大豆中鈣含量的測定EDTA法課件

1、大豆中鈣含量的測定文獻大豆中鈣含量豐富，可以補充人體所需的鈣，對維持身體健康有很好的幫助。大豆貼近我們的生活 ，易于得到 ，且價格便宜?？梢灾瞥啥喾N形式的食物，更是生活中必不可少的美食。研究大豆粉中無機元素鈣的含量多少可以科學直觀地指導人們的膳食結(jié)構(gòu), 為構(gòu)建和諧穩(wěn)定的社會提供科學營養(yǎng)膳食依據(jù), 具有一定現(xiàn)實意義。 目錄實驗預處理方法測定鈣含量方法結(jié)論實驗預處理方法1.干灰化法2.硝酸-高氯酸濕消化法3.微波消解法 首先精確稱取大豆10.4959g，放入坩堝中，放到電爐上小火炭化，待黃煙冒盡后放入馬弗爐中至完全灰化。灰化5小時后取出，由于灰化效果不理想 ，加入鹽酸2mL放入馬弗爐中繼續(xù)灰化，灰

2、化5小時后取出，灰化的不理想，繼續(xù)加入鹽酸將樣品浸過?；一?小時后取出，等冷卻后在坩堝中加入1:1的鹽酸10mL，靜止20分鐘后用漏斗過濾到250mL的容量瓶中，用蒸餾水將坩堝和玻璃棒洗滌5-6次，過濾完成后定容。等待測定。實驗原理 用CaCO3作基準試劑，鈣指示劑為指示劑，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH值在1213之間其變色原理： 滴定前：Ca + In(藍色) = CaIn(紅色) 滴定中：Ca + Y = CaY 終點時：CaIn(紅色) + Y = CaY + In(藍色) 實驗儀器分析天平 移液管（25mL)酸式滴定管 堿式滴定管玻璃棒 容量瓶（250mL)膠頭滴管 燒杯洗耳球 錐形瓶實驗步驟1

3、.溶液的配置：（1）0.00050EDTA標準溶液：稱取0.92克的乙二胺四乙酸二鈉固體于燒杯中，加水溶解，稀釋至500mL。（2）1:1鹽酸溶液：用量筒量取10mL濃鹽酸邊攪拌邊慢慢倒入10mL水中。（3）基準物質(zhì)碳酸鈣溶液：準確稱取0.10-0.12g基準物質(zhì)CaCO3三份分別放入錐形瓶中，滴加幾滴1:1HCl溶解，使CaCO3完全溶解。加水50mL，微沸幾分鐘以除去CO2。加56mL20%NaOH溶液，加少許鈣指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{色即為終點。滴定完三份計算EDTA的濃度。（4） 1:3的三乙醇胺:在500mL的燒杯中加入70mL三乙醇胺溶液和210mL的蒸餾

4、水，混勻后待用。（5）20%NaOH溶液：稱取20gNaOH固體溶于80mL的蒸餾水，溶解后待用。EDTA溶液的標定 用移液管準確吸取取基準物質(zhì)碳酸鈣溶液25.00mL三份分別放入錐形瓶中，加水50mL，微沸幾分鐘以除去CO2。加20%NaOH溶液，調(diào)節(jié)pH=12-13，加少許鈣指示劑，用EDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{色即為終點。滴定完三份計算EDTA的濃度。大豆中鈣含量的測定 用移液管分別移取25.00mL試液于三支錐形瓶中，編號為a、b、c,然后向每個試管加入5mL 1:3三乙醇胺，加20%的NaOH 調(diào)節(jié)pH值到12-13，然后加入少許鈣指示劑，最后用EDTA標準溶液滴定至純藍

5、色即為終點，根據(jù)消耗EDTA的量求出大豆中鈣的含量。大豆中鈣含量的測定123量取大豆試樣的體積mL25.0025.0025.00滴定消耗EDTA的體積/mL8.458.408.42大豆試樣的含量%0.16320.16230.1627大豆試樣中鈣平均含量%0.1627相對平均偏差/%0.18 計算公式實驗原理 原子吸收分光光度法是由待測元素空心陰極燈發(fā)射出一定強度和一定波長的特征譜線的光。當它通過含有待測元素基態(tài)原子蒸汽的火焰時，部分特征譜線的光被吸收，而未被吸收的光經(jīng)單色器，照射至光電檢測器上，通過檢測得到特征譜線光強被吸收的大小，即可得到試樣中待測元素的含量。 首先配置一系列標準溶液用原子吸

6、收分光光度計測定各標準溶液的吸光度，得到A c的標準曲線，然后測定試液的吸光度，通過Ac 曲線得到待測組分的含量。實驗儀器吸量管（10m)容量瓶（50ml、500 ml、100ml）玻璃棒 燒杯 分析天平原子吸收分光光度計（TAS900）實驗試劑碳酸鈣固體蒸餾水試樣儲備液濃鹽酸實驗步驟 配置鈣標準溶液 準確稱取0.3253g碳酸鈣，加水浸濕，加1:1鹽酸使之完全溶解，定量轉(zhuǎn)移至500mL容量瓶中，用水沖洗燒杯內(nèi)壁數(shù)次，定容，搖勻。移取10.00mL上述液于100mL容量瓶中定容，搖勻，待用。標準系列的制備 分別準確移取鈣標準溶液 2.00mL 、4.00 mL、6.00mL 、8.00mL、1

7、0.0mL，分別置于50mL容量瓶中，用去離子水稀釋到刻線，搖勻備用。用原子吸收分光光度計測量前 （1）運行模式的選擇：選擇“聯(lián)機”，單擊確定，系統(tǒng)立刻轉(zhuǎn)化成初始狀態(tài)，將儀器所有初始化。 （2）選擇陰極燈：鈣燈 （3）尋找波長：422.51nm ，工作電流：3.0mA ,預熱燈電流：2.0mA ,光普寬帶：0.4nm ,負高壓：300V ,燃氣流量:1700ml/min,燃燒器高度：6.0mm。實驗數(shù)據(jù)12345未知樣鈣標準溶液的體積mL246810250鈣標準溶液的濃度2.60245.20487.807210.409613.01204.3505吸光度0.0210.0440.0700.0960

8、.1210.037標準曲線結(jié)論 在實驗的過程中，首先需要做的是大豆的預處理，我們所查的資料是將取供試品放入瓷坩堝中，放到電爐上小火炭化，待煙冒盡后放入馬弗爐中至完全灰化。但是由于第一次灰化時灰化的不成功，在第二次灰化時加入了少許1:1的鹽酸，升高灰化五小時后仍舊未完全灰化，所以在最后一次灰化時加入了1:1的鹽酸并且淹過樣品，然后放入馬弗爐中?；一舜蠹s三到四小時后取出并配置成待測液。但是我的大豆灰化不算太成功，會造成大豆中鈣含量的流失。其次就是EDTA的標定， 經(jīng)過反復的滴定操作，基準物碳酸鈣在微沸時要快速滴定。最后是對大豆中鈣含量的測定，EDTA滴定法測定時，鈣指示劑的用量，一定要使溶液變成紫紅色在進行滴定，滴定時要緩