采制樣各技能等級(jí)要求

1、一、一般要求第1條采樣工作是從大量的原始物料中取出數(shù)量很小的一部分試樣，它的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)能代表總體。采樣方法必須正確，因煤炭采、制、化總方差中采樣方差占80%，為了使樣品的代表性好，必須使隨機(jī)采取的多份子樣組成總樣的最小重量和份數(shù)符合規(guī)定。第2條采樣工應(yīng)熟悉采樣理論、采樣基本原則和方法、采樣點(diǎn)布置圖、影響采樣誤差因素和減小誤差的方法。了解本崗位采樣機(jī)械設(shè)備的構(gòu)造及技術(shù)特征，使用和保養(yǎng)方法，配合機(jī)電檢修工安裝檢修采樣設(shè)備。了解采樣新技術(shù)和新方法。能書(shū)寫(xiě)各種煤樣標(biāo)簽，抄寫(xiě)銷售車號(hào)和登記編批工作，熟悉采樣所用工具設(shè)備的名稱、規(guī)格和用途。第3條各煤樣名稱與要求1、煤層煤樣：按規(guī)定在采掘工作面、探

2、巷或坑道中由一個(gè)煤層采取的煤樣。2、分層煤樣：是煤層煤樣的一種。按規(guī)定從煤和夾研的每一自然分層中分別采取的試樣。3、可采煤樣：是煤層煤樣的一種。只包括采煤時(shí)按規(guī)定應(yīng)采取的煤分層和夾研層煤樣。4、生產(chǎn)煤樣：在煤礦正常生產(chǎn)情況下，按規(guī)定采取的能代表一個(gè)煤層生產(chǎn)煤的性質(zhì)的煤樣。5、商品煤樣：代表商品煤平均質(zhì)量的煤樣。6、煤塵煤樣：按規(guī)定采取的專供測(cè)定煤塵含量的煤樣。7、檢查煤樣：選煤廠為了檢查和控制各工序的煤炭質(zhì)量與機(jī)械設(shè)備的工藝效果而采取的煤樣。二、工作前的準(zhǔn)備第4條熟記采樣工作的安全規(guī)程1、廠房?jī)?nèi)采樣必須遵守下列規(guī)定：（1）在流速較高的水流或煤流中采取煤樣時(shí)，所用的工具和樣品總重量不得超過(guò)10k

3、g，采樣前要檢查周圍情況，有安全措施，人要站穩(wěn)，緊握工具才能開(kāi)始采樣。（2）搬運(yùn)煤樣上下臺(tái)階時(shí)，每人每次不得超過(guò)25kg。（3）在偏僻及條件困難的采樣點(diǎn)（如沉淀塔等）采樣時(shí)，嚴(yán)禁單人作業(yè)。2、商品煤采樣必須遵守下列規(guī)定：（1）貨車未停穩(wěn)時(shí)不得上車采樣。（2）在貨車上采樣時(shí)，人必須站在車內(nèi)煤堆上，嚴(yán)禁在車幫上行走。采完樣后確認(rèn)車下無(wú)人時(shí)，方可丟下采樣工具。嚴(yán)禁隨身攜帶采樣工具下車。（3）從一輛貨車向另一輛貨車傳送煤樣及工具時(shí)，其單項(xiàng)重量不得超過(guò)20kg。（4）必須在貨車停穩(wěn)時(shí)核對(duì)車號(hào)，并確認(rèn)相鄰股道無(wú)機(jī)車運(yùn)行時(shí)才能進(jìn)行。3、井下采樣必須遵守下列規(guī)定：（1）井下采樣必須遵守井下工作的有關(guān)安全規(guī)定。

4、（2）必須建立下井考勤制度，掌握下井人數(shù)，換工作或采樣完畢離開(kāi)時(shí)應(yīng)核實(shí)人數(shù)，以防流失井下。（3）采樣時(shí)要注意工作地點(diǎn)的安全情況，嚴(yán)格執(zhí)行敲幫問(wèn)頂制度。認(rèn)真檢查采樣地點(diǎn)頂板、煤壁、支架等情況；在急傾斜煤層中采樣時(shí)要嚴(yán)密注意底板情況，確認(rèn)安全后方可開(kāi)始工作；遇有打柵欄和無(wú)風(fēng)的巷道或放炮時(shí)不許進(jìn)行采樣工作。（4）在采掘工作面采樣時(shí)，嚴(yán)禁單人作業(yè)；采取生產(chǎn)檢查煤樣時(shí)，要注意車輛的來(lái)往，防止車輛傷人；采取煤層煤樣時(shí)，如必須拆柵欄，則在采樣后應(yīng)將柵欄插嚴(yán)背實(shí)，防止劈幫冒頂。（5）在運(yùn)輸大巷中如用車輛運(yùn)送煤樣，應(yīng)在取得井運(yùn)區(qū)調(diào)度員允許后方可用車運(yùn)送，推車時(shí)，嚴(yán)密注意后方情況，接近道岔、巷道及風(fēng)口時(shí)應(yīng)向前方發(fā)

5、出警號(hào)；如后方有機(jī)動(dòng)車輛，應(yīng)與其聯(lián)系并發(fā)出警號(hào)，禁止放飛車。向同一方向推車時(shí)，兩車距離不小于15m。（6）在大巷中采樣時(shí)，采樣工具不得與架線接觸，在大巷中縮制煤樣，應(yīng)與車道保持一定距離。第5條熟記煤樣采樣基本原則和方法，總樣重量，子樣的最小重量和份數(shù)的要求，采樣點(diǎn)的布置，書(shū)寫(xiě)煤樣標(biāo)簽及記事本。第6條采樣工具的準(zhǔn)備和要求1、在煤流落煤處采樣時(shí)，所用采樣器的開(kāi)口孔徑是所采煤中最大粒度的2.53倍，采樣器應(yīng)能采出煤流全斷面的煤樣，能充分容納所采煤樣，其運(yùn)行速度以不丟棄煤樣為準(zhǔn)。2、在橫截膠帶輸送機(jī)煤流采樣時(shí)，所用的采樣器應(yīng)能采出煤流全斷面煤樣。3、在運(yùn)輸工具頂部采樣時(shí)，所用的采樣器應(yīng)能在按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的

6、采樣點(diǎn)上采取煤樣。4、在運(yùn)輸工具頂部人工采取最大粒度不超過(guò)150,尖鏟寬度約250mm、長(zhǎng)度約300mm。5、選煤廠可在溜槽的底上開(kāi)口采樣；采樣時(shí)用隔板分出煤樣，采樣口的長(zhǎng)度應(yīng)保證采得煤流的全斷面。溜槽底采樣口寬度規(guī)定如下表：6、采取斗式提升機(jī)的煤樣時(shí)，應(yīng)在斗子卸料的出口處或出口溜槽中采取，采樣寬度應(yīng)與煤流寬度相適應(yīng)。7、采取煤泥水樣的工具如附圖1所示，每小份試樣的體積不得小于1L。附圖1采取煤泥水試樣的工具8、在溢流口采取試樣時(shí)必須采用特制的采樣器，沿橫斷面左中右反復(fù)接取。選煤槽可一次接取，采樣器的高度不應(yīng)小于溢流層的厚度，上限的3-5倍。開(kāi)口寬度不小于粒度9、在浮選機(jī)采取各室直流式尾煤時(shí)，

7、必須采用特制的采樣器（附圖2）。附圖2采取浮選機(jī)尾煤的采樣器10、裝、貯、運(yùn)煤樣用工具的參考規(guī)格如下：白鐵或塑料桶（mm）：450 x500；350 x350；300 x300；250 x250；200 x220；200 x200；100 x130；180 x180,根據(jù)容積需要自行選定。塑料袋或麻袋，同樣根據(jù)需要自行選定。第7條對(duì)采樣用的各機(jī)械設(shè)備應(yīng)運(yùn)轉(zhuǎn)正常。三、正常采樣的規(guī)定商品煤樣的采取執(zhí)行GB/T475-2008商品煤樣采取方法10條11條生產(chǎn)煤樣采取方法執(zhí)行煤層煤樣采取方法執(zhí)行商品煤含研率和限下率煤樣的采取執(zhí)行含研率和限下率的測(cè)定方法第12條GB/T481-2008生產(chǎn)煤樣采取方法G

8、B/T482-1995煤層煤樣采取方法MTT1-1996商品煤選煤廠內(nèi)部技術(shù)檢查煤樣采取方法，執(zhí)行中國(guó)統(tǒng)配煤礦總公司礦井煤質(zhì)檢查和選煤廠技術(shù)檢查規(guī)程第13條廠內(nèi)采樣還應(yīng)執(zhí)行企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的煤樣采取方法的有關(guān)規(guī)定。四、特殊情況的規(guī)定第14條在特殊的條件下，按供需雙方合同規(guī)定的采樣方法采取煤樣。第15條在特殊的條件下，采樣中子樣數(shù)量與份數(shù)必須經(jīng)選煤廠總工程師同意并采用特殊方法采取各種試驗(yàn)煤樣。第16條采樣方差應(yīng)符合下列要求：精煤方差為；其他選煤產(chǎn)品和20%，方差為20，方差為0.80。五、操作后應(yīng)做的工作煤樣第17條煤樣的運(yùn)輸、存放均應(yīng)小心，避免破碎、損失或混入雜物；應(yīng)在不受日光直接照射和不受風(fēng)雨影

9、響的地點(diǎn)保存。第18條對(duì)機(jī)械化采樣設(shè)備，如輸送機(jī)上膠帶機(jī)頭采樣器，膠帶機(jī)上任意點(diǎn)采樣器，錨鏈自動(dòng)采樣器，篩口氣動(dòng)采樣器，管溝中氣動(dòng)尾煤采樣器，密封管道中自動(dòng)采樣器，門鏟式車箱上采樣器等進(jìn)行檢查維護(hù)保養(yǎng)，為下次采樣作準(zhǔn)備。第19條作好所用各種工具的保養(yǎng)與修理工作。第20條按定置管理要求將煤樣、設(shè)備、工具等定置好。制樣工一、一般要求第1條制樣就是按照規(guī)定的程序減小煤樣粒度和數(shù)量，其目的是為了從大量的樣品中縮制出能代表原物料物理、化學(xué)性質(zhì)的各種用途的煤樣。第2條制樣工應(yīng)熟悉制樣理論和方法，會(huì)使用和保養(yǎng)本崗位的各種制樣機(jī)械和工具。為了保證在制樣過(guò)程中不破壞樣品的代表性，必須按照有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)程進(jìn)行操作。

10、第3條制樣工必須遵守有關(guān)安全生產(chǎn)規(guī)程，嚴(yán)格按照安全操作規(guī)程進(jìn)行操作，確保安全生產(chǎn)。二、制樣前的準(zhǔn)備工作第4條按規(guī)定的方法檢查各種設(shè)備、工具的完好情況，如發(fā)現(xiàn)問(wèn)題應(yīng)及時(shí)報(bào)告，進(jìn)行處理。第5條清掃工作場(chǎng)地、制樣工具及制樣機(jī)械，避免煤樣受污染。三、正常操作第6條認(rèn)真檢查、核對(duì)煤樣標(biāo)簽，檢查煤樣應(yīng)與標(biāo)簽所填內(nèi)容相符，煤樣的粒度、數(shù)量應(yīng)符合要求。第7條制樣前，應(yīng)認(rèn)真清揀煤樣中的鐵塊、木屑等雜物，一旦發(fā)現(xiàn)雜物，應(yīng)立即予以清除。進(jìn)行制第8條商品煤樣嚴(yán)格按照GB/T474-2008煤樣的制備方法樣。第9條選煤廠內(nèi)部技術(shù)檢查煤樣則按中國(guó)統(tǒng)配煤礦總公司礦井煤質(zhì)檢查和選煤廠技術(shù)檢查規(guī)程及工廠企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中技術(shù)檢查的有關(guān)

11、規(guī)定進(jìn)行制樣。第10條樣品制完后，根據(jù)來(lái)樣標(biāo)簽抄錄好新的煤樣標(biāo)簽，并將一小標(biāo)簽放入煤樣瓶中。第11條每制完一個(gè)樣品后，要認(rèn)真清掃工作場(chǎng)地、制樣工具及制樣機(jī)械。第12條嚴(yán)格遵守選煤廠安全規(guī)程1、破碎前應(yīng)清揀煤樣中的鐵塊和木屑等雜物。如發(fā)現(xiàn)雜物進(jìn)入破碎機(jī)，應(yīng)立即停機(jī)。2、破碎煤樣時(shí)，如煤樣下料不好，只能用木棒垂直捅煤樣，不許斜捅，嚴(yán)禁用手和鐵棍捅煤樣。3、在破碎機(jī)工作過(guò)程中，嚴(yán)禁觸摸傳動(dòng)裝置及旋轉(zhuǎn)部件。4、在平臺(tái)上操作時(shí)，手要緊握鐵棍，防止掉落傷人，用完后放在安全處，以防滾落傷人。5、使用密封振動(dòng)磨時(shí)，必須壓緊缽體，蓋好防護(hù)罩，嚴(yán)禁開(kāi)罩啟動(dòng)。第13條穎式破碎機(jī)的使用1、該機(jī)用于煤樣的初碎或中碎，不

12、得超范圍使用。調(diào)整排料粒度時(shí)，嚴(yán)禁造成動(dòng)穎板和定穎板相碰撞。2、保證各運(yùn)轉(zhuǎn)部分潤(rùn)滑良好，每班使用前應(yīng)對(duì)各加油點(diǎn)加油一次。3、開(kāi)車前要檢查各運(yùn)轉(zhuǎn)部分是否有障礙物，確認(rèn)無(wú)障礙后，方能啟動(dòng)。啟動(dòng)后先觀察有無(wú)異?，F(xiàn)象，確認(rèn)無(wú)異常后才能開(kāi)始給料。嚴(yán)禁先給料后開(kāi)車。4、在破碎機(jī)工作過(guò)程中，禁止對(duì)破碎機(jī)進(jìn)行任何修理和清理工作。如發(fā)現(xiàn)突然自動(dòng)停車或其他異?，F(xiàn)象，須立即切斷電源，進(jìn)行檢查處理。5、停車后，要徹底進(jìn)行清掃，保證設(shè)備衛(wèi)生。第14條錘式破碎機(jī)的使用1、設(shè)備啟動(dòng)前，應(yīng)檢查漏斗、破碎腔及傳動(dòng)部位，確認(rèn)無(wú)異物后，再將上蓋壓緊。2、在設(shè)備運(yùn)行中，嚴(yán)禁打開(kāi)上蓋或者到底部進(jìn)行作業(yè)，以防錘片脫落傷人3、每班要對(duì)潤(rùn)滑

13、部位加油一次。4、停車后應(yīng)將設(shè)備清掃干凈，保持設(shè)備清潔。5、上蓋與底座的接觸部位，不得有積煤、塵垢或其他雜物，以保證壓緊密合。第15條對(duì)輥破碎機(jī)的使用1、每班開(kāi)車前檢查設(shè)備應(yīng)完好，并加油一次。2、調(diào)整時(shí)，左、右手輪要同時(shí)調(diào)整，以保持傳動(dòng)軸的平行。3、啟動(dòng)前上蓋應(yīng)壓緊。4、給料時(shí)，應(yīng)事先關(guān)閉給料閘板，待開(kāi)車運(yùn)轉(zhuǎn)正常后，再調(diào)整給料閘板，保證給料適宜和下料均勻。5、使用完畢后，應(yīng)清理破碎機(jī)，搞好衛(wèi)生。第16條紅外燈管干燥器的使用1、紅外燈管干燥器是用來(lái)干燥煤樣的。2、干燥煤樣時(shí)，必須使用鋁制專用盤(pán)。3、干燥煤樣時(shí)應(yīng)經(jīng)常攪拌。攪拌時(shí)應(yīng)注意不要觸及帶電部位及燈管。4、燈管干燥煤樣較快，使用時(shí)操作人員不得

14、離開(kāi)并經(jīng)常攪拌煤樣，使之干燥均勻。煤樣干燥后，應(yīng)立即切斷干燥器電源，取出煤樣，以免燒壞煤樣。第17條密封振動(dòng)磨的使用1、每班接班后，檢查設(shè)備的完好情況，壓緊裝置應(yīng)無(wú)異常。2、啟動(dòng)前，檢查制樣缽的壓緊裝置應(yīng)到位。制樣缽必須被緊緊固定住，以防脫落傷人。3、啟動(dòng)時(shí)，必須蓋好防護(hù)罩，防止高速旋轉(zhuǎn)部件傷人。4、等設(shè)備完全停止時(shí)，才能打開(kāi)防護(hù)罩，取下制樣缽，處理樣品。然后將制樣缽打掃干凈，防止污染下一個(gè)煤樣。5、使用時(shí)如發(fā)現(xiàn)異常情況，應(yīng)立即停車，并及時(shí)向有關(guān)人員報(bào)告。第18條電熱板的使用1、電熱板是用來(lái)干燥快速檢查煤樣的。2、電熱板的最高溫度不得超過(guò)巧O。3、在制備快速檢查煤樣時(shí)，要按規(guī)定進(jìn)行錘碎，再縮分

15、至規(guī)程允許的最小重量，然后進(jìn)行干燥。在干燥過(guò)程中要不斷翻動(dòng)煤樣，以免煤樣被燒壞。4、煤樣烘干后，應(yīng)立即轉(zhuǎn)移到制樣平臺(tái)上進(jìn)行制樣，并將電熱板打掃干凈5、禁止在電熱板上烘、煮其他物品。嚴(yán)禁用手或其他肢體直接接觸電熱板，以免燒傷肢體。一、一般規(guī)定第1條浮沉工經(jīng)常接觸氯化鋅和四氯化碳、苯及三嗅甲烷等有機(jī)溶液。氯化鋅有腐蝕性，在工作前要將工作服、鞋、帽穿戴整齊，戴好防護(hù)眼鏡、口罩和手套，扎緊袖口，系好防護(hù)圍裙。用有機(jī)溶液作重液時(shí)，整個(gè)試驗(yàn)必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，對(duì)操作人員應(yīng)按規(guī)定發(fā)給勞動(dòng)保健用品。第2條在配制、搬運(yùn)和調(diào)整重液工作時(shí)，要沉著小心，不使重液溢灑飛濺。第3條浮沉試驗(yàn)室內(nèi)必須安裝換氣裝置，以保持室內(nèi)

16、空氣新鮮；室內(nèi)地面必須隨時(shí)清掃揩拭，經(jīng)常保持整潔。二、工作前的準(zhǔn)備工作第4條各種工具應(yīng)按“定置管理”規(guī)定擺放在規(guī)定位置；浮沉桶和漏桶網(wǎng)底應(yīng)無(wú)破損；臺(tái)秤的零位應(yīng)平衡；各密度級(jí)重液應(yīng)符合規(guī)定要求；環(huán)境衛(wèi)生應(yīng)符合要求。第5條經(jīng)過(guò)第4條檢查，不合格的，要立即整改，然后開(kāi)始工作。三、快速浮沉試驗(yàn)方法第6條本方法是為及時(shí)掌握原煤可選性和洗選產(chǎn)品的質(zhì)量，指導(dǎo)選煤操；0.5mm第7條工具1、浮沉桶：用0.5mm金屬板或2mm,215mm,高390mm，底部裝有0.5mm及3mm,圖3）。2、漏口：除內(nèi)徑為245mm、高145mm外,附圖3浮沉桶示意圖第8條試驗(yàn)方法。極易選煤的理論分選密度接近1.80kg/L重

17、液，其他口用1.40kg/L或用接近理論分口密度的重液口兩級(jí)重液進(jìn)行浮沉。1、先用密度計(jì)測(cè)定重液是否符合要求（密度準(zhǔn)確到應(yīng)添加高密度的重液、低密度的重液或水進(jìn)行調(diào)整，以達(dá)到規(guī)定要求。2、把收到的快浮煤樣放到浮沉桶內(nèi)，先在水中洗去煤泥，濾去水后在略低于規(guī)定密度的重液中浸潤(rùn)一下，提起桶稍濾去重液，液中，一邊抖動(dòng)，一邊下放。抖動(dòng)時(shí)用力要適宜，既不能造成重液飛濺，又能使煤粒松散分層。待重液穩(wěn)定后，用撈勺沿同一方向撈出浮物，去重液。撈取浮物時(shí)，動(dòng)作要均勻，不能使重液動(dòng)蕩，1.80kg/L時(shí)，僅用及1.80kg/L0.005），不合要求時(shí)，而后放入正式低密度級(jí)的重將其放入漏桶中漏以免下沉物受攪動(dòng)而沖起。撈

18、取時(shí)的深度以離液面100?為限，不得過(guò)深。把上浮物基本撈完后，再上、下抖動(dòng)浮沉桶，使沉下物中夾雜的上浮物浮起，待液面穩(wěn)定后，再次撈取上浮物，直至上浮物徹底撈完為止。提起浮沉桶，在重液桶邊緣上將浮沉桶翻動(dòng)幾次，讓重液流盡，然后放入高密度級(jí)重液中重復(fù)上述操作，撈出高密度級(jí)浮物。浮沉桶內(nèi)留下下沉物。3、將盛有各級(jí)產(chǎn)物的漏桶及浮沉桶漏盡重液，分別在回收重液水中洗去重液，漏去洗水，倒入秤盤(pán)中稱出重量（稱取讀數(shù)至5克）。第9條結(jié)果計(jì)算1、設(shè)低密度級(jí)上浮物幣量為A,B，下沉物幣量為C。上浮物重量二乂I。%A+S+C中間物幣:昆;-7xI。%A+S+C下沉物中:昆;-F7、乂100%A+S+C2、各級(jí)產(chǎn)物的幣

19、量%按數(shù)字修約法則修約至小數(shù)點(diǎn)后一位。四、煤炭浮沉試驗(yàn)第10條煤炭浮沉試驗(yàn)執(zhí)行GB478-2008煤炭浮沉試驗(yàn)方法。五、煤泥（粉）浮沉試驗(yàn)第11條煤泥（粉）浮沉試驗(yàn)（小浮沉試驗(yàn)）執(zhí)行MT/T57煤粉浮沉試驗(yàn)方法。六、交班工作第12條打掃好環(huán)境衛(wèi)生，擦洗所有工具并按“定置管理”規(guī)定放整齊。第13條檢驗(yàn)各密度級(jí)重液，使符合要求。第14條填寫(xiě)好交換班記錄?；?yàn)員從事煤質(zhì)化驗(yàn)工作，應(yīng)執(zhí)行GB/T483-2008煤質(zhì)分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定及所化驗(yàn)項(xiàng)目的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、部頒標(biāo)準(zhǔn)、部頒規(guī)程和有關(guān)規(guī)定。一、儀器、工具、器皿的準(zhǔn)備第1條化驗(yàn)前應(yīng)熟練掌握化驗(yàn)項(xiàng)目的國(guó)標(biāo)、部標(biāo)、規(guī)程。按標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)程的要求準(zhǔn)備好儀器和器皿。第2

20、條檢查計(jì)量設(shè)備、儀器、器皿的計(jì)量合格證。無(wú)計(jì)量鑒定合格證或超過(guò)有效期者不得使用。第3條對(duì)控溫的加熱灼燒設(shè)備進(jìn)行測(cè)溫點(diǎn)的位置檢查，并進(jìn)行升溫測(cè)試。掌握升溫、控溫溫度分布及等溫區(qū)（恒溫區(qū)）等情況，均符合標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)程要求時(shí)方能使用。第4條所用的玻璃儀器，必須目觀無(wú)污痕，接觸水后器壁不掛水珠。一般洗滌步驟如下：1、用水洗刷，準(zhǔn)備一些用于洗滌各種形狀儀器的毛刷。用毛刷蘸水刷洗儀器，用水沖去可溶性物質(zhì)及刷去表面粘附的灰塵。2、用肥皂或合成洗滌劑刷洗。3、經(jīng)上述步驟尚不能洗凈時(shí)，應(yīng)針對(duì)沾物的性質(zhì)，采用不同洗滌液，以便有效地洗凈。使用兩種以上的洗滌液時(shí)，一定要把上一種洗滌液除去后再用另一種。鉻酸洗液的毒性較大，

21、盡可能不用。4、用少量純水洗滌儀器3次，在洗去自來(lái)水帶來(lái)的雜質(zhì)后，方可使用。5、幾種常用的洗滌液（見(jiàn)下表）。1、玻璃器皿可用鉛筆或玻璃、瓷器專用鉛筆在器皿上編號(hào)。永久性編號(hào)，可用銅紅法，其配方是：硝酸銀1g糊精粉0.45g膠水0.33g純堿0.24g450480，硬料玻璃在硫酸銅2g鋅粉0.15g甘油0.18g水0.76g配后混合均勻，在玻璃上寫(xiě)字。普通料玻璃在500550中烘2分鐘，冷卻后洗去渣子?；蛴枚趸i和水玻璃研磨混合后寫(xiě)字，然后在煤氣火上烤至暗紅色，慢慢退火后，字將永久不掉。2、瓷器上編號(hào)：須稱重的器皿（灰皿等）可預(yù)先算出大致的重量后按其重量編號(hào)。永久性編號(hào)用三氯化鐵（或硫酸亞鐵）

22、配制成1的溶液，加人色素或藍(lán)墨水或用1%的三氯化鉆和1的三氯化鐵溶液混合。在瓷器上寫(xiě)字后，在800下進(jìn)行灼燒20分鐘。一次處理不明顯時(shí)可再重復(fù)一次使字跡清晰。第6條加熱稱重的瓷器皿，應(yīng)事先進(jìn)行灼燒，達(dá)到恒重后再使用。灼燒溫度同使用時(shí)的溫度一致。第7條滴定管的準(zhǔn)備1、洗凈的活塞式滴定管，活塞與塞套應(yīng)密合不漏水，并且轉(zhuǎn)動(dòng)靈活。為此，應(yīng)在活塞上涂一薄層凡士林（或真空油脂），方法是：將活塞取下，用干凈的紙或布把活塞和塞套內(nèi)壁擦干（如果活塞孔內(nèi)有舊油脂垢堵塞，可用細(xì)金屬絲輕輕在緊靠活塞孔兩旁不剔去），用手指蘸少許凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈；要涂凡士林，防止堵塞活塞孔。涂后把活塞塞到套內(nèi)，將活塞旋轉(zhuǎn)幾

23、次，使凡士林呈透明狀態(tài)分布均勻。然后用橡皮圈套住，防止滑出。堿式滴定管不涂油，只要用洗凈的膠管把尖嘴和滴定管主體部分連接好即可。2、試漏（1）活塞滴定管：關(guān)閉活塞，裝人純水至一定刻線，直立滴定管數(shù)分鐘，仔細(xì)觀察液面是否下降，滴定管下端不應(yīng)有水滴滴下，及活寨隙縫中不應(yīng)有水滲出。然后將活塞轉(zhuǎn)180。等超過(guò)2min以上后再觀察。如有漏水現(xiàn)象應(yīng)重新擦干涂油脂口（2）堿式滴定管：把純水裝至一定刻線，直立滴定管數(shù)分鐘，仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降、管下端尖嘴上有無(wú)水滴滴下。如有漏水現(xiàn)象，則應(yīng)調(diào)換膠管或膠管中的玻璃珠。換珠時(shí)，應(yīng)選擇一個(gè)大小合適比較圓滑的配上再試。玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水，但太大則操作不

24、方便。第8條準(zhǔn)備好相應(yīng)的原始記錄本、筆和計(jì)算工具等。第9條記錄1、使用相應(yīng)于測(cè)試項(xiàng)目的原始記錄本，各欄目應(yīng)填寫(xiě)清楚。字要工整。2、原始記錄本必須有編號(hào)，不得丟失。用后應(yīng)存檔備查。3、記錄數(shù)據(jù)時(shí)必須進(jìn)行一次查對(duì)，以免有誤。4、原始數(shù)據(jù)不得任意涂改，查對(duì)時(shí)發(fā)現(xiàn)確系記錯(cuò)者，應(yīng)在錯(cuò)上打一斜線，將正確的數(shù)字寫(xiě)在錯(cuò)誤處的右上角。不得在原數(shù)字上涂改，嚴(yán)禁將原數(shù)字涂改，以免他人辨不出原來(lái)的數(shù)字。5、原始記錄本上禁止寫(xiě)同試驗(yàn)無(wú)關(guān)的內(nèi)容，更不得撤頁(yè)，記錄者應(yīng)在記錄上簽字或蓋章。第10條稱量1、根據(jù)被測(cè)項(xiàng)目的國(guó)標(biāo)、部標(biāo)（操作規(guī)程）要求選定相適應(yīng)的天平。天平的安裝地點(diǎn)、條件應(yīng)符合技術(shù)要求。2、檢查天平的周檢證書(shū)，在周

25、檢有效期內(nèi)，計(jì)量性能應(yīng)達(dá)要求。3、除罩打掃衛(wèi)生時(shí)，檢查天平正常完好后方叮使用。4、調(diào)整水平。5、人坐在天平的正前方中間位置上，調(diào)整天平平衡點(diǎn)（零點(diǎn)）。6、將需稱重的物料置于天平盤(pán)的中心位置上進(jìn)行稱量。啟開(kāi)升降旋鈕時(shí)，在達(dá)到平衡前其啟開(kāi)程度以能觀察出需要加減砝碼的程度為宜，不可一下就全部啟開(kāi)。操作各旋鈕及開(kāi)關(guān)天平門均應(yīng)平穩(wěn)，不得造成過(guò)大的晃動(dòng)。7、試樣、藥品應(yīng)置于容器中稱量，不可直接置放于秤盤(pán)上；具有揮發(fā)腐蝕性的物品，應(yīng)裝人帶嚴(yán)密蓋塞的容器中稱量。8、被稱物體溫度同大平溫度一致時(shí)方可放人天平內(nèi)，不得將過(guò)冷過(guò)熱的物品置于天平內(nèi)稱量。9、稱量空氣干燥狀態(tài)物品的試樣時(shí)，天平內(nèi)不應(yīng)放有干燥劑，天平內(nèi)空氣

26、濕度應(yīng)同工作室內(nèi)濕度保持一致。無(wú)水基物料應(yīng)置于帶嚴(yán)密蓋塞的容器中稱量。10、天平在啟動(dòng)狀態(tài)時(shí)，嚴(yán)禁加減琺碼及物料或開(kāi)關(guān)天平門窗。11、稱量完以后，卸去天平上一切負(fù)荷，砝碼回原位，清掃塵污，檢查天平平衡點(diǎn)（零點(diǎn)）。12、休正天平時(shí)，應(yīng)檢查天平是否全部休正。全休后，切斷電源，加罩。第11條樣品準(zhǔn)備1、分折煤樣應(yīng)符合GB/T483-2008口煤質(zhì)分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定口中第1項(xiàng)的規(guī)定。2、收樣時(shí)應(yīng)查對(duì)樣品標(biāo)簽、包裝、樣品粒度、數(shù)量等，如有不符合規(guī)定者應(yīng)返回上道工序更正。3、將盛樣瓶倒立搖動(dòng)數(shù)次后，打開(kāi)蓋塞，用左手指持瓶下外壁，傾斜樣瓶，右手持勺插人樣品中，兩手相對(duì)轉(zhuǎn)動(dòng)，同時(shí)上下抽動(dòng)勺具，求得瓶中樣品上

27、下各部位都充分?jǐn)嚢?，混合均勻，或用機(jī)械將樣品混合均勻。禁止將盛樣瓶放在臺(tái)桌上用匙攪動(dòng)，以免造成重密度物料下沉，破壞樣品均勻性。第12條灼燒、烘干時(shí)，盛樣容器應(yīng)放置于等溫（恒溫）區(qū)域內(nèi)。第13條使用坩堝鉗時(shí)要注意鉗上不要沾有腐蝕性物質(zhì)及污物，應(yīng)保持端頭鉗尖部清潔，放置時(shí)鉗前端尖部應(yīng)向上，不可向下接觸臺(tái)桌面。第14條干燥器的使用1、干燥劑不可放得過(guò)多，以免接觸坩堝或其他內(nèi)存物品的底部。2、搬移干燥器時(shí)，要用雙手，并用大拇指緊緊按住蓋子。3、打開(kāi)干燥器時(shí)，不能往上掀蓋，應(yīng)用左手按住干燥器，右手小心地把蓋子稍微平推，等空氣徐徐進(jìn)人，器內(nèi)壓力平衡后，才能將開(kāi)口推大或全開(kāi)。取下的蓋子必須仰放。4、不可將太

28、熱的物品放人干燥器中。較熱的物品放人后，應(yīng)當(dāng)用手按住蓋子，不時(shí)把蓋子稍微推開(kāi)一下，放出點(diǎn)空氣，防止頂起蓋子。5、干燥器中的干燥劑應(yīng)隨時(shí)進(jìn)行檢查，及時(shí)更換回收，防止干燥劑失效。第15條過(guò)濾。標(biāo)準(zhǔn)無(wú)特殊規(guī)定者，一般按下述步驟進(jìn)行：1、根據(jù)沉淀的性質(zhì)選擇適宜的漏斗及濾紙。漏斗在使用前應(yīng)洗凈。2、將手洗凈擦干，先把濾紙對(duì)折并按緊一半，然后再對(duì)折不要按緊，把此折打開(kāi)使濾紙成圓錐形放人漏斗中。觀察濾紙是否能與漏斗內(nèi)壁緊密貼合，若未能緊密貼合，則根據(jù)貼合情況適當(dāng)改變?yōu)V紙第二次折疊的角度，直到與漏斗貼緊后把第二次的折邊按緊。取出圓錐形濾紙，將半邊為三層濾紙的外層折上角撕下一小塊，這樣可以使內(nèi)層濾紙能緊密貼在漏

29、斗內(nèi)壁上（見(jiàn)附圖4）。撕下來(lái)的一小塊濾紙，保留起來(lái)供擦拭燒杯內(nèi)殘留沉淀物時(shí)使用。附圖5-4濾紙折疊示意圖3、用洗瓶加水潤(rùn)濕全部濾紙。用手指輕壓濾紙，趕出濾紙與漏斗壁間的氣泡，然后加水至濾紙邊緣，這時(shí)漏斗頸內(nèi)應(yīng)全部充滿水，形成水柱。濾紙上的水全部流盡后，漏斗頸內(nèi)的水柱應(yīng)仍能保住。如水柱形不成，可用手指堵住漏斗下口，稍掀起濾紙的一邊，用洗瓶向?yàn)V紙和漏斗間的空隙內(nèi)加水，直到漏斗頸及錐體的一部分被水充滿，然后邊按緊濾紙邊慢慢松開(kāi)下面堵住出口的手指以形成水柱。如漏斗頸確已洗凈，但仍形不成水柱，應(yīng)更換漏斗4、漏斗下面用一個(gè)潔凈的燒杯承接濾液，將漏斗須出口斜長(zhǎng)的一側(cè)貼緊燒杯內(nèi)壁，調(diào)整漏斗位置高低以漏斗頸的出

30、口在過(guò)濾全過(guò)程中不接觸濾液為宜，漏斗上蓋表面皿，燒杯上蓋表面皿或?yàn)V紙。過(guò)濾過(guò)程中漏斗上的表面皿隨取隨蓋（沉淀物丟棄者，可不蓋）。5、過(guò)濾洗滌應(yīng)連續(xù)完成，不能間斷特別是膠狀沉淀，因此必須事先計(jì)劃好時(shí)間。過(guò)濾操作如附圖5所示。將燒杯移到漏斗上方，輕輕提取玻璃棒，當(dāng)玻璃棒提出液面后將其下端輕靠一下燒杯壁，而后將燒杯嘴與玻璃棒貼緊，玻璃棒直立，一下端接近三層濾紙的一邊，慢慢傾斜燒杯，使上層清液沿玻璃棒流人漏斗中；漏斗中的液面不要超過(guò)濾紙高度的2/3或使液面離濾紙邊緣約5mm，避免少量沉淀因毛細(xì)管作用越過(guò)濾紙上緣。附圖5過(guò)濾操作示意圖停止傾注時(shí)，應(yīng)將燒杯嘴緊靠玻璃棒，逐漸提直燒杯，等燒杯和玻璃棒幾乎平行

31、時(shí)，將玻璃棒離開(kāi)杯嘴迅速提起移人杯中。玻璃棒放回原燒杯時(shí)，注意勿將澄清液攪混，既不要靠在燒杯嘴處，也不要放在操作者的一邊。重復(fù)上法操作至,1020ml,充分?jǐn)嚢?、靜置口等沉淀沉降后，按上法傾注過(guò)濾。這樣洗滌沉淀45次，每次應(yīng)盡可能把洗滌液傾倒盡。沉淀用傾瀉法洗滌后，將少量洗滌液加人杯中，攪拌沉淀，傾到漏斗中。如此重復(fù)23次，等沉淀基本全部?jī)A倒至漏斗中以后，再拿起燒杯，將玻璃棒橫放在燒杯口上，棒下端比燒杯口長(zhǎng)出2030mm，左手食指按住棒，大拇指在前（杯口方），其余手指在后，拿起燒杯在漏斗上方傾斜，杯日向操作者，使玻璃棒仍指向三層濾紙的一邊，用洗瓶沖洗燒杯壁上附著的沉淀，由底至外，由上向下沖洗，

32、使之全部轉(zhuǎn)移到漏斗中（附圖6）。最后用保存的小塊濾紙（原折濾紙撕下的），擦拭玻璃棒后，再卷在棒端擦拭燒杯壁及嘴口、擦拭后的濾紙塊撥人漏斗中，用洗滌液按上法冉?jīng)_洗燒杯內(nèi)壁各處，將殘存的沉淀全部轉(zhuǎn)入漏斗。有時(shí)也可用一小段膠管套在玻璃棒一端制成沉淀帚來(lái)擦拭燒杯。6、沉淀全部轉(zhuǎn)到濾紙上以后，用洗瓶由濾紙邊緣稍下一些地方沿螺旋形向下移動(dòng)沖洗沉淀，起始點(diǎn)應(yīng)由濾紙三層處開(kāi)始（附圖7）。每次加的洗液應(yīng)少些，洗后盡量瀝干，再進(jìn)行下次洗滌，直到標(biāo)準(zhǔn)方法中要求的程度為止。一般十幾次即可。附圖6傾瀉法洗滌示意圖附圖7沖洗沉淀示意圖7、利用玻璃棒把濾紙和沉淀折卷成小包，由漏斗中轉(zhuǎn)移至準(zhǔn)備好的柑坍內(nèi)（或其他容器內(nèi)）口濾紙

33、較多的一邊向上。8、沉淀及濾液按化驗(yàn)項(xiàng)目的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行處理。第16條標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制化驗(yàn)項(xiàng)目的標(biāo)準(zhǔn)方法中無(wú)規(guī)定者，通常按下述步驟進(jìn)行；將固體（液體溶質(zhì)放在燒杯中用少量（約總體積的l/2）溶劑溶解后，再定量地轉(zhuǎn)移到準(zhǔn)備好的潔凈加塞后倒立不漏水的容量瓶中口轉(zhuǎn)移過(guò)程中，用一根玻璃棒插人容量瓶?jī)?nèi)，燒杯嘴緊靠玻璃棒，使溶液沿棒慢慢流人。玻璃棒下端要靠近瓶頸內(nèi)壁，但不要太接近瓶口，防止有溶液溢出。溶液流完后，將燒杯沿棒稍向上提，同時(shí)直立，使附著在燒杯嘴土的一滴溶液流回?zé)?。用少量溶劑?4次，洗滌液如上轉(zhuǎn)移合并到容量瓶中，加入相當(dāng)于體積3/4左右的溶劑，搖動(dòng)容量瓶，作初步混勻，以防混合后體積改變。然后加溶

34、劑，至近標(biāo)線時(shí)再小心地逐滴加至溶液的彎月面與標(biāo)準(zhǔn)線相切為止。蓋緊塞子，左手食指按住塞子，右手指持頂瓶底邊緣，倒轉(zhuǎn)瓶振蕩容量瓶。倒轉(zhuǎn)時(shí)氣泡應(yīng)上升到頂。如此反復(fù)20次上下，使溶液充分棍勻?；靹蚝蟮谷藵崈魺o(wú)水的試劑瓶中備用。第17條移液管的使用1、選擇準(zhǔn)備好的潔凈移液管或吸量管，用右手的拇指和中指捏住管的上端，將管的下口插人欲取的溶液中，插人深度不要太淺也不要太深。左手拿洗耳球插接在管的上口把溶液慢慢吸人管容量的1/3左右，取出橫持轉(zhuǎn)動(dòng)管子，使溶液接觸到刻度以上管日稍下各處，勿使管口沾污溶液，然后將溶液從管的下口放出棄掉。如此用欲取溶液洗滌23次后，即叮吸取溶液至刻度以上，立即用右手的食指按住管口。

35、將管向上提出液面，管的出日末端靠在盛液器皿的內(nèi)壁上，垂直管身，略為放松食指，控制管內(nèi)溶液緩緩流出，直至溶液的彎月面底部與標(biāo)線相切后，立即用食指壓緊管口，管口液滴應(yīng)靠壁去掉，移出管插人承接溶液的容器中。2、承接溶液容器如為錐形瓶，應(yīng)使錐形瓶?jī)A斜（附圖8），管直立，下端靠瓶?jī)?nèi)壁，放開(kāi)食指，讓溶液沿瓶壁流下。流完后管尖端接觸瓶?jī)?nèi)壁約15秒后，再將管移去。3、殘留在管末端的少量溶液的處理，應(yīng)同校準(zhǔn)時(shí)一致。管口_h刻有“吹”字的，使用時(shí)管內(nèi)溶液全部流出后，末端的溶液應(yīng)吹出。4吸量管每次都應(yīng)從最上面刻度為起始點(diǎn)往下放出所需體積，而不是放出多少休積就吸取多少體積第18條滴定一滴定管的使用，濃度的標(biāo)定1、滴定

36、管的使用（1）裝溶液前將瓶中標(biāo)準(zhǔn)溶液充分搖勻，用此標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌滴定管內(nèi)壁23次口每次用量相當(dāng)管容量體積的1/5左右，從下口放出少量以洗滌尖嘴部分，然后關(guān)閉括塞橫斜持滴定管，并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)，使溶液與管內(nèi)壁處處接觸，最后將溶液從管口倒出棄掉。應(yīng)盡量倒凈后再洗第二次n這樣洗滌3次后，即可裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“0刻線以上，然后轉(zhuǎn)動(dòng)活塞使溶液迅速?zèng)_一F排出下端存留的氣泡后，再調(diào)竹液面至0.00ml一處或稍低處，否則應(yīng)補(bǔ)充溶液如為堿式滴定管，則將膠管出液頭向上彎曲，用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出，以排除氣泡。滴定最好在錐形瓶中進(jìn)行，必要時(shí)可在燒杯中進(jìn)行。左手操作滴定管，右手搖瓶（或持玻璃棒攪拌）?；钊降味ü懿僮魅?/p>

37、附圖59所示，左手的拇指在管前，食指和中指在管后，手指略微彎曲，輕輕向內(nèi)扣住活塞。手心空握，無(wú)名指微抵塞下管。以免活塞松動(dòng)或可能頂出活塞而溶液從活塞隙縫中滲出。滴定時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，控制溶液流出速度，要求做到：逐滴放出；只放出一滴；使溶液或懸掛而不滴下的狀態(tài)，即練習(xí)加半滴溶液的技術(shù)。堿式滴定管操作如附圖5-10所示。左手的拇指在前，食指在后，捏住膠管中玻璃珠所在部位稍上處，捏擠膠管使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。注意不能搜擠玻璃珠下方的膠管，否則空氣進(jìn)入而形成氣泡。附圖9活寨式滴定管的操作附圖10堿式滴定管的操作滴定前先記下滴定管液面的初讀數(shù)，用小燒杯內(nèi)壁靠一下管尖以去掉其懸浮液滴，然后

38、將滴定管尖嘴部分插人錐形瓶口卜或燒杯）l-2cm處。以每秒3-4滴的速度進(jìn)行正式滴定。滴定時(shí)不可成液柱流下。邊滴邊搖（或用玻璃棒攪拌燒杯中溶液），向同一方向作圓周旋轉(zhuǎn)，防止溶液飛濺溢出。臨近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)一滴或半滴地加人，搖勻后觀察終點(diǎn)直至達(dá)到終點(diǎn)，用洗瓶吹人少量水沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁，使附著的溶液全部流下后，搖動(dòng)錐形瓶，觀察終點(diǎn)，如未到終點(diǎn)，則繼續(xù)加半滴，直至準(zhǔn)確達(dá)到終點(diǎn)為止。為便于觀察，可在錐形瓶下放一塊自瓷板或自紙等。（3）由于水溶液的附著力和內(nèi)聚力的作用，滴定管液面呈彎月形。應(yīng)讀彎月而下緣實(shí)線的最低點(diǎn)。對(duì)有藍(lán)色線襯背的滴定管，讀兩個(gè)彎月面相交于藍(lán)線的某一點(diǎn)。對(duì)于色深的溶液，則可讀彎月兩側(cè)最高點(diǎn)。為了便于讀數(shù)，可在滴定管后襯黑色紙片等。讀數(shù)時(shí)必須做到：口11123口4口口或放出溶液后，須等待1一2分最小分度的十分之一