鹽酸普萘洛爾

1、鹽酸普萘洛爾Yansuan PunailuoerPropranolol Hydrochloride,HClC 1 6 H 2 1 N 0 2 H C l 295. 81本品為1 -異丙氨基-3 - （ l 萘氧基）-2 -丙醇鹽酸鹽。按干燥品計(jì)算，含C1 6 H 2 1 N 0 2 H C l 9 9 . 0 %【性狀】本品為白色或類白色的結(jié)品性粉末；無臭，味微甜后苦。本品在水或乙醇中溶解，在三氯甲烷中微溶。熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)（附錄C）為162 165 C【鑒別】（1 ）取本品，用甲醇制成每l m l中含2 0 M g的溶液，照紫外-可見分 光光度法（附錄Y A ）測定，在2 9 0 n m 與3

2、19nm的波長處有最大吸收。（2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集3 9 6圖）一致。（3）本品的水溶液顯氯化物的鑒別反應(yīng)（附錄11）?！緳z查】酸度取本品01 0 g,加水1 0 m】溶解后，依法測定（附錄H ） , p H值應(yīng)為5.0 6.5溶液的澄清度與顏色取本品l.O g，加水 20m l溶解后，溶液應(yīng)澄清無色；如顯色，與黃色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液（附錄K A第一法）比較，不得更深。游離荼酚取本品2 0 m g ,加乙醇與1 0 %氫氧化鈉溶液各21，振搖使溶解， 加重氮苯磺酸試液lml，搖勻，放置3分鐘；如顯色，與a-荼酚的乙醇溶液（每 l m l中含f f -荼酚2 （ V g ）

3、0. 30ml用同一方法制成的對照液比較，不得更 深（0. 0 3 % ）。有關(guān)物質(zhì)取本品，加流動相溶解并稀釋制成每lml中約含lmg的溶液，作為供 試品溶液；精密量取適量，加流動相定量稀釋制成每l m l中約含2 f i g的溶 液，作為對照溶液。照高效液相色譜法（附錄VD）試驗(yàn)。用十八烷基硅垸鍵合 硅膠為填充劑；以乙腈-水-硫酸（55 45 0. 1）的混合液（取十二烷基硫酸鈉1.6 g和磷酸二氫四丁基鉸0 . 3 1 g溶于1 0 0 0 m l混合液中，用2 m o l / L 氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)p H值至3 . 3 ）為流動相；檢測波長為292nm。取供試品溶液 2（”，注人液相色譜儀

4、，鹽酸普荼洛爾峰保留時間約為5分鐘，理論板數(shù)按鹽 酸普荼洛爾峰計(jì)算不低于3 0 0 0，拖尾因子應(yīng)不大于2. 0;再取對照溶液20fxl， 注人液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的1 0%。 精密量取供試品溶液和對照溶液各2（1，分別注人液相色譜儀，記錄色譜圖全 主成分色譜峰保留時間的7倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)峰 面積不得大于對照溶液主峰面積的05倍（0. 1 % ）;各雜質(zhì)峰面積的和不得 大于對照溶液主峰面積的2倍（0 . 4%）干燥失重取本品，在1 0 5 C干燥至恒重，減失重量不得過05 %（附錄 1 1 U熾灼殘?jiān)坏眠^0 . 1 % （附錄1

5、 N ）?！竞繙y定】取本品約0.25g，精密稱定，加醋酐-冰醋酸（7 3）混合液40ml使溶 解，照電位滴定法（附錄MA），用高氯酸滴定液（0lmol/L）滴定，并將滴定結(jié) 果用空白試驗(yàn)校正。每l m l高氯酸滴定液（0lm ol/L）相當(dāng)于2 9 .58mg的C , 6 H 2 1 N 0 2 - H C L【類別】（3腎上腺素受體阻滯劑?！举A藏】密封保存?！局苿浚? ）鹽酸普萘洛爾片（2 ）鹽酸普萘洛爾注射液硫酸沙丁胺醇Liusuan shadinganchunSalbutamol SulfateHO , H 2 S 0 4（Cl3H21N03）2 - H2SO 576. 71本品為4

6、-羥基-a -（叔丁氨基）甲基-1，3-苯二甲醇硫酸鹽。按干燥品計(jì)箅，含（C 1 3 H2, N03）2 【性狀】本品為白色或類白色的粉末；無臭，味微苦。本品在水中易溶，在乙醇 中極微溶解，在三氯甲烷或乙醚中幾乎不溶。旋光度取本品約02 5 g，精密稱定，置25ml量瓶中，加水適量使溶解，用水 稀釋至刻度，搖勻，依法測定（附錄YI E）,旋光度為一 0. 10 至+ 0. 10%【鑒別】（1）取本品約20mg,加水2ml溶解后，加三氯化鐵試液1滴，振搖，溶液 顯紫色；加碳酸氫鈉試液即生成橙黃色渾濁。取本品約lOmg，加0.4%硼砂溶液20ml使溶解，力口 3% 4 -氨基安替比林溶 液l m

7、l與2 %鐵氮化鉀溶液l m l，加三氯甲烷10ml振搖，放置使分層，三氯 甲烷層顯橙紅色。（3）取本品，加水溶解并稀釋制成每l m l中約含S O p g的溶液，照紫外-可見 分光光度法（附錄W A）測定，在276nm的波長處有最大吸收。（4）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集4 8 6圖）一致。（5）本品的水溶液顯硫酸鹽的鑒別反應(yīng)（附錄m ）。【檢查】溶液的澄清度與顏色取本品0 . 5 0 g，加水10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清 無色；如顯渾濁，與1號濁度標(biāo)準(zhǔn)液（附錄IX B）比較，不得更濃；如顯色，與黃 色2號標(biāo)準(zhǔn)比色液（附錄K A第一法）比較，不得更深。沙丁胺酮取本品約60mg，精

8、密稱定，置250ml量瓶中，加1 0 %鹽酸溶液溶解并 稀釋至刻度。照紫外-可見分光光度法（附錄IV A）,在310nm的波長處測定吸光 度，不得過0. 10（0. 2 % ）。有關(guān)物質(zhì)取本品適量，加水溶解并稀釋制成每l m l中約含2 m g的溶液，作 為供試品溶液；精密量取l m l，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻， 作為對照溶液。照高效液相色譜法（附錄VD）試驗(yàn)，用十八垸基珪烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸鹽緩沖液（取0. 08mol/L瞵酸二氫鈉溶液，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.100.05）-甲醇（85 : 15） 為流動相；檢測波長為2 2 0 n m。硫酸沙丁胺醇峰與相鄰雜質(zhì)峰的分

9、離度應(yīng)符 合要求。取對照溶液2CV1，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜 峰的峰高約為滿量程的2 0 % ,再精密量取供試品溶液與對照溶液各20fxl，分別 注人液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的12倍。供試品溶液色譜圖 中如有雜質(zhì)峰，單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的05倍（0 5 % ）,各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（1.0%）。干燥失重取本品，在6 0 -堿壓干燥至恒重，減失重量不得過05 %（附錄I I L ）。熾灼殘?jiān)坏眠^0.1 % （附錄V I N）。【含量測定】取本品約0.4g，精密稱定，加冰醋酸10ml，微溫使溶解，放冷，加 醋酊15ml與

10、結(jié)品紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.lmol/L）滴定至溶液顯藍(lán)綠 色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每l m扃氯酸滴定液（0lmol/L）相當(dāng)于57. 67mg的（C13H21N03）2 H2SO【類別】&腎上腺素受體激動藥?！举A藏】遮光，密封保存?！局苿浚? ）硫酸沙丁胺醇片（2 ）硫酸沙丁胺醇注射液（3）硫酸沙丁胺醇膠囊（4）硫酸沙丁胺醇緩釋片（5）硫酸沙丁胺醇緩釋膠囊碳酸氫鈉TansuanqingnaSodium BicarbonateNaHC03 84. 01本品含NaHC03應(yīng)為99.【性狀】本品為白色結(jié)品性粉末；無臭，味咸；在潮濕空氣中即緩緩分解；水溶 液放置稍久，或振搖，或

11、加熱，堿性即增強(qiáng)。本品在水中溶解，在乙醇中不溶?！捐b別】本品的水溶液顯鈉鹽與碳酸氫鹽的鑒別反應(yīng)（附錄111）?！緳z查】堿度取本品02 0 g，加水2 0 m】使溶解，依法測定（附錄YI H），P H值應(yīng)不高于8.6。溶液的澄清度取本品. O g，加水20ml溶解后，溶液應(yīng)澄清（供注射、血液透析用）；或與2號濁度標(biāo)準(zhǔn)液（附錄IX B）比較，不得更濃（供 口服用）。*化物取本品1.5 g （供注射、血液透析用）或0.15g （供口服用），加水溶解 使成25ml，滴加硝酸使成微酸性后，置水浴中加熱除盡二氧化碳，放冷，依法 檢查（附錄W A），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液3.Oml制成的對照液比較，不得更濃0.

12、002% （供注射、血液透析用）或0.02%（供口服用）：。硫酸鹽取本品3.Og（供注射、血液透析用）或050g（供口服用），加水溶解使 成40ml，滴加鹽酸使成微酸性后，置水浴中加熱以除盡二氧化碳，放冷，依法 檢查（附錄W B），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液1.5ml制成的對照液比較，不得更濃0. 005%（供注射、血液透析用）或0.03% （供口服用：0。銨鹽取本品lO g，加氫氧化鈉試液10ml ,加熱，發(fā)生的蒸氣遇濕潤的紅色 石蕊試紙不得變藍(lán)色。干燥失重取本品4.0g，置硅膠干燥器中干燥4小時，減失重量不得過0.25%（附 錄 V B U ,鋁鹽取本品lO g （供血液透析用）兩份，分別置100m

13、l聚乙烯量瓶中，小心加 人硝酸4ml，超聲處理30分鐘使溶解，一份用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品 溶液；另一份中加標(biāo)準(zhǔn)鋁溶液精密量取鋁單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用水定量稀釋 制成每lml中含鋁（Al）lg的溶液2. 0ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對照 品溶液。以4 %硝酸溶液為空白。照原子吸收分光光度法（附錄JV D第二法）， 在309. 8nm的波長處分別測定，應(yīng)符合規(guī)定（0. 0002%）。銅鹽取本品lO g （供血液透析用）兩份，分別置100ml聚乙烯量瓶中，小心加 人硝酸4ml，超聲處理30分鐘使溶解，一份用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品 溶液；另一份中加標(biāo)準(zhǔn)銅溶液精密量取銅單元素標(biāo)準(zhǔn)

14、溶液適量，用水定量稀釋 制成每lml中含銅（Cu）lfig的溶液1. 0ml,用水稀釋至刻度，搖勻，作為對照 品溶液。以4 %硝酸溶液為空白。照原子吸收分光光度法（附錄V D第二法）， 在324. 8nm的波長處分別測定，應(yīng)符合規(guī)定（0. 0001%）。鈣鹽取本品l O g ,加新沸過的冷水5 0 m l溶解后，加氨試液l m l與草酸銨 試液2ml,搖勻，放置1小時；如發(fā)生渾濁，與標(biāo)準(zhǔn)鈣溶液（精密稱取碳酸鈣0. 125g，B500ml量瓶中，加水5ml與鹽酸0. 5ml的混合液使溶解，并用水稀釋至刻 度，搖勻，每lml相當(dāng)于0. lmg的Ca）l. 0ml制成的對照液比較，不得更濃0. 01

15、% （供注射、血液透析用）。鐵鹽取本品3 . 0g （供注射、血液透析用）或l.Og（供口服用），加水適量溶解 后，加稀硝酸使成微酸性，煮沸1分鐘，放冷，用水稀釋制成25ml,依法檢查（附 錄VI G），與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.5ml制成的對照液比較，不得更深0. 0005% （供注 射、血液透析用）或0. 0015%（供口服用）。重金屬取本品4.0g，加稀鹽酸19ml與水5ml后，煮沸5分鐘，放冷，加S&酞指 示液1滴，并滴加氨試液至溶液顯粉紅色，放冷，加醋酸鹽緩沖液（pH3. 5） 2 m l與水適量使成25ml，依法檢查（附錄1 H第一法），含重金屬不得過百萬分之 五。神鹽取本品l .Og，加水23ml溶解