水泥成品半成品和原料的化學(xué)分析市公開(kāi)課獲獎(jiǎng)?wù)n件

1、8 水泥成品、半成品和原料化學(xué)分析第1頁(yè)第1頁(yè)本章重點(diǎn)和難點(diǎn)重點(diǎn) 水泥及熟料各成份化學(xué)分析選取國(guó)家原則及其合用范圍； 二氧化硅、三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂測(cè)定原理及其分析辦法難點(diǎn)比色法和容量法分析試樣中各成份測(cè)定原理。第2頁(yè)第2頁(yè)教學(xué)目的與要求掌握水泥工業(yè)慣用原(燃)料、半成品及成品化學(xué)分析法最新國(guó)家原則；純熟掌握水泥原料、半成品及成品中二氧化硅、三氧化二鐵、三氧化二鋁化學(xué)分析辦法、原理及操作要點(diǎn)；內(nèi)容提綱在簡(jiǎn)樸簡(jiǎn)介分析化學(xué)種類(lèi)基礎(chǔ)上，讓學(xué)生理解掌握水泥工業(yè)慣用原(燃)料、半成品及成品化學(xué)分析法最新國(guó)家原則；并重點(diǎn)簡(jiǎn)介水泥原料、半成品及成品中二氧化硅、三氧化二鐵、三氧化二鋁化學(xué)分析

2、辦法、原理及操作要點(diǎn)。第3頁(yè)第3頁(yè) 補(bǔ)充：分析化學(xué)分類(lèi)1、定性分析 處理“是什么”2、定量分析 處理“有多少” 工科院校學(xué)生主要學(xué)習(xí)定量分析化學(xué)定量分析化學(xué)分類(lèi)： 1按辦法分類(lèi) 2按試樣量大小或組分含量分類(lèi) 3例行分析和仲裁分析第4頁(yè)第4頁(yè)分析辦法分類(lèi)：按分析目的（或任務(wù)）分類(lèi)： 定性分析 定量分析 結(jié)構(gòu)分析 按照分析對(duì)象分類(lèi)： 無(wú)機(jī)分析 有機(jī)分析 鑒定物質(zhì)是有哪些元素、離子、基團(tuán)或化合物構(gòu)成測(cè)定供試品某組分相對(duì)含量研究物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)和晶體結(jié)構(gòu)第5頁(yè)第5頁(yè) 按照測(cè)定原理和操作方法不同分類(lèi)： 定性分析 化學(xué)分析法 定量分析 儀器分析法以物質(zhì)化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)分析辦法重量分析法滴定分析法酸堿滴定分析 非

3、水溶液滴定分析沉淀滴定法 配位滴定法氧化還原滴定法鑒定物質(zhì)化學(xué)構(gòu)成測(cè)定各組分相對(duì)含量不通過(guò)化學(xué)反應(yīng)直接進(jìn)行分析電化學(xué)分析法光學(xué)分析法色譜分析法質(zhì)譜分析法快速、靈敏、準(zhǔn)確、發(fā)展速度快、應(yīng)用廣泛但價(jià)格昂貴！儀器簡(jiǎn)樸、操作以便、結(jié)果準(zhǔn)確、應(yīng)用范圍廣測(cè)量常量組分慣用化學(xué)分析，而測(cè)量微量或痕量組分時(shí)，則慣用儀器分析；關(guān)系：化學(xué)分析是儀器分析基礎(chǔ)，儀器分析離不開(kāi)化學(xué)分析；兩者互為補(bǔ)充，不可偏廢。第6頁(yè)第6頁(yè)按試樣量大小或組分含量分類(lèi)分類(lèi)樣品組分含量（%）固體(g) 液體（ml）常量分析0.11101001001半微量分析0.010.10.110 10.01微量1%微量分析0.0010.010.011超微量

4、分析0.00112時(shí)，以鈣批示劑批示終點(diǎn)， 用EDTA原則滴定溶液滴定用去20.90mL。試計(jì)算： (1)EDTA原則滴定溶液濃度； (2)EDTA溶液對(duì)Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO滴定度。 稱(chēng)取石灰石試樣0.2503g，用鹽酸分解，將溶液轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中定容。移取25.00mL試驗(yàn)溶液，調(diào)整溶液pH=12，以K-B批示劑，用0.02500mol/LEDTA原則滴定溶液滴定，消耗24.00mL，計(jì)算試樣中含鈣量，結(jié)果分別以CaO和CaCO3形式表示。第48頁(yè)第48頁(yè)鎂測(cè)定原理：在pH10溶液中，以三乙醇胺、酒石酸鉀鈉為掩蔽劑，用酸性鉻藍(lán)K萘酚綠B混合批示劑，以EDTA原則滴定溶

5、液滴定，測(cè)得鈣、鎂含量，然后扣除氧化鈣含量，即得氧化鎂含量。顯色反應(yīng)： Ca2+ + KB = Ca-KB(酒紅色) Mg2+ + KB = Mg-KB(酒紅色)滴定反應(yīng)： Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2H+ Mg2+ + H2Y2- = MgY2- + 2H+終點(diǎn)反應(yīng)： Ca-KB + H2Y2- = CaY2- + 2H+ + KB Mg-KB + H2Y2- = MgY2- + 2H+ + KB 酒紅色 無(wú)色 純藍(lán)色 第49頁(yè)第49頁(yè)習(xí) 題稱(chēng)取0.5000g水泥試樣，分解后過(guò)濾除去SiO2，濾液定容250mL。 (1) 吸取25.00mL用氨水和HCl調(diào)pH=2.02.

6、5用TCaO/EDTA=0.5608mg/mLEDTA滴定至終點(diǎn)耗EDTA3.30mL。 (2) 在以上溶液中加入15.00mLEDTA及pH=4.3HAC-NaAC緩沖溶液15mL，加入PAN批示劑，用濃度0.01000MCu2+標(biāo)液滴定過(guò)量EDTA耗Cu2+標(biāo)液9.80mL。 (3) 用比色法測(cè)得TiO2含量為0.29%。 (4) 取10.00mL濾液，掩蔽Fe3+、Al3+后，用KOH調(diào)pH12用EDTA滴定鈣至終點(diǎn)，耗22.90mL。 (5)仍取10.00mL濾液，掩蔽Fe3+、Al3+后，加pH=10緩沖溶液25mL，用K-B批示劑，EDTA滴定，耗23.54mL。 求Fe2O3 、

7、Al2O3、CaO、MgO量。第50頁(yè)第50頁(yè)七、 氧化鉀、氧化鈉測(cè)定火焰光度法、原子吸取分光光度法、離子選擇電極法。水泥及原料分析中最慣用是前兩種辦法。此辦法操作簡(jiǎn)便、速度快，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確適合用于大批試樣分析測(cè)定?；鹧婀舛确ㄊ呛?jiǎn)便易行辦法，測(cè)定原理及條件參閱第十章第三節(jié)。 第51頁(yè)第51頁(yè)八、 燒失量測(cè)定定義：指樣品在高溫灼燒時(shí)，試樣中許多組分發(fā)生各種化學(xué)反應(yīng)所引起樣品質(zhì)量增長(zhǎng)與減少代數(shù)和。 低價(jià)化合物氧化： 4FeO + O2 2Fe2O3 4FeS + 7O2 Fe2O3 + 4SO2 碳酸鹽分解：CaCO3CaO + CO2 硫酸鹽分解：CaSO4 CaO + SO3 結(jié)合水揮發(fā)：Al

8、2O32SiO22H2O Al2O32SiO2 + 2H2O CaSO42H2O CaO+SO3 + 2H2O 第52頁(yè)第52頁(yè)九、 不溶物測(cè)定定義：指試料用特定濃度酸、堿溶液處理后未被分解剩余物質(zhì)。 原理：將試料先經(jīng)鹽酸處理（50mL溶液中含濃鹽酸5mL，加熱15min），將可溶物所有溶下，濾出不溶殘?jiān)?。為預(yù)防部分二氧化硅呈硅酸凝膠狀態(tài)析出，再用堿溶液處理殘?jiān)?100mL 10g/L氫氧化鈉，在蒸汽浴上加熱15min)，使之再轉(zhuǎn)成硅酸鈉而溶解，然后以鹽酸中和、過(guò)濾、殘?jiān)?jīng)高溫灼燒后稱(chēng)量，重復(fù)灼燒直至恒重。此剩余殘?jiān)|(zhì)量占試樣質(zhì)量分?jǐn)?shù)即為不溶物含量。 第53頁(yè)第53頁(yè)十、 螢石中氟和氟化鈣測(cè)定

9、螢石中氟測(cè)定：低含量氟測(cè)定最好采用氟離子選擇性電極法(參閱第十二章第四節(jié))。而對(duì)螢石中氟測(cè)定，可采用快速蒸餾分離中和法。 原理：試料與磷酸共熱時(shí)，其中含氟礦物(CaF2)被酸分解，借通入水蒸氣將其蒸餾分離，氟主要是以氫氟酸形式逸出，占80%以上，氟硅酸約占20%。第54頁(yè)第54頁(yè) CaF2 + 2H 2HF + Ca2 4HF + SiO2 SiF4 + 2H2O SiF4 + 2HF H2SiF6 蒸餾液中氫氟酸和氟硅酸能夠酚酞作批示劑，用NaOH溶液滴定。 HF + NaOH NaF + H2O 2NaOH + H2SiF6 2H2O + Na2SiF6 Na2SiF6 + 2H2O Si

10、O2 + 4HF + 2NaF 第55頁(yè)第55頁(yè)氟化鈣測(cè)定：用乙酸溶液（1+9）處理試料，其中碳酸鈣和硫酸鈣能完全被乙酸所溶解，而氟化鈣則不溶，從而達(dá)到分離目的。通過(guò)濾后，CaF2 留在不溶殘?jiān)?，再加硼酸鹽酸混合酸使之溶解，其中氟化鈣溶解生成氯化鈣，反應(yīng)式下列： 2CaF2 + 4HCl +H3BO3 2CaCl2 + HBF4 + 3H2O 用硼酸消除大量氟影響，生成鈣離子在pH 13，以CMP為批示劑，用EDTA配位滴定滴定法進(jìn)行測(cè)定。依據(jù)消耗EDTA體積，即可算出CaF2含量。 第56頁(yè)第56頁(yè)十一、 氯離子測(cè)定 常量氯化物測(cè)定，慣用佛爾哈德返滴定法；對(duì)微量氯化物測(cè)定，常采用離子選擇性

11、電極法和蒸餾分離汞鹽滴定法。 第57頁(yè)第57頁(yè)第58頁(yè)第58頁(yè)第59頁(yè)第59頁(yè)第60頁(yè)第60頁(yè)第61頁(yè)第61頁(yè)陶瓷主要成份分析第62頁(yè)第62頁(yè)第63頁(yè)第63頁(yè)第64頁(yè)第64頁(yè)第65頁(yè)第65頁(yè)耐火材料主要成份分析第66頁(yè)第66頁(yè)硅質(zhì)耐火材料系統(tǒng)分析流程圖第67頁(yè)第67頁(yè)粘土、高鋁、半硅質(zhì)耐火材料系統(tǒng)分析流程圖第68頁(yè)第68頁(yè)小 結(jié)第69頁(yè)第69頁(yè)作業(yè)題1. 稱(chēng)取0.5000g粘土樣，熔融酸化并分離除去SiO2沉淀，濾液及沉淀液搜集于250mL容量瓶中，取該液25.00mL在PH=2時(shí)用濃度為0.01000MEDTA滴定至磺基水楊酸變色，耗3.10mL，再加入過(guò)量EDTA，調(diào)PH=56使Al3充足

12、絡(luò)合后，用濃度為 0.01030MZn(AC)2標(biāo)液滴定過(guò)量EDTA。加入固體NH4F煮沸后用Zn(AC)2標(biāo)液EDTA，耗17.10mL至終點(diǎn)，計(jì)算Fe2O3、Al2O3含量。2. 欲測(cè)定石灰石樣品中SiO2、 Fe2O3、Al2O3 、CaO、MgO。請(qǐng)依據(jù)所學(xué)知識(shí)，畫(huà)出其系統(tǒng)分析流程簡(jiǎn)圖。第70頁(yè)第70頁(yè)3. 稱(chēng)取0.5000g水泥試樣，分解后過(guò)濾除去SiO2，濾液定容250mL。 (1) 吸取25.00mL用氨水和HCl調(diào)pH=2.02.5用TCaO/EDTA=0.5608mg/mLEDTA滴定至終點(diǎn)耗EDTA3.30mL。 (2) 在以上溶液中加入15.00mLEDTA及pH=4.3HAC-NaAC緩沖溶液15mL，加入PAN批示劑，用濃度0.01000MCu2+標(biāo)液滴定過(guò)量EDTA耗Cu2+標(biāo)液9.80mL。 (3) 用比色法測(cè)得