能量色散型X射線熒光光譜儀校準(zhǔn)辦法

1、QTD能量色散X射線熒光光譜儀校準(zhǔn)方法Calibration Method of ED-XRF TOC o 1-5 h z HYPERLINK l bookmark10 o Current Document 1范圍(3) HYPERLINK l bookmark13 o Current Document 2引用文獻(xiàn)(3) HYPERLINK l bookmark16 o Current Document 3術(shù)語和計(jì)量單位-(3) HYPERLINK l bookmark19 o Current Document 4概述(3) HYPERLINK l bookmark22 o Current D

2、ocument 5計(jì)量性能要求(3) HYPERLINK l bookmark25 o Current Document 6校準(zhǔn)條件(4) HYPERLINK l bookmark33 o Current Document 7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法-(5) HYPERLINK l bookmark39 o Current Document 8校準(zhǔn)結(jié)果(6) HYPERLINK l bookmark42 o Current Document 9復(fù)校的時(shí)間間隔-(7)1范圍本規(guī)范適用于新生產(chǎn)、使用中和修理后的能量色散X射線熒光光 譜儀的校準(zhǔn)。2引用文獻(xiàn)JJG 810-93波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀檢定規(guī)

3、程3術(shù)語和計(jì)量單位3.1分辨力檢測(cè)器的分辨力以脈沖高度分布的半峰寬（eV）來表示，簡(jiǎn)寫為 R。3.2信噪比信噪比以鎘元素Ka線脈沖高度與噪聲的比值（S/N）來表示。其 中，S是鎘元素的X射線熒光強(qiáng)度，N是背景值。4概述能量色散X射線熒光光譜儀用于固體、粉末或液體物質(zhì)的元素分 析。工作的基本原理是X射線管發(fā)出的初級(jí)X射線激發(fā)試樣中的原 子，測(cè)定由此產(chǎn)生的X射線的熒光的能量強(qiáng)度，根據(jù)各種元素特征X 熒光光譜線的能量強(qiáng)度進(jìn)行元素的定性和定量分析。5計(jì)量性能要求5.1外觀5.1.1儀器應(yīng)有儀器名稱、制造廠、出廠日期和編號(hào)的標(biāo)志。5.1.2所有部件連接良好、動(dòng)作正常。5.1.3面板上的儀表、指示燈和安全

4、保護(hù)裝置工作正常。5.2技術(shù)性能技術(shù)性能包括儀器分辨力、信噪比、儀器的計(jì)數(shù)線性、重復(fù)性、 穩(wěn)定性。5.2.1分辨力：鎘元素Ka線脈沖高度的半峰寬應(yīng)優(yōu)于260eV。5.2.2信噪比：S/N應(yīng)大于2。5.2.3儀器計(jì)數(shù)線性：90%儀器規(guī)定最大線性計(jì)數(shù)率時(shí)的計(jì)數(shù)率偏差優(yōu)于2.0%。5.2.4重復(fù)性：優(yōu)于3.0%5.2.5穩(wěn)定性：優(yōu)于4.0%6校準(zhǔn)條件6.1校準(zhǔn)的環(huán)境條件環(huán)境溫度：（1530）C6.1.2相對(duì)濕度：W80%，或按儀器說明書規(guī)定。6.1.3 電源：電壓 AC （22022） V 或（38038） V,頻率（501） Hz。6.1.4儀器周圍應(yīng)無強(qiáng)烈交流電干擾，無強(qiáng)氣流及酸、堿等腐蝕性氣

5、體。6.1.5儀器附近無強(qiáng)烈振動(dòng)源。6.1.6儀器及電源應(yīng)有良好接地。6.2校準(zhǔn)設(shè)備6.2.1純銅或黃銅圓塊大鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（GBW（E）080383）7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法7.1檢測(cè)器分辨力的測(cè)定校準(zhǔn)條件：160mg/L鎘元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，X射線源電壓：50 kV,調(diào)節(jié)電流為100NA，濾光片：Zr,真空光路。檢測(cè)器的分辨力以鎘元素脈沖高度分布的半峰寬ev)來表示。7.2信噪比的測(cè)定校準(zhǔn)條件：160mg/L鎘元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，X射線源電壓：50 kV,調(diào)節(jié)電流為100NA，濾光片：Zr,真空光路。信噪比以鎘元素脈沖高度與背景噪聲的比值(S/N)來表示。其中，S是鎘元素的X射線熒光強(qiáng)度，N是背景值。7.3儀

6、器計(jì)數(shù)線性的測(cè)定用純銅或黃銅塊樣品測(cè)量CuK線。X射線源的電壓設(shè)置在40 kV a或 50 kV，電流分別為 50、100、200、300、400、500NA，無濾光片，空氣光路，依次測(cè)量CuKa的計(jì)數(shù)率，每個(gè)電流值的計(jì)數(shù)率測(cè)量3次， 取平均值。以下式計(jì)算90%儀器規(guī)定最大線性計(jì)數(shù)率時(shí)的計(jì)數(shù)率偏差CD：CD = -L x 100 %I0式中/0由線性直線給出的計(jì)數(shù)率值，在此為90%儀器規(guī)定最大線性計(jì)數(shù)率；I由實(shí)測(cè)工作曲線給出的計(jì)數(shù)率值。注：測(cè)量時(shí)，X射線管的使用功率不超出額定功率。7.4重復(fù)性的測(cè)定：校準(zhǔn)條件：純銅或黃銅塊樣品，測(cè)量CuKa的計(jì)數(shù)率，無濾光片， X射線源電壓設(shè)置在40kV或50

7、kV，調(diào)節(jié)電流300NA，空氣光路。重復(fù)性以11次連續(xù)重復(fù)測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示，每次測(cè) 量都必須改變樣品放置位置等。2（/ I）2RSD = x 100 %I式中，：_i次測(cè)量的計(jì)數(shù)率；I11次測(cè)量的計(jì)數(shù)率的平均值。7.5穩(wěn)定性的測(cè)定儀器開機(jī)穩(wěn)定后，測(cè)定條件：純銅或黃銅塊樣品，測(cè)量CuK a的計(jì)數(shù)率，無濾光片，X射線源電壓設(shè)置在40kV或50kV，調(diào)節(jié)電 流300UA，空氣光路，在不少于2h內(nèi)，間隔15min以上，重復(fù)7次測(cè)量， 計(jì)算7次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為穩(wěn)定性。2（/.一 I）2卜n 1RSD = nx 100 %I式中，Iii次測(cè)量的計(jì)數(shù)率；I7次測(cè)量的計(jì)數(shù)率的平均值。8校