重金屬的測定課件

1、重金屬的測定課件重金屬的測定課件重金屬的測定課件二、樣品的分解及注意事項 1、濕法消化用氧化劑破壞有機物 HNO3、H2SO4、HNO3+H2SO4、HClO4等。2、干法灰化用高溫破壞有機物。二、樣品的分解及注意事項 1、濕法消化濕法消化和干法灰化的對比 濕法消化和干法灰化的對比 3、金屬離子的富集，分離。萃取、沉淀、離子交換富集。4、分析金屬元素注意事項 試劑AR、 H2O（要用去離子水） 檢測條件 實驗室的污染3、金屬離子的富集，分離。三、重金屬的測定方法（一）錫的測定（苯芴酮法）1、原理 三、重金屬的測定方法（一）錫的測定（苯芴酮法）2、試劑 Sn4 10g/ml 苯芴酮0.03% E

2、tOH (顯色劑) 1: 9 H2SO4 (提供酸性條件) 10% 酒石酸 （掩蔽金屬離子） 1% Vc （還原Fe3+） 0.5% 動物膠 （穩(wěn)定絡(luò)離子）2、試劑 Sn4 10g/ml 3、樣品溶液的制備 （1）使用HNO3和H2SO4 樣品（10-20g） 濃HNO3 20 ml + 濃H2SO4 10 ml 加熱 棕色濃煙 樣品消化液澄清透明 加熱 白煙 冷卻 加入飽和草酸銨25 ml 加熱 白煙（20 min） 冷卻 定容（100 ml）（2）干法灰化 3、樣品溶液的制備 （1）使用HNO3和H2SO44、標準工作曲線的繪制及樣品測定 4、標準工作曲線的繪制及樣品測定 5、計算 5、計

3、算 As測定用樣品消化液中的Sn含（g）；Ab試劑空白液中Sn含量（g）；W樣品重量（g）；V樣品消化液總體積（ml）Vs測定用樣品消化液的體積 （ml）。As測定用樣品消化液中的Sn含（g）；（二）雙硫腙法測定Pb、Cd、Zn、Hg等1、 雙硫腙（DZ）的性質(zhì) （1）溶解性：通常情況下為藍黑色晶體，可溶于CHCl3，CCl4中形成綠色溶液。濃度大時為兩色性（光通過時為紅色，反射光為綠色）。不溶于水，溶于堿性水溶液，微溶于乙醇。 （二）雙硫腙法測定Pb、Cd、Zn、Hg等1、 雙硫腙（D（2）易被氧化為氧化物二苯基硫卡巴二腙而呈黃、棕色。市售DZ常含有之，后者不與金屬反應(yīng)，仍溶于CHCl3，C

4、Cl4，不溶于酸堿溶液。（3）與多種金屬離子生成有色絡(luò)合物，并仍溶于CHCl3、CCl4。包括有Cd、Cu、Pb、Hg、Sn、Fe等。形成的絡(luò)合物有MeDz、Me(DZ)2型。DZ多作為二齒配體，有時為三齒。（2）易被氧化為氧化物二苯基硫卡巴二腙而呈黃、棕色。市售DZ（4）雙硫腙有酮式和烯醇式二種構(gòu)型：（4）雙硫腙有酮式和烯醇式二種構(gòu)型：2、利用雙硫腙測金屬離子 2、利用雙硫腙測金屬離子 重金屬的測定課件例：雙硫腙比色法測Hg （GB 5009.17-85） （1）原理：雙硫腙的氯仿溶液與樣品溶液汞在酸性條件下生成雙硫腙汞，在氯仿溶液中呈橙黃色，其溶液深淺與汞濃度成正比，符合比爾定律，可在49

5、2 nm波長下比色。橙黃色 例：雙硫腙比色法測Hg （GB 5009.17-85） 其它金屬離子的掩蔽： Cd2，Cu2，F(xiàn)e3，Pb2，Sn4，Zn2其中Cd2，Pb2+，Zn2僅在堿性弱酸性條件下形成雙硫腙絡(luò)合物。Sn4與Fe3不和DZ絡(luò)合，用鹽酸羥胺（NH2OHHCl）還原成Sn2與Fe2，在酸性溶液中與雙硫腙形成的絡(luò)合物不穩(wěn)定。Cu2用EDTA掩蔽。 其它金屬離子的掩蔽： Cd2，Cu2，F(xiàn)e3，P（2）所用試劑：HNO3、H2SO4（均為AR級）20% NH2OHHCl、4% EDTA、30%(V/V)HAc標準汞溶液1.0 mg/ml，臨用時用1N硫酸配成含汞1g/ml雙硫腙貯備液

6、0.05雙硫腙工作液，取0.05貯備液1ml用氯仿稀釋至100 ml，以氯仿為零點，在波長492 nm處，調(diào)至透光率600.5% （2）所用試劑：HNO3、H2SO4（均為AR級）（3）操作 （3）操作 標準曲線標準曲線 樣品 樣品取25 g（搗碎后）濕法消化，定容至250 ml取試液100 ml于分液漏斗中加：a：NH2OHHCl 2.5 ml、HAc 5 ml、EDTA 2.5 ml, 用 蒸餾水調(diào)至140 ml CHCl3 10 ml;b：振搖一分鐘（100次左右）靜止分出氯仿層， 水層備用;c：水層加入雙硫腙10 ml，振蕩2分鐘（200次） 分出氯仿層，脫脂棉濾入2 cm比色皿。 樣

7、品（4） 計算 Hg(mg/kg) = (2.5 m )/ Wm標準曲線中查得的Hg量（g）W樣品重量（g）（4） 計算例2：雙硫腙比色法測Cd （1）原理 粉紅色 例2：雙硫腙比色法測Cd （1）原理粉紅色 掩蔽干擾離子 Cu2，Hg2，Sn4， Pb2+ ， Zn2，F(xiàn)e3等在pH 89時 Fe3、Sn4不形成穩(wěn)定絡(luò)合物，故而留在水相中。CHCl3層用HCl處理 Cd、Zn、Pb及部分Co、Ni的雙硫腙絡(luò)合物分解，進入水相，除掉氯仿層（Cu2，Hg2，Co2+，Ni2+）。在5%NaOH含量下，用雙硫腙-CCl4提取，另有Cd被提取出來，而Zn、Pb等物均不被提出。 掩蔽干擾離子 Cu2，

8、Hg2，Sn4， Pb2（2）操作 I. 標準Cd工作曲線的繪制（2）操作 I. 標準Cd工作曲線的繪制II. 樣品取相當于510克干燥均勻樣品，濕法消化，以25 ml蒸餾水，稀釋消化液，濾去不溶物。濾液放入帶刻度的125 ml分液漏斗中濾渣用水洗幾次濾液也并入分液漏斗中。加入12g檸檬酸銨，1 ml麝香草酚蘭指示劑用NH4OH調(diào)pH8.8（并隨時冷卻）。每次用5 ml DZCHCl3提取，反復多次，直至氯仿層呈綠色不再變紅為止，水層再以3 ml CHCl3提取，收集所有的提取液與第二個分液漏斗中（事先用23 ml CHCl3潤濕其內(nèi)壁），加40 ml 0.2 mol/l HCl，激烈振蕩至少一分鐘。分層后，棄去氯仿層，（可能含有Cu，Ni，Co或Hg），加12 ml CCl4提取除去殘留的雙硫腙液滴。 II. 樣品取相當于510克干燥均勻樣品，濕法消化，以25 再用10 ml NaOH調(diào)至pH至含NaOH 5%,用 25 mlDZ-CCl4激烈提取1 min以上，水層轉(zhuǎn)移至第三個分液漏斗中（事先用DZCCl4潤濕其內(nèi)壁）再用DZ-CCl4 10 ml提取，直至CCl4層無色。 再將CCl4層加入40 ml 0.2 mol/l HCl ，激烈振蕩1分鐘，分出CCl4層，水層再以28%NaOH 調(diào)溶液堿度5%，準確加入25ml DZ-CCl4，激烈振蕩1分鐘，靜止3 min，脫脂