案首頁文件編號分發(fā)部門：品 質(zhì) 部：生產(chǎn)設(shè)備部：供 應(yīng) 部：備注：請在收到驗證報告部門后的里打“”，不需使用本文件的打“”1 / 7 (二)、 概述型高效液相色譜儀為島津公司生產(chǎn)的產(chǎn)品，我司在購買前對該產(chǎn)品的性能、價格、外觀和售后服務(wù)進行了廣泛地調(diào)查研究，在同類產(chǎn)品中價格適中、性能穩(wěn)定、美觀且售后服務(wù)好。購買該產(chǎn)品的目的是為今后新產(chǎn)品研制、開發(fā)、生產(chǎn)。為了確保使用該儀器檢測數(shù)據(jù)真實可靠，也為了確認該儀器的各項指標能達到該儀器所設(shè)計的性能指標，計劃對該儀器進行必要的驗證。(三)、驗證目的確認高效液相色譜儀的安裝、運行、性能確認符合中國藥典標準，為日常檢驗提供

2、準確的檢測結(jié)果。(四)、驗證依據(jù)及標準藥品生產(chǎn)驗證指南年版型高效液相色譜儀標準操作規(guī)程7-0002-00中國藥典年版二部附錄(五)、驗證判斷標準：安裝確認判斷標準：儀器應(yīng)具備的技術(shù)資料齊全，儀器安裝后符合設(shè)計要求。運行確認判斷標準：安裝確認認可后，在不使用試樣的條件下，確認該儀器運行正常。性能確認判斷標準：符合中國藥典年版二部附錄要求。(六)、驗證人員檢驗儀器及方法驗證專業(yè)小組人員名單長部 門品質(zhì)部驗證方案、驗證報告的審核、驗證的組織與實施員員員員品質(zhì)部品質(zhì)部品質(zhì)部品質(zhì)部驗證方案的起草、驗證的具體實施藥化分析藥化分析驗證監(jiān)督2 / 7 設(shè)備員生產(chǎn)設(shè)備部檢驗設(shè)備安裝(七)、驗證內(nèi)容、安裝確認儀器

3、名稱：生產(chǎn)廠家：型號：所在部門和房間號：安裝確認所需文件及資料名 稱高效液相色譜儀使用說明書紫外可見光檢測器使用說明書柱恒溫控制箱使用手冊合格證備件清單安裝場地項 目檢查情況應(yīng)水平、穩(wěn)固,深度至少,應(yīng)至少能承受的潔凈度室內(nèi)應(yīng)保持清潔,無腐蝕性氣體溫度電 路設(shè) 置單項結(jié)論：接地應(yīng)為標準運行狀態(tài)檢測人：復(fù)核人：日期： 年 月 日日期： 年 月 日3 / 7 運行確認：嚴格按高效液相色譜儀標準操作規(guī)程進行操作，對儀器進行運行試驗，確認其運轉(zhuǎn)性能，并將檢查結(jié)果填于下表中。操作步驟操作前準備檢查壓力值.檢查壓力上下限的值是否合適，必要時更改這些值到符合要求.按“”以記錄的流速開始送液，觀察從排液管末端流

4、出的流動相約秒鐘，流動相應(yīng)持續(xù)流動且沒有氣泡，按“”泵停止，泵指示燈滅單項結(jié)論：檢測人：復(fù)核人：日期： 年 月 日日期： 年 月 日4 / 7 性能確認高壓恒流泵3.1.1 流量準確度可執(zhí)行標準：（以蒸餾水為標準）測試方法：將輸液系統(tǒng)、進樣器、色譜柱和檢測器連接好，以蒸餾水為流動相，將流速穩(wěn)定后，分別設(shè)定、和六段，在流動相排出口用已恒重的比重瓶收集流動相，同時計時收集分鐘，稱重，查表，即得。收集量計算查表后的體積()實際每分鐘流出量（）流量準確度（）結(jié)論：3.1.2 流量精確度可執(zhí)行標準：（，以蒸餾水為標準）測試方法：將輸液系統(tǒng)、進樣器、色譜柱和檢測器連接好，以蒸餾水為流動相，將流速穩(wěn)定后，設(shè)

5、定流量為，在流動相排出口用已恒重的比重瓶收集流動相，同時計時收集分鐘，稱重，查表，即得，共收集次。次數(shù)收集量計算查表后的體積()實際每分鐘流出量（）流量精確度（）結(jié)論：3.1.3 壓力范圍可執(zhí)行標準：設(shè)定值測試方法：在進樣閥的出口接一個兩通，再將兩通的另外一端用的盲管封住。啟動泵，使壓力升至所設(shè)定的壓力，觀察儀器是否自動停泵。設(shè)定值分別為：、結(jié)論：5 / 7 紫外可見光液相色譜檢測器3.2.1 噪聲與漂移可執(zhí)行標準：噪聲 ()， 漂移 測試方法：將儀器各部連接好，紫外檢測器調(diào)至，流動相為甲醇，流速為，待柱平衡穩(wěn)定后，進行基線的測試，測試時間半小時，觀察并記錄測試結(jié)果。測試圖譜見基線漂移測試。結(jié)

6、論：3.2.2 重復(fù)性(定性重復(fù)性及定量重復(fù)性)目的：考核儀器整體穩(wěn)定性能?？蓤?zhí)行標準：定性重復(fù)性，定量重復(fù)性測試方法：精密量取苯適量，置棕色量瓶中，加甲醇使溶解并稀釋成每含苯為的溶液，搖勻；以甲醇為流動相，精密量取上述溶液 注入色譜儀中，連續(xù)進樣次，記錄色譜圖，計算，即得。、定性重復(fù)性取兩組分保留時間差進行計算。測定次數(shù)保留時間、定量重復(fù)性取兩組分峰面積比進行計算。測定次數(shù)峰面積結(jié)論：3.2.3 最小檢出量可執(zhí)行標準：檢出量為,以萘為樣品。測試方法：精密稱定萘適量用甲醇溶解并稀釋成，以甲醇為流動相，精密量取 注入色譜儀中，記錄色譜圖。6 / 7 單項結(jié)論：檢測人：復(fù)核人：日期： 年 月 日日期： 年 月 日再驗證周期：資料確認：檢查有關(guān)資料完整性。性能驗證：泵的流