碘檢測(cè)體會(huì)課件

1、碘檢測(cè)之體會(huì)淮北市疾病預(yù)防控制中心張長龍 副主任技師碘鹽直接滴定法GB/T13025.71999的直接滴定法用于不含還原性物質(zhì)的加碘酸鉀食鹽中碘的測(cè)定 a、含有碘酸鉀以外的氧化性物質(zhì)的樣品。如：含有三價(jià)鐵離子的樣品。 b、含有還原性物質(zhì)的樣品。如：含有硫化物、碘化物、二價(jià)鐵的樣品。 另外，呈堿性的樣品應(yīng)用酸調(diào)至中性后再行檢驗(yàn)（如：添加活性鈣的鈣強(qiáng)化營養(yǎng)鹽）。碘鹽仲裁法GB/T13025.71999的仲裁法以及GB/T5009.422003的定量法用于特殊鹽種中碘的測(cè)定。比如：川鹽(川鹽中的碘仍以碘酸鹽形式存在）、強(qiáng)化其他營養(yǎng)素的鹽（如加鈣鹽）、海藻（螺旋藻）碘鹽。 a、大量鈣離子存在時(shí)會(huì)有干擾

2、 b、新買的次氯酸鈉試劑有可能出現(xiàn)次氯酸鈉過量，從而引起驚人的正誤差。試劑磷酸的有關(guān)問題磷酸中還原性雜質(zhì)的影響碘酸鉀碘鹽的定量分析,磷酸中的還原性雜質(zhì)有次磷酸、亞磷酸，這些還原性物質(zhì)可直接將IO3-離子還原為I- 離子，使用還原性物質(zhì)殘留不符合要求的磷酸酸化碘鹽測(cè)定液，會(huì)造成含碘量檢測(cè)結(jié)果偏低。試劑磷酸的有關(guān)問題曾發(fā)現(xiàn)某一批號(hào)磷酸若是采用直接滴定法加磷酸(85%H3PO4)1.0 mL，則其將直接還原碘酸鹽碘，對(duì)于稱取10g 鹽樣檢測(cè)，相當(dāng)于致使碘鹽含碘量檢測(cè)結(jié)果偏差-6.4mg/kg；而采用現(xiàn)行國標(biāo)方法中直接滴定法則其將直接還原碘酸鹽碘，相當(dāng)于致使碘鹽含碘量檢測(cè)結(jié)果偏差-0.9mg/kg?？?/p>

3、見在碘鹽檢測(cè)的常規(guī)分析和質(zhì)量控制考核中，都十分必要對(duì)所用試劑磷酸作還原性雜質(zhì)的檢查，避免由于試劑質(zhì)量問題造成結(jié)果誤差。尿碘的檢測(cè)方法WS/T 107-2006 尿中碘的砷鈰催化分光光度測(cè)定方法影響尿碘測(cè)定的常見原因：消解過程、溫浴過程中溫度不均勻；過硫酸銨失效；實(shí)驗(yàn)環(huán)境、水、器皿、試劑碘污染；系列標(biāo)準(zhǔn)溶液配制不準(zhǔn)；加樣手法不一致，加樣器損壞或吸頭松動(dòng)分光光度計(jì)波長不準(zhǔn)；基線漂移；通風(fēng)櫥風(fēng)力過大；試管不符合要求。幾點(diǎn)注意事項(xiàng)1、每批樣品消化、測(cè)定必須同時(shí)設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)系列；宜使用數(shù)字直讀型的分光光度計(jì)，以利于準(zhǔn)確讀取吸光度值；實(shí)驗(yàn)環(huán)境、器皿及試劑應(yīng)避免碘污染。2、測(cè)定用的玻璃試管要清洗至不掛水珠，宜用

4、品牌洗衣粉（雕牌、白貓牌等）刷洗有較好效果，不宜用洗潔精。若試管僅經(jīng)酸液泡和水洗，而未用洗衣粉刷洗，往往清洗效果較差。不宜采用稀硫代硫酸鈉液浸泡。幾點(diǎn)注意事項(xiàng)3、如果室溫不穩(wěn)定或室溫較低時(shí)，應(yīng)采用控溫條件（使用超級(jí)恒溫水?。┻M(jìn)行測(cè)定。4、若使用已風(fēng)化或潮解的過硫酸銨固體試劑，將可能致使尿樣消化效果大受影響和致使工作曲線碘空白管的吸光值很小、工作曲線斜率小而趨于平坦、尿樣的測(cè)定結(jié)果誤差大。正常的過硫酸銨固體試劑的顆粒應(yīng)是透明狀晶體，如果變成白色粉末狀（非晶體）或白色結(jié)塊狀或水濕帶液狀都不適合使用。幾點(diǎn)注意事項(xiàng)5、方法中的高鈰（Ce4+）溶液采用硫酸鈰銨配制較好，該試劑較不會(huì)潮解，利于稱量配制較準(zhǔn)

5、確所需濃度的Ce4+溶液。6、過硫酸銨1.0mol/L，稱取114.1g溶于500ml去離子水中。過硫酸銨溶解有約10%的正體積效應(yīng)，過硫酸銨溶液容易分解，最好現(xiàn)用現(xiàn)配，新配的硫酸鈰銨溶液放置過夜后使用。 7、消化60min，取下冷卻至室溫。放置空氣中冷卻，致使消化后產(chǎn)生的氧氣和氯氣充分放出。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制絕不僅僅是檢測(cè)過程的控制，而是貫穿于實(shí)驗(yàn)室全部質(zhì)量活動(dòng)的始終 人員 良好的管理 完整、有效、適應(yīng)的質(zhì)量體系 訓(xùn)練有素遵守規(guī)程, 職責(zé)分工明確 使實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量活動(dòng)處于受控 具有與從事工作 相關(guān)部門銜接協(xié)調(diào) 狀態(tài)，而不是隨意而為 相 符合的素質(zhì)和技能 設(shè)備校準(zhǔn)和檢定 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的目的 設(shè)備、

6、量具、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 常年處于受控狀態(tài) 是把分析測(cè)試的誤差控制 溯源到國家基準(zhǔn) 在容許范圍內(nèi)，保證分析 的精密度、準(zhǔn)確度，使分 設(shè)施和環(huán)境 析數(shù)據(jù)在給定的置信水平 校準(zhǔn)和檢測(cè)方法文件化 符合檢測(cè)要求 內(nèi)有把握達(dá)到要求的質(zhì)量 處于完全受控狀態(tài) 樣品管理保證樣品 數(shù)據(jù)處理、記錄、 外部服務(wù)質(zhì)量 的完整性和安全性 證書、報(bào)告正確 采購物品的質(zhì)量 常見室內(nèi)質(zhì)控措施及外部支持1、設(shè)備檢定（分光光度計(jì)、天平）及校準(zhǔn)（移液器、容量瓶、孔間溫度）2、預(yù)實(shí)驗(yàn)（主要是評(píng)價(jià)試劑性能）3、標(biāo)準(zhǔn)曲線4、平行雙樣5、內(nèi)部質(zhì)控樣品6、空白試驗(yàn)7、精密度8、人員比對(duì)平行雙樣測(cè)定意義：1.減少隨機(jī)誤差；2.對(duì)同批測(cè)定的精密度進(jìn)行估計(jì)

7、。結(jié)果判斷：1.常規(guī)批量分析中，應(yīng)隨機(jī)抽取樣品總量的10-20%做平行測(cè)定2.分光光度法痕量檢測(cè)，平行雙樣相對(duì)偏差不大于10%，最好是5%；3.平行雙樣測(cè)定值的相對(duì)偏差不得大于標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的2 倍；同批檢測(cè)或一段時(shí)間累計(jì)檢測(cè)平行雙樣合格率大于95%。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的對(duì)照分析意義：1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為一個(gè)相對(duì)真值，其量值傳遞為不同時(shí)間、地點(diǎn)的測(cè)試結(jié)果提供了可靠的參考；2.分析人員對(duì)分析質(zhì)量進(jìn)行判斷（特別是準(zhǔn)確度），查找系統(tǒng)誤差，尋求改進(jìn)；3.供實(shí)驗(yàn)人員練兵之用，提高技術(shù)素質(zhì)。注意：在實(shí)驗(yàn)室分析系統(tǒng)有良好的精密度的基礎(chǔ)上使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，才能獲得預(yù)期的效果。人員比對(duì)試驗(yàn)設(shè)計(jì)尿碘檢測(cè)是比色法實(shí)驗(yàn)中較為難于控制的項(xiàng)

8、目，實(shí)驗(yàn)影響因素多，需要控制的因素多，實(shí)驗(yàn)參與人員多，環(huán)境等條件影響也較大。理化實(shí)驗(yàn)室此次采用抽簽方式，選取張長龍（1）、李文學(xué)（2）、楊翠玲（3）、李艷萍（4）、楊曉詠（5）作為實(shí)驗(yàn)組別，負(fù)責(zé)當(dāng)日實(shí)驗(yàn)的統(tǒng)籌安排，負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的稀釋、樣品的吸取、加過硫酸胺、樣品消解、消解時(shí)間控制、加亞砷酸、水浴時(shí)間的控制、加顯色劑硫酸鈰銨等關(guān)鍵步驟，別人不得代勞。其他同志負(fù)責(zé)分光光度計(jì)的調(diào)試、比色以及結(jié)果記錄。比對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析低值數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)：（g/L）極差為9.1g/L；均值為73.3g/L；sd為2.81；Rsd為3.84。組別 108（72.89）108（72.89）108（72.89）均值176.075.

9、271.674.3273.571.970.972.1378.273.069.173.4比對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)分析高值數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)：（g/L）極差為10.3g/L；均值為175.1g/L；sd為3.48；Rsd為1.99。組別 109（17510）109（17510）109（17510）均值1170.8172.1178.0173.62173.1174.8173.5173.83173.4181.1179.0177.8比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果分析1、六組數(shù)據(jù)均在內(nèi)質(zhì)控樣結(jié)果允許范圍內(nèi)。2、六組數(shù)據(jù)未出現(xiàn)離群值或失控?cái)?shù)據(jù)。3、其中4月12日和13日使用同一批配制試劑，零管吸光度12日為1.475，而13日僅為1.161和1.246；300管吸光度也由12日0.146，降至13日的0.102和0.121Abs，吸光度的變化反映