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1、食物中毒常用分析技術(shù)食物中毒常用分析技術(shù)第一章 中 毒 第一節(jié) 中毒 一、毒物與中毒 1 毒物的定義 “毒物”是指在一定的條件下,不論以何種方式,小劑量作用于機(jī)體,與機(jī)體產(chǎn)生物理或化學(xué)作用,導(dǎo)致機(jī)體正常生理機(jī)能的破壞,引起一系列病理改變,甚至危及生命造成死亡的物質(zhì)。 “毒物”不是絕對的概念,是因條件不同而決定的。在一定條件下,毒物也可以是藥物。臨床上應(yīng)用的很多藥物也是劇烈的毒物,如生物堿、砷、汞等化合物,與人們?nèi)粘I蠲芮邢嚓P(guān)的食物、藥物、毒物,從本質(zhì)上講三者可因條件不同而互相轉(zhuǎn)換。凡是能維持或繼續(xù)正常新陳代謝的物質(zhì)是食物;可以改善或恢復(fù)正常新陳代謝的物質(zhì)是藥物;擾亂或破壞正常新陳代謝的物質(zhì)就
2、是毒物。 食物中毒常用分析技術(shù)2第一章 中 毒 第一節(jié) 中毒食物中毒常用分析技 由于毒物進(jìn)入機(jī)體,產(chǎn)生毒性作用,使機(jī)體功能障礙引起疾病或死亡稱為中毒。 2 食物中毒的概念 食物中毒:是指攝入了含有生物性、化學(xué)性有毒物質(zhì)的食品,或者把有毒有害物質(zhì)當(dāng)做食品攝入后出現(xiàn)的非傳染性(不屬于傳染?。┑募毙?、亞急性疾病。 食物中毒常用分析技術(shù)3 由于毒物進(jìn)入機(jī)體,產(chǎn)生毒性作用,使機(jī)體功能障礙引起 食物中有毒物質(zhì)的來源,大致有下列幾種情況: (1)食物在栽培、加工、運(yùn)輸、貯存過程中被有毒化學(xué)物質(zhì)污染; (2)在某種條件下食物本身產(chǎn)生大量的有毒物質(zhì)(如發(fā)芽土豆、捂壞的蔬菜等); (3)食物本身含有有毒物質(zhì),由于
3、加工、烹調(diào)方法不當(dāng)未除去(如扁豆、木薯等) (4)某些外形與某種食物相似,而實(shí)際是含有毒素的植物,誤當(dāng)作食物(如莽草子、毒等) (5)食物在加工、運(yùn)輸、貯存過程中被污染后,細(xì)菌在其中大量繁殖(如沙門氏菌、條件致病菌等),或產(chǎn)生大量細(xì)菌毒素(如葡萄球菌、內(nèi)毒桿菌等)。此外,有意投放了毒物的食物而引起的中毒事件等。食物中毒常用分析技術(shù)4 食物中有毒物質(zhì)的來源,大致有下列幾種情況: (1)食物二、食物中毒特點(diǎn) 盡管食物中毒原因不同,種類繁多,發(fā)病情況復(fù)雜,癥狀有異,但一般均有以下共同的特點(diǎn): 1 食物中毒的潛伏期較短,很多人在短暫的時(shí)間內(nèi)(大多在半小時(shí)至24小時(shí)內(nèi),也有在2-3天的)同時(shí)發(fā)病或先后發(fā)
4、病,發(fā)病時(shí)的情況一般比較急驟。 2 所有病人都有相似的臨床癥狀。 3 病人在相近的時(shí)間內(nèi)都食用過同種食物。與食物關(guān)系比較明顯,發(fā)病范圍局限在食用該種有毒食物的人群中。 4 食物中毒沒有人與人之間的直接傳染性,當(dāng)停止食用該種有毒食物及改善衛(wèi)生狀況后,發(fā)病很快停止,在流行病學(xué)曲線上沒有尾端。 食物中毒常用分析技術(shù)5二、食物中毒特點(diǎn)食物中毒常用分析技術(shù)5三、食物中毒的分類 食物中毒的原因很多,按致病物質(zhì)一般可劃分為下列三類: (1)化學(xué)性食物中毒:如農(nóng)藥、金屬及其他化學(xué)物質(zhì)而引起。這類食物中毒的季節(jié)性和地區(qū)性都不明顯。 (2)有毒動(dòng)植物食物中毒:這類食物中毒有兩種情況,一是常吃的食物,由于加工、烹調(diào)
5、方法不當(dāng),沒有把食物中含有的有毒物質(zhì)除去,或使其產(chǎn)生了有毒物質(zhì)。 另外是原來就是有毒物質(zhì),誤認(rèn)為可食之物引起。這類食物中毒一般多系散在發(fā)生,并有一定的地區(qū)性,如河豚魚中毒多見于沿海地區(qū),毒蕈中毒多見于山區(qū),木薯中毒多見于南方地區(qū)。 (3)細(xì)菌性食物中毒:由于食物在生產(chǎn)、加工過程中被細(xì)菌污染了,細(xì)菌并在食物中大量繁殖,有的甚至還產(chǎn)生毒素。人若吃了這種含有大量細(xì)菌或細(xì)菌毒素的食物,就會(huì)發(fā)生食物中毒。這類食物中毒多發(fā)生在氣溫較高的季節(jié)。食物中毒常用分析技術(shù)6三、食物中毒的分類食物中毒常用分析技術(shù)6 化學(xué)性與細(xì)菌性食物中毒鑒別表 中毒類別化學(xué)性食物中毒(包括有毒動(dòng)植物中毒)細(xì)菌性食物中毒(包括細(xì)菌毒素
6、重度)中毒時(shí)期無明顯的季節(jié)性。有明顯的季節(jié)性,以氣溫較高的夏季為多。中毒食物如發(fā)芽土豆、蒼耳子、苦杏仁、黃花菜、河豚等與食物是否腐敗變質(zhì)無關(guān)。以病死牲畜、豬頭肉、內(nèi)臟、剩米飯等為主,與食物發(fā)霉或腐敗變質(zhì)有直接關(guān)系。中毒的潛伏期多在幾分鐘至2小時(shí)內(nèi)發(fā)生,除敵鼠鈉鹽外,一般不超過6小時(shí)一般在3-24小時(shí),細(xì)菌毒素可在23小時(shí)發(fā)病中毒范圍凡食入的人數(shù)幾乎全體中毒。通常占食入人數(shù)的多數(shù)但不全部發(fā)病。食物中毒常用分析技術(shù)7 化學(xué)性與細(xì)菌性食物中毒鑒別表 中毒類別化學(xué)性食物中毒(包括中毒癥狀體溫胃腸癥狀神經(jīng)系統(tǒng)癥狀體溫一般不發(fā)熱,偶有反而降低的現(xiàn)象;一般以多次嘔吐為主,少見腹瀉、腹痛;神經(jīng)癥狀比較明顯。一
7、般都有發(fā)熱37.5-39(毒素性除外);一般以腹瀉、腹痛為主,伴有嘔吐、惡心;除頭痛、頭暈外一般神經(jīng)性癥狀不太明顯(肉毒中毒除外)治療效果按一般常規(guī)搶救治療,往往不見顯著效果,死亡率較高。搶救及時(shí),多數(shù)病情迅速好轉(zhuǎn),幾無死亡。食物中毒常用分析技術(shù)8中毒癥狀體溫一般不發(fā)熱,偶有反而降低的現(xiàn)象;一般都有發(fā)熱四、常見毒物中毒癥狀癥狀毒物特殊面容顏面櫻紅顏面潮紅顏面口唇青紫氰化物、一氧化碳阿托品、河豚、VA亞硝酸鹽、苯胺、硝基苯特殊氣味杏仁味消毒水味蒜臭味霉臭味 氰化物、硝基苯、有機(jī)磷、來蘇爾、磷化鋅、六六六、血液變化血色正常不凝血色鮮紅血呈醬色不凝敵敵鼠鈉鹽、殺鼠靈、溴敵隆、氰化物、一氧化碳、亞硝酸
8、鹽、苯胺、硝基苯食物中毒常用分析技術(shù)9四、常見毒物中毒癥狀特顏面櫻紅氰化物、一氧化碳特杏仁味 氰化消化 分泌系統(tǒng)流涎口鼻冒白沫口鼻冒灰色或血樣沫劇烈腹痛口渴劇烈嘔吐與腹瀉血尿 尿閉有機(jī)磷、有機(jī)氟、砷、汞有機(jī)磷安妥酚、砷、汞、磷化鋅、河豚磷化鋅、砷砷、汞、巴豆、桐油、蓖麻汞、蓖麻、敵鼠神經(jīng)系 統(tǒng)閃擊樣昏倒迅速死亡昏睡痙攣震顫幻覺狂躁不安口唇四肢發(fā)麻后只無力視覺障礙、復(fù)視、失明瞳孔縮小瞳孔散大氰化物、煙堿安眠鎮(zhèn)靜藥、一氧化碳氰化物、有機(jī)碳、氟乙酰胺、毒鼠強(qiáng)有機(jī)磷、有機(jī)氯、魚藤曼陀羅、大麻氟乙酰胺、河豚、大麻河豚、大麻溴殺靈甲醇有機(jī)磷、嗎啡、磷化鋅大麻、奎寧食物中毒常用分析技術(shù)10流涎有機(jī)磷、有機(jī)氟
9、、砷、汞閃擊樣昏倒迅速死亡氰化物、煙堿食呼吸循環(huán)及其他呼吸淺慢、血壓下降肺水腫心跳加劇、心律率亂、出汗大量出汗體溫升高皮膚發(fā)紅、起泡安眠鎮(zhèn)靜藥、嗎啡有機(jī)磷氟乙酰胺、強(qiáng)心甙類、氨茶堿有機(jī)磷有機(jī)磷、有機(jī)氯、阿托品巴豆、強(qiáng)酸食物中毒常用分析技術(shù)11呼呼吸淺慢、血壓下降安眠鎮(zhèn)靜藥、嗎啡食物中毒常用分析技術(shù)11第二節(jié) 食物中毒的現(xiàn)場處理一、食物中毒的現(xiàn)場處理 食物中毒具有來勢猛、病情急、范圍廣、重癥等多種特點(diǎn)。醫(yī)務(wù)人員能否比較迅速、準(zhǔn)確地做好食物中毒的現(xiàn)場處理,將直接影響患者的搶救治療效果和流行病學(xué)調(diào)查的順利進(jìn)行。為此,醫(yī)務(wù)人員在處理食物中毒病例時(shí),要做到早期發(fā)現(xiàn),初步診斷,立即報(bào)告,積極搶救,封存食品
10、,保留檢樣。1 現(xiàn)場處理1.1 立即報(bào)告 為了及時(shí)進(jìn)行食物中毒的現(xiàn)場調(diào)查和處理,各級(jí)醫(yī)療單位或中毒發(fā)生單位遇有食物中毒發(fā)生,尤其是大型集體食物中毒,應(yīng)當(dāng)立即報(bào)告當(dāng)?shù)丶部夭块T及有關(guān)部門報(bào)告內(nèi)容包括以下幾項(xiàng):食物中毒常用分析技術(shù)12第二節(jié) 食物中毒的現(xiàn)場處理一、食物中毒的現(xiàn)場處理食物中毒常用(1)發(fā)生中毒的地址、單位和時(shí)間。 (2)中毒人數(shù),危重人數(shù)及死亡人數(shù),發(fā)病經(jīng)過和主要臨床表現(xiàn)。 (3)進(jìn)食范圍,發(fā)展趨勢,可能引起中毒的食物。 (4)已經(jīng)采取的措施和需要解決的問題。 (5)是否需要技術(shù)支持。 上述內(nèi)容力爭做到詳細(xì)、全面,但遇有食物中毒暫時(shí)不能查清原因時(shí),也應(yīng)當(dāng)迅速報(bào)告 食物中毒常用分析技術(shù)1
11、3(1)發(fā)生中毒的地址、單位和時(shí)間。食物中毒常用分析技術(shù)131.2 積極搶救 搶救病人,必須全力以赴,特別是一些老幼、體弱和重癥病人應(yīng)作為搶救重點(diǎn)。嚴(yán)重病人應(yīng)立即轉(zhuǎn)送附近醫(yī)院搶救,但危重病人應(yīng)就地進(jìn)行搶救。當(dāng)中毒人數(shù)較多、轉(zhuǎn)院有困難時(shí),應(yīng)就地開設(shè)臨時(shí)病房,將病人集中進(jìn)行搶救、治療和護(hù)理。一般急救原則是:促進(jìn)毒物的迅速排出,如催吐、洗胃、導(dǎo)瀉等;給予解毒藥物和進(jìn)行對癥治療等。 在積極搶救重點(diǎn)病人的同時(shí),要妥善安排治療其他病人,并隨時(shí)細(xì)致觀察病情的變化。1.3 封存食品 禁止出售食用剩余的可疑食品,動(dòng)員收回同批零散剩余的可疑食物,予以封存。1.4 保留檢樣 要保留病人的排瀉物及洗胃液等,送當(dāng)?shù)丶部?/p>
12、部門檢驗(yàn)。食物中毒常用分析技術(shù)141.2 積極搶救食物中毒常用分析技術(shù)142 組織工作 在發(fā)生大型食物中毒時(shí),應(yīng)由當(dāng)?shù)攸h政領(lǐng)導(dǎo)和臨床、疾控醫(yī)生參加組成領(lǐng)導(dǎo)小組,下設(shè)搶救治療組,流行病學(xué)調(diào)查組和后勤組等,分工負(fù)責(zé),密切配合,做好食物中毒搶救治療和調(diào)查處理。 領(lǐng)導(dǎo)小組的職責(zé)是:統(tǒng)一領(lǐng)導(dǎo),指揮全局,搞好編組搭配;組織臨床和疾控醫(yī)生共同制定或修改治療方案;組織會(huì)診,決定轉(zhuǎn)院,交流搶救的治療經(jīng)驗(yàn);呼吁有關(guān)單位人力、物力支援。 搶救治療組的職責(zé)是:隨時(shí)向領(lǐng)導(dǎo)小組報(bào)告搶救工作進(jìn)展情況和建議;按照搶救治療方案和病情進(jìn)行治療和搶救;細(xì)致地進(jìn)行臨床觀察,為病因調(diào)查提供線索,書寫簡要病歷,詳細(xì)記錄病情變化和治療情況
13、。食物中毒常用分析技術(shù)152 組織工作食物中毒常用分析技術(shù)15 流行病學(xué)調(diào)查組的職責(zé)是:負(fù)責(zé)流行病學(xué)調(diào)查,及時(shí)提供病因調(diào)查結(jié)果,為搶救治療提供依據(jù);分析已經(jīng)封存可疑食品,予以必要的補(bǔ)充、變動(dòng)或解除;采樣進(jìn)行檢驗(yàn),指導(dǎo)現(xiàn)場消毒,提出預(yù)防措施,總結(jié)調(diào)查資料。 檢驗(yàn)組的職責(zé):現(xiàn)場快速檢驗(yàn),確定中毒目標(biāo),實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn),報(bào)告最終結(jié)論。 后勤組的職責(zé)是:做好藥械供應(yīng),調(diào)動(dòng)交通工具,安排患者和工作人員膳宿等。 食物中毒常用分析技術(shù)16 流行病學(xué)調(diào)查組的職責(zé)是:負(fù)責(zé)流行病學(xué)調(diào)查,及時(shí)提供病因調(diào)二、食物中毒的流行病學(xué)調(diào)查 1 食物中毒的現(xiàn)場調(diào)查 食物中毒的流行病學(xué)調(diào)查是運(yùn)用專業(yè)理論知識(shí)和實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行全面調(diào)查,
14、細(xì)致研究,綜合分析的過程。在調(diào)查中要注意透過現(xiàn)象看本質(zhì),要抓住主要矛盾,進(jìn)行動(dòng)態(tài)觀察,使調(diào)查逐漸深化、完整。 1.1 調(diào)查的目的 (1)確定是否有食物中毒,是哪種食物中毒? (2)查明引起食物中毒的食品、致病因素和污染的條件。 (3)采取切實(shí)可行的預(yù)防措施,防止中毒繼續(xù)發(fā)生。 1.2 調(diào)查的方法和內(nèi)容 (1)首先向單位負(fù)責(zé)人或知情人了解中毒發(fā)生的時(shí)間和經(jīng)過,吃過哪些食物,進(jìn)食人數(shù),中毒人數(shù),中毒發(fā)展的趨勢,以及采取的緊急措施等。 (2)向在現(xiàn)場參加搶救的醫(yī)務(wù)人員詳細(xì)地了解中毒病人的臨床表現(xiàn),病情變化過程,搶救后的效果。食物中毒常用分析技術(shù)17二、食物中毒的流行病學(xué)調(diào)查食物中毒常用分析技術(shù)17
15、(3)詢問和檢查中毒患者,了解進(jìn)食可疑食物的時(shí)間、發(fā)病時(shí)間,推算中毒潛伏期;了解發(fā)病的詳細(xì)經(jīng)過及體格檢查,掌握中毒患者的共同臨床表現(xiàn)和特殊的中毒表現(xiàn)。掌握中毒患者的潛伏期和臨床特點(diǎn),對于確定何種食物中毒很有幫助。 (4)中毒場所、餐飲和食物的調(diào)查。要調(diào)查全部中毒患者的工作、居住和進(jìn)食地點(diǎn)等,發(fā)病前24h48h(必要時(shí)可追溯至前數(shù)日)每餐的飯菜品種,哪些是常吃的品種(如米、面、油、鹽、菜等),哪些是某餐新添的品種,烹調(diào)時(shí)用過何種佐料,患者有無共同食用的食物,以及這些食物的來源。調(diào)查所用器具是否曾盛過含毒物質(zhì),進(jìn)食時(shí)有何異常氣味等。 (5)調(diào)查沒有吃該種食物的人群有無發(fā)病。同餐未發(fā)病者所吃的食物,
16、特別是外出人員不發(fā)病或臨時(shí)客人而發(fā)病者,應(yīng)更加注意。食物中毒常用分析技術(shù)18 (3)詢問和檢查中毒患者,了解進(jìn)食可疑食物的時(shí)間、發(fā)病1.3 現(xiàn)場檢驗(yàn) 搜集剩余食品、患者排泄物、洗胃水以及其他必要的檢樣,進(jìn)行現(xiàn)場快速定性試驗(yàn),以初步判定為何種毒物,必要時(shí)送化驗(yàn)室來進(jìn)一步檢驗(yàn)。(應(yīng)常備現(xiàn)場快速檢驗(yàn)試劑箱) 2 采樣檢驗(yàn) 采樣檢驗(yàn)的目的不僅可能確定診斷,還可以幫助查明病原體和毒物的來源。及時(shí)采樣對于確定食物中毒原因具有重要的意義。 收集各種檢驗(yàn)樣品及時(shí)送檢。以剩余的可疑有毒食物、病人吐瀉物(應(yīng)為新鮮的,避免混入其他雜質(zhì))為采樣檢驗(yàn)重點(diǎn)。每種檢樣應(yīng)有嚴(yán)密的單獨(dú)容器盛裝,以防互相污染或受外界污染,以及毒
17、物的揮發(fā)。每個(gè)檢樣的數(shù)量,根據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目的多少,一般為100500g。標(biāo)本瓶外應(yīng)寫明內(nèi)容物,并編號(hào),以免搞錯(cuò),并在送檢申請單上寫明檢樣名稱、編號(hào)、來源、中毒情況、檢驗(yàn)項(xiàng)目和送檢時(shí)間等。食物中毒常用分析技術(shù)191.3 現(xiàn)場檢驗(yàn)食物中毒常用分析技術(shù)193 食物中毒的綜合分析 綜合分析調(diào)查所得資料,經(jīng)過去粗取精、去偽存真、由此及彼、由表及里,進(jìn)行判斷、推理,得出正確結(jié)論的過程。調(diào)查和分析是不可分割的。詳細(xì)的調(diào)查材料是分析的基礎(chǔ),透徹地分析,又可不斷豐富調(diào)查內(nèi)容和縮小調(diào)查范圍,為化驗(yàn)室提供明確的化驗(yàn)項(xiàng)目。 3.1 確定是否食物中毒 按發(fā)病時(shí)間(以小時(shí)為單位)做出發(fā)病人數(shù)的曲線,分析其是否食物中毒。食物中
18、毒一般呈現(xiàn)典型的暴發(fā)性流行曲線,具有突然發(fā)病、急劇上升的高峰。 食物中毒常用分析技術(shù)203 食物中毒的綜合分析食物中毒常用分析技術(shù)203.2 確定有毒食物 通過分析,如能找出只吃一餐或一種食物而發(fā)病的典型病例,則易判定有毒食物。否則應(yīng)進(jìn)一步分析未發(fā)病的健康人未吃何種食物,發(fā)病人與未發(fā)病人有無明顯餐飲界限或某種食物界限,哪些是新增加的食品,有無外來的客人發(fā)病,或是外出的人不發(fā)病,病情的輕重與進(jìn)食某種食品的數(shù)量有無關(guān)系等情況,進(jìn)一步分析可以確定哪一種是有毒的食物。食物中毒常用分析技術(shù)213.2 確定有毒食物食物中毒常用分析技術(shù)21 3.3 確定食物中毒的種類 (1)根據(jù)引起中毒的食品種類分析:中毒
19、食物如為腐爛的蔬菜發(fā)生的中毒,則應(yīng)考慮亞硝酸鹽中毒;吃了發(fā)芽土豆為龍葵毒中毒。 (2)根據(jù)潛伏期的長短進(jìn)行分析 亞硝酸鹽、有機(jī)磷、砷化物、磷化鋅、發(fā)芽土豆、苦杏仁、生物堿等中毒,潛伏期短,食后可能有幾分鐘到幾小時(shí)內(nèi)發(fā)病。敵鼠鈉鹽等中毒,潛伏期較長,一般進(jìn)食后13天內(nèi)發(fā)病。 3)根據(jù)臨床表現(xiàn)的特點(diǎn)分析:亞硝酸鹽等中毒主要表現(xiàn)為缺氧癥狀;砷中毒則有喉頭燒灼感,劇烈腹痛,黏膜組織廣泛出血等;有機(jī)磷農(nóng)藥中毒出現(xiàn)毒蕈堿樣和煙堿樣癥狀等;敵鼠鈉鹽中毒,以鼻出血、嘔血、尿血為突出表現(xiàn)。 在分析臨床表現(xiàn)特點(diǎn)時(shí),要注意病人年齡大小、體質(zhì)強(qiáng)弱等對病情輕重的影響,如輕型病人可能不出現(xiàn)中毒的全部癥狀,而極重病人則往往
20、因病情嚴(yán)重而掩蓋了中毒特點(diǎn)。食物中毒常用分析技術(shù)22 3.3 確定食物中毒的種類食物中毒常用分析技術(shù)223.4 根據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果做出最后結(jié)論 采樣檢驗(yàn)是確診食物中毒的重要分析手段,也是最重要的依據(jù),但必須緊密結(jié)合調(diào)查材料進(jìn)行綜合判斷。要求檢驗(yàn)樣品有代表性,檢驗(yàn)?zāi)康拿鞔_,化驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確。 4 資料的整理和總結(jié) 每次食物中毒發(fā)生后,應(yīng)根據(jù)調(diào)查的結(jié)果進(jìn)行資料的整理和總結(jié),這對于研究和掌握食物中毒發(fā)生規(guī)律,制定預(yù)防措施以及積累有關(guān)資料具有重要意義。 食物中毒資料的整理內(nèi)容,包括食物中毒發(fā)生經(jīng)過,病人臨床表現(xiàn),引起中毒的食品,食品被污染的原因,檢驗(yàn)結(jié)果,最后診斷,對中毒事件的處理和預(yù)防措施等。食物中毒常用分析
21、技術(shù)233.4 根據(jù)檢驗(yàn)結(jié)果做出最后結(jié)論食物中毒常用分析技術(shù)23 四、 常見的快速檢驗(yàn)方法 方法來源:1 、蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量快速檢測 速測卡法(紙片法) 本檢驗(yàn)方法已上升為國家標(biāo)準(zhǔn)快速檢驗(yàn)方法GB/T5009.199-2003。 1.1 范圍適用于蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的快速檢驗(yàn)。適用于食物中毒發(fā)生后對有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥中毒物的快速篩選測定。1.2 原理 膽堿酯酶可催化靛酚乙酸酯(紅色)水解為乙酸與靛酚(藍(lán)色),有機(jī)磷或氨基甲酸脂類農(nóng)藥對膽堿酯酶有抑制作用,使催化、水解、變色的過程發(fā)生改變,由此可判斷出樣品中是否有高劑量有機(jī)磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥的存在。食
22、物中毒常用分析技術(shù)24 四、 常見的快速檢驗(yàn)方法 1.3 試劑1.3.1 速測卡。1.3.2 pH7.5磷酸鹽緩沖溶液1.4 儀器1.4.1 常量天平1.4.2 有條件時(shí)配備專為速測卡而設(shè)計(jì)的“農(nóng)藥殘留速測儀”和超聲波提取器。食物中毒常用分析技術(shù)251.3 試劑食物中毒常用分析技術(shù)251.5 分析步驟1.5.1 表面測定法(粗篩法): 擦去蔬菜表面泥土,滴23滴浸提液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液處輕輕摩擦。取一片速測卡,將蔬菜上的液滴滴在白色藥片上。放置10分鐘進(jìn)行預(yù)反應(yīng),將速測卡對折(紅色藥片與白色藥片疊合)后,用手捏3分鐘時(shí),打開與空白對照實(shí)驗(yàn)卡比較,白色藥片不變色或略有淺藍(lán)色均為陽性結(jié)
23、果。白色藥片變?yōu)樘焖{(lán)色或與空白對照卡相同,為陰性結(jié)果。有條件時(shí),將紙片插入“農(nóng)藥殘留速測儀”自動(dòng)恒溫、定時(shí)檢測。食物中毒常用分析技術(shù)261.5 分析步驟食物中毒常用分析技術(shù)261.5.2 整體測定法:選取有代表性的蔬菜樣品,擦去表面泥土,剪成1cm左右見方碎片,取5g放入帶蓋瓶中,加入10mL浸提液(樣品與浸提液的比例為12),震搖50次(有條件時(shí),可將提取瓶放入超聲波提取器中震蕩30秒),靜置2分鐘以上。取一片速測卡,在白色藥片上滴上23滴提取液,放置10min進(jìn)行預(yù)反應(yīng),以下操作和觀察結(jié)果與5.1法相同。有條件時(shí),將紙片插入“農(nóng)藥殘留速測儀”自動(dòng)恒溫、定時(shí)觀察。食物中毒常用分析技術(shù)271.
24、5.2 整體測定法:選取有代表性的蔬菜樣品,擦去表面泥土食物中毒常用分析技術(shù)28食物中毒常用分析技術(shù)281.6 干擾物質(zhì)與排除方法:目前國內(nèi)外所使用的農(nóng)藥殘留測定方法(紙片法和分光光度法)的檢驗(yàn)原理基本相同,測定中的干擾物質(zhì)也基本相同。蔥、蒜、蘿卜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中,含有對酶有影響的植物次生物質(zhì),容易產(chǎn)生假陽性。處理這類樣品時(shí),不要剪的太碎。對一些含葉綠素較高的蔬菜,也不要剪的太碎。食物中毒常用分析技術(shù)291.6 干擾物質(zhì)與排除方法:目前國內(nèi)外所使用的農(nóng)藥殘留測定方2、 鼠藥(毒鼠強(qiáng)、氟乙酰胺、敵鼠等)中毒殘留物的快速篩選檢測2. 檢測用試劑2.1 毒鼠強(qiáng)定性試液包2.2 敵
25、鼠鈉鹽定性試液包2.3 安妥定性試紙2.4 氟乙酰胺定性試液包食物中毒常用分析技術(shù)302、 鼠藥(毒鼠強(qiáng)、氟乙酰胺、敵鼠等)中毒殘留物的快速篩選檢3 毒鼠強(qiáng)、敵鼠鈉鹽、安妥測定前的樣品處理3.1 液體樣品(飲用水、無色溶液):取1ml于10ml比色管中,直接加入5ml/管的毒鼠強(qiáng)定性試液進(jìn)行樣品測定。3.2 液體樣品(牛奶、豆?jié){等):取13ml放入比色管中,加入5ml乙酸乙酯,上下振搖50次以上,靜置后取上清液備用,必要時(shí)用濾紙過濾。3.3 固體樣品(糧食、面粉、毒鉺等):取13克放入比色管中,加入5ml乙酸乙酯,充分振搖,靜置后用濾紙過濾,如果濾液渾濁,必須換新濾紙重新過濾。3.4 半固體樣
26、品(嘔吐物、胃內(nèi)容物、剩余飯菜等):取13克樣品,加入5ml乙酸乙酯,充分振搖,靜置后用濾紙過濾,如果濾液渾濁,必須換新濾紙重新過濾。食物中毒常用分析技術(shù)313 毒鼠強(qiáng)、敵鼠鈉鹽、安妥測定前的樣品處理食物中毒常用分析技4 毒鼠強(qiáng)測定:取樣品處理后的上清液或?yàn)V液2ml以上于10ml比色管中,在855的水浴中加熱揮干乙酸乙酯,放至室溫后,向試管中加入2滴毒鼠強(qiáng)顯色劑,加入5ml(約115滴)毒鼠強(qiáng)試液(強(qiáng)酸溶液,謹(jǐn)慎操作),輕輕搖動(dòng)后,將試管放回水浴中,加熱35分鐘取出,觀察顏色變化。同時(shí)做空白和陽性對照試驗(yàn)。陽性反應(yīng)為淡紫紅到深紫紅色。陰性為試劑本色。檢出下限5g。 食物中毒常用分析技術(shù)324
27、毒鼠強(qiáng)測定:取樣品處理后的上清液或?yàn)V液2ml以上于10m飲用水中的毒鼠強(qiáng)左管為陰性,右管為陽性純牛乳中的毒鼠強(qiáng)左管為陰性,右管為陽性面粉中的毒鼠強(qiáng)左管為陰性,右管為陽性以上是以丙酮為提取液檢測出的毒鼠強(qiáng), 以乙酸乙酯為提取液時(shí)結(jié)果更為明顯食物中毒常用分析技術(shù)33飲用水中的毒鼠強(qiáng)純牛乳中的毒鼠強(qiáng)面粉中的毒鼠強(qiáng)以上是以丙酮為4.1 注意事項(xiàng): 空白對照試驗(yàn),是取與檢樣相同(不含毒鼠強(qiáng))的物質(zhì)與檢樣同時(shí)操作,以便于觀察對比。對于嘔吐物、胃內(nèi)容物等樣品,一定要加陽性對照試驗(yàn)。 有些樣品的提取液帶有較深的顏色,應(yīng)加大提取液的用量,在提取液中加少量活性炭,或中性氧化鋁,振搖脫色,過濾后濾液揮干測定。經(jīng)過脫
28、色的樣品,毒鼠強(qiáng)會(huì)有一些損失,一般在3040%。 本方法為快速篩選方法,工作中可根據(jù)實(shí)際情況加大樣品和乙酸乙酯用量。提取后的乙酸乙酯應(yīng)盡量少含水分(一是不易揮干,二是水分中可能會(huì)含有糖、纖維素等成分,干擾測定),如果含的水分多,可加入無水硫酸鈉進(jìn)行脫水后過濾,并將乙酸乙酯揮干后測定。 本方法不適于血液和組織器官樣品的測定。 醛類物質(zhì)對測定有干擾。排除方法:液體樣品加熱煮沸2分鐘,固體樣品置90烘箱加熱30分鐘后再測定。 毒鼠強(qiáng)的檢測目前無國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法,對重要案件的處理要慎重,應(yīng)采用氣相或液相色譜做進(jìn)一步對照確定。對于中毒案件,還可根據(jù)中毒者的中毒癥狀作參考。 毒鼠強(qiáng)顯色劑有效期1年,陽性對
29、照試驗(yàn)無反應(yīng)時(shí)不可再用。 食物中毒常用分析技術(shù)344.1 注意事項(xiàng):食物中毒常用分析技術(shù)345 敵鼠鈉鹽測定:將試紙對折裁開,將處理后的樣品溶液1滴于一片試紙上,(根據(jù)對樣品的懷疑程度。可等溶液稍干后,追加樣品溶液的滴數(shù)以提高方法的靈敏度),待溶液稍干后,在滴加樣品溶液處滴上1滴敵鼠顯色劑,如果出現(xiàn)磚紅色斑點(diǎn)為強(qiáng)陽性反應(yīng),如果出現(xiàn)紅色環(huán)狀為弱陽性反應(yīng)。方法靈敏度:檢出限量為5微克。6 安妥測定:將提取液1滴于安妥檢測試紙片上,并噴上霧水或用水使紙片濕潤,觀察試紙顏色變化,呈現(xiàn)黃色,示有安妥存在(最低檢出限為0.02mg/g,ml)。 食物中毒常用分析技術(shù)355 敵鼠鈉鹽測定:將試紙對折裁開,將
30、處理后的樣品溶液1滴于一食物中毒常用分析技術(shù)36食物中毒常用分析技術(shù)367 氟乙酰胺測定7.1 樣品處理:無色液體可直接測定。有顏液體,可加少量活性炭或中性氧化鋁振搖脫色,過濾后測定。固體樣品研碎后取25克加3倍于樣品重的蒸餾水或純凈水,半流體樣品取25克加等量于樣品重的蒸餾水或純凈水,振搖提取,過濾,將濾液煮沸濃縮至1ml左右測定。中毒殘留物或胃內(nèi)容物樣品處理時(shí),可適當(dāng)加大取樣量。食物中毒常用分析技術(shù)377 氟乙酰胺測定食物中毒常用分析技術(shù)377.2 樣品測定:取待檢液1ml左右于試管中,加氫氧化鈉溶液10滴,加鹽酸羥胺溶液5滴,置沸水中水浴5分鐘(使其充分水解成氟乙酸鈉釋放出氨)。取出放冷
31、,加鹽酸溶液910滴(調(diào)pH值35)后,加三氯化鐵溶液310滴(使其與氟乙酸反應(yīng)),陽性結(jié)果為粉紅或橙紅色,尤其在滴加后的液面上更為明顯(檢出限可達(dá)50g/ml)。測定時(shí)做空白對照試驗(yàn),陰性結(jié)果為淺黃或黃色,有些空白對照為黃棕色絮狀沉淀,靜置后上層液變成無色或僅呈淺黃色。食物中毒常用分析技術(shù)387.2 樣品測定:取待檢液1ml左右于試管中,加氫氧化鈉溶液滴加試劑后的液面現(xiàn)象 左管為陰性 右管為陽性搖動(dòng)后的現(xiàn)象 左管為陰性 右管為陽性食物中毒常用分析技術(shù)39滴加試劑后的液面現(xiàn)象 7.3 注意事項(xiàng):加鹽酸溶液9滴后要用pH試紙測試溶液pH值,若pH值太高(堿度過高),加入三氯化鐵溶液時(shí)可產(chǎn)生紅棕色
32、沉淀,影響結(jié)果判定,造成假陽性結(jié)果;若pH值太低(酸度過高),加入三氯化鐵溶液后氟乙酰胺顯色不敏銳或不顯色,易造成假陰性結(jié)果。pH值可用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液反向調(diào)整??瞻讓φ赵囼?yàn),是取與檢樣相同(不含氟乙酰胺)的物質(zhì)與檢樣同時(shí)操作,以便于觀察對比。對于嘔吐物、胃內(nèi)容物等樣品,應(yīng)加陽性對照試驗(yàn)。本方法不適于血液和組織器官樣品的測定。氟乙酰胺的檢測目前無國家標(biāo)準(zhǔn)分析方法,對重要案件的處理要慎重,應(yīng)采用氣相或液相色譜做進(jìn)一步對照確定。對于中毒案件,還可根據(jù)中毒者的中毒癥狀作參考。三氯化鐵溶液放置時(shí)間長時(shí)會(huì)有少量沉淀產(chǎn)生,搖勻后使用。組合試劑的有效期為1年,陽性對照試驗(yàn)無反應(yīng)時(shí)不可再用。食物中毒常用
33、分析技術(shù)407.3 注意事項(xiàng):食物中毒常用分析技術(shù)408 亞硝酸鹽中毒殘留物的快速篩選及食品中殘留量的快速檢測亞硝酸鹽主要指亞硝酸鈉,亞硝酸鈉為白色至淡黃色粉末或顆粒狀,味微咸,易溶于水。外觀及滋味都與食鹽相似,并在工業(yè)、建筑業(yè)中廣為使用,肉類制品中也允許作為發(fā)色劑限量使用。由亞硝酸鹽引起食物中毒的機(jī)率較高。食入0.30.5克的亞硝酸鹽即可引起中毒甚至死亡。急性中毒原因多為:1.將亞硝酸鹽誤作食鹽、面堿等食用。2.摻雜、使假。3.投毒。4.食用了含有大量亞硝酸鹽的蔬菜,尤其是不新鮮的葉類蔬菜。慢性中毒(包括癌變)原因多為:1.飲用含亞硝酸鹽量過高的井水。2.食用含有超量亞硝酸鹽的肉制品。因此,
34、測定亞硝酸鹽的含量是食品安全檢測中非常重要的項(xiàng)目。更是食物中毒后主要篩選的項(xiàng)目。食物中毒常用分析技術(shù)418 亞硝酸鹽中毒殘留物的快速篩選及食品中殘留量的快速檢測亞硝8.1 方法原理 按照國標(biāo)GB/T 5009.33做成的速測管,與標(biāo)準(zhǔn)色卡比較定量。8.2 液體樣品測定:直接取澄清液體樣品1ml加入到檢測管中,蓋上蓋,將試劑搖溶,10分鐘后與標(biāo)準(zhǔn)色板對比,找出與檢測管中溶液顏色相同的色階,該色階上的數(shù)值即為樣品中亞硝酸鹽的含量mg/L(以NaNO2計(jì))。(牛乳及豆槳也可直接檢測,結(jié)果不得超過0.25mg/L ,有顏色的液體樣品可加入一些活性炭脫色過濾后測定)。食物中毒常用分析技術(shù)428.1 方法
35、原理 按照國標(biāo)GB/T 5009.33做成的速8.3 固體或半固體樣品測定:取粉碎均勻的樣品1.0g或1.0ml至10ml比色管中,加蒸餾水或去離子水(純凈水)至刻度,充分震搖后放置,取上清液(或過濾或離心得到的上清液)1.0ml加入到檢測管中,蓋上蓋,將試劑搖溶,10分鐘后與標(biāo)準(zhǔn)色板對比,該色板上的數(shù)值乘上10即為樣品中亞硝酸鹽的含量mg/ kg,L(以NaNO2計(jì))。如果測試結(jié)果超出色板上的最高值,可定量稀釋后測定,并在計(jì)算結(jié)果時(shí)乘上稀釋倍數(shù)(如從10ml比色管中取出1.0mL轉(zhuǎn)入另一支10ml比色管中,加水至刻度,從中取1.0mL加入到檢測管中測定,測試結(jié)果乘上100(倍稀釋)即為樣品中
36、亞硝酸鹽的含量。食物中毒常用分析技術(shù)438.3 固體或半固體樣品測定:食物中毒常用分析技術(shù)438.4 說明8.4.1 生活飲用水中常存有亞硝酸鹽,不能作為測定用稀釋液。8.4.2 若顯色后顏色很深且有沉淀產(chǎn)生或很快退色變成淺黃色,說明樣品中亞硝酸鹽含量很高,須加大稀釋倍數(shù)重新試驗(yàn),否則會(huì)得出錯(cuò)誤結(jié)論。8.4.3 對于陽性樣品應(yīng)重復(fù)操作加以確定。8.4.4 微型超聲波溶解、清洗、提取器,可加速試劑溶解和便于對器皿的充分清洗。食物中毒常用分析技術(shù)448.4 說明食物中毒常用分析技術(shù)44食物中毒常用分析技術(shù)45食物中毒常用分析技術(shù)459 氰化物中毒殘留物的快速篩選檢測氰化物屬于烈性毒物。在食品中的來
37、源有污染和人為投毒等。另外,有些植物本身含有氰苷,如木薯、苦杏仁、銀杏、枇杷仁等。氰苷經(jīng)酶、酸或加熱分解后產(chǎn)生劇毒的具揮發(fā)性的氰化氫或氫氰酸。氫氰酸的致死量約60毫克,氰化鈉或氰化鉀的致死量在200300毫克,苦杏仁的成人致死量平均50粒、兒童平均為11粒。方法一(苦味酸試紙法)GB/T 5009.369.1 原理:氰化物遇酸產(chǎn)生氫氰酸,氫氰酸與苦味酸作用生成玫瑰紅色異氰紫酸鈉。食物中毒常用分析技術(shù)469 氰化物中毒殘留物的快速篩選檢測氰化物屬于烈性毒物。在食品9.2 試劑:9.2.1 苦味酸試紙:9.2.2 碳酸鈉飽和溶液:臨用時(shí)配制。取無水碳酸鈉試劑少許,用少量水溶解成飽和狀態(tài)溶液。9.2
38、.3 酒石酸固體試劑食物中毒常用分析技術(shù)479.2 試劑:食物中毒常用分析技術(shù)479.3 檢測操作(避免陽光直射操作)取1支檢氰玻璃管,插入一片苦味酸試紙條,在試紙條上滴加1滴碳酸鈉飽和溶液使試紙條濕潤,將檢氰玻璃管插入帶孔橡膠塞中。取切碎的固體樣品10g和50ml蒸餾水或純凈水于100ml三角瓶中,充分振搖盡量溶解;如果是液體樣品,直接取50ml不再加水,加固體酒石酸約1g,立即塞上裝有檢氰管的橡皮塞,輕輕搖動(dòng)使酒石酸溶解,將三角瓶放入水浴中加熱20分鐘后觀察管內(nèi)試紙變色情況,如果試紙出現(xiàn)玫瑰紅色,表示有氰化物存在。在10克樣品中,苦味酸試紙對氰化物的檢出限為0.15mg,相當(dāng)于15mg/k
39、g。食物中毒常用分析技術(shù)489.3 檢測操作(避免陽光直射操作)食物中毒常用分析技術(shù)48左側(cè)為陰性,右側(cè)為氰化物陽性反應(yīng)食物中毒常用分析技術(shù)49左側(cè)為陰性,右側(cè)為氰化物陽性反應(yīng)食物中毒常用分析技術(shù)49第二章 常見鑒別分析技術(shù)及案例分析第一節(jié) 常見鑒別分析技術(shù) 一、化學(xué)分析 化學(xué)分析是衛(wèi)生理化檢驗(yàn)的重要手段,隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展與進(jìn)步,化學(xué)分析技術(shù)也在日異更新。一方面快速檢驗(yàn)技術(shù)在衛(wèi)生理化檢驗(yàn)中的應(yīng)用,可解決食物中毒、環(huán)境污染及樣品仲裁等疑難問題,展現(xiàn)了良好的應(yīng)用前景;另一方面現(xiàn)代分析儀器在衛(wèi)生理化檢驗(yàn)中的應(yīng)用,由于先進(jìn)的光學(xué)、物理學(xué)和計(jì)算機(jī)等相關(guān)技術(shù)的發(fā)展,大大提高了分析儀器的性能及指標(biāo),使
40、許多分析變?yōu)榭赡?,并且新的檢測器的研究與應(yīng)用,以及多項(xiàng)聯(lián)機(jī)技術(shù)的應(yīng)用,也拓寬了衛(wèi)生理化檢驗(yàn)的范圍。對于食物中毒常用分析技術(shù),即分析科學(xué)技術(shù)未來在下列方面有所發(fā)展,有所前進(jìn):食物中毒常用分析技術(shù)50第二章 常見鑒別分析技術(shù)及案例分析第一節(jié) 常見鑒別分析技 更高的靈敏度/更低的檢測限; 更高的選擇性/更低的基體干擾; 更高的準(zhǔn)確度/更好的精密度; 更快的分析速度; 更高的自動(dòng)化程度; 更完善的多元素(分析物)同時(shí)檢測; 更小的樣品量要求并且實(shí)現(xiàn)微損或無損分析; 食物中毒常用分析技術(shù)51 更高的靈敏度/更低的檢測限;食物中毒常用分析技術(shù)511 分析方法的分類 根據(jù)分析任務(wù)、分析對象、測定原理、操作方
41、法和具體要求的不同,分析方法可以分為許多種類。1.1 結(jié)構(gòu)分析、定性分析和定量分析 結(jié)構(gòu)分析的任務(wù)是研究物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)或晶體結(jié)構(gòu),定性分析的任務(wù)是鑒定物質(zhì)是由那些元素、原子團(tuán)、官能團(tuán)或化合物所組成的,定量分析的任務(wù)是測定物質(zhì)中有關(guān)組分的含量。食物中毒常用分析技術(shù)521 分析方法的分類食物中毒常用分析技術(shù)521.2 無機(jī)分析和有機(jī)分析 在無機(jī)分析中,由于組成無機(jī)物的元素多,因此要求鑒定試樣是由那些元素、離子、原子團(tuán)或化合物組成的,各種成分的含量是多少,有時(shí)也要求測定它們的存在形式(物相分析)。在有機(jī)分析中雖然組成有機(jī)物的元素為數(shù)不多,但結(jié)構(gòu)卻很復(fù)雜,所以不僅要求鑒定組成,更重要的是要進(jìn)行官能團(tuán)分
42、析和結(jié)構(gòu)分析。1.3 化學(xué)和儀器分析 以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法稱為化學(xué)分析法,化學(xué)分析法是分析化學(xué)的基礎(chǔ),所以又稱為經(jīng)典分析法,主要有重量分析法和滴定分析法等。 以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法,稱為物理和物理化學(xué)分析法,這類方法需要特殊的儀器設(shè)備,故又稱為儀器分析法,儀器分析法有光學(xué)分析法、電化學(xué)分析法、色譜分析法、質(zhì)譜分析法和放射化學(xué)分析法等。食物中毒常用分析技術(shù)531.2 無機(jī)分析和有機(jī)分析食物中毒常用分析技術(shù)531.4 常量分析、半微量分析和微量分析 根據(jù)試樣的用量及操作方法不同,可分為常量分析、半微量和微量分析。在無機(jī)定性化學(xué)分析中,一般采用半微量分析方法,而在經(jīng)典
43、定量化學(xué)分析中,一般采用常量分析方法。方法試樣重量 試液體積常量分析半微量分析微量分析超微量分析0.1g 0.01g0.1g 0.1g10mg0.1mg10ml1ml10ml0.01ml1ml0.01ml食物中毒常用分析技術(shù)541.4 常量分析、半微量分析和微量分析常量分析0.1g 衛(wèi)生檢驗(yàn)涉及的分析方法比較多,化學(xué)分析、儀器分析、定性分析、定量分析。二、常見無機(jī)物的鑒定分析技術(shù)1 化學(xué)鑒定法 1.1鑒定反應(yīng)條件 鑒定反應(yīng)大都是在水溶液中進(jìn)行的離子反應(yīng),作為一種鑒定反應(yīng),必須具有明顯的外觀特征:溶液顏色的改變,沉淀的生成或溶解,氣體的產(chǎn)生等,反應(yīng)進(jìn)行迅速。重要反應(yīng)條件:溶液的酸度,反應(yīng)離子的濃
44、度,溶液的溫度,催化劑,溶液。食物中毒常用分析技術(shù)55衛(wèi)生檢驗(yàn)涉及的分析方法比較多,化學(xué)分析、儀器分析、定性分析、1.2 鑒定反應(yīng)的靈敏度 靈敏度一般用“檢出限”和最低檢出濃度來表示。 “檢出限”是指在一定條件下,利用某反應(yīng)能檢出某離子的最小量,通常用ug表示。 “最低濃度”是指在一定條件下,被檢出離子能得到肯定結(jié)果的最低濃度,用mg/kg或mg/l表示。 每一鑒定反應(yīng)所能檢出的離子,都有一定的量的限度,利用某一反應(yīng)檢定某一離子,若得到否定的結(jié)果,只能說明此離子的存在量小于該反應(yīng)所示的靈敏度,不能說明此離子不存在,所以每一個(gè)鑒定反應(yīng)都包含有量的意義。食物中毒常用分析技術(shù)561.2 鑒定反應(yīng)的靈
45、敏度食物中毒常用分析技術(shù)561.3 鑒定反應(yīng)的選擇性 一種試劑如只與為數(shù)不多的離子起反應(yīng),則這種反應(yīng)稱為選擇性反應(yīng),與試劑起反應(yīng)的離子越少,反應(yīng)的選擇性越高,如果試劑只與一種離子起反應(yīng),則這一反應(yīng)的選擇性最高。提高鑒定反應(yīng)選擇性的途徑主要有:控制溶液的酸度,加入掩蔽劑,分離干擾離子。 在選用鑒定反應(yīng)時(shí),應(yīng)該同時(shí)考慮反應(yīng)的靈敏度和選擇性,若只考慮選擇性而靈敏度達(dá)不到要求,則被檢離子濃度較低時(shí),結(jié)果往往不正確,反之,片面追求靈敏度而忽視選擇性,則當(dāng)有干擾離子存在時(shí),也會(huì)得到不可靠得結(jié)果,因此,應(yīng)該在靈敏度能滿足要求的條件下盡量采用選擇性高得反應(yīng)。1.4 空白實(shí)驗(yàn)與對照實(shí)驗(yàn) 在定性分析中,因?yàn)榻?jīng)常用
46、靈敏度較高的鑒定反應(yīng),故當(dāng)試樣中不含某種離子時(shí),如果試劑或蒸餾水中含有這種雜質(zhì)離子。食物中毒常用分析技術(shù)571.3 鑒定反應(yīng)的選擇性食物中毒常用分析技術(shù)572常用無機(jī)物儀器分析法 AA 、AF、IC、ICP。 從靈敏度和穩(wěn)定性兩方面看,AA、ICP、ICP/MS所有元素都比火焰好,ICP/MS靈敏度最好,堿金屬熔點(diǎn)低的不如無火焰(K,Na)。 原子熒光法。食物中毒常用分析技術(shù)582常用無機(jī)物儀器分析法食物中毒常用分析技術(shù)58食物中毒常用分析技術(shù)培訓(xùn)課件萃取 溶劑的選擇,一般根據(jù)“相似相溶”的原理,適當(dāng)改變?nèi)芤旱膒H,某些組分的極性和溶解度就會(huì)發(fā)生改變。敵鼠及其鈉鹽的萃取過程食物中毒常用分析技術(shù)
47、60萃取敵鼠及其鈉鹽的萃取過程食物中毒常用分析技術(shù)60 (1)萃取常用溶劑:乙醚、石油醚、苯、乙酸乙脂、等 (2)提?。河貌煌娜軇?,從固體樣品中,分離或濃縮某些 組分。 結(jié)晶與沉淀:樣品中的組分在溶劑中的溶解度差異。 過濾。食物中毒常用分析技術(shù)61 (1)萃取常用溶劑:乙醚、石油醚、苯、乙酸乙脂、等食物中1.2 薄層色譜法 特點(diǎn) 設(shè)備簡單,操作方便。 分離操作時(shí)間短。 適應(yīng)的樣品范圍寬。 流動(dòng)相更換方便,適合復(fù)雜樣品的分離。、 展開操作技術(shù)豐富(雙向、圓形、多次、旋轉(zhuǎn)展開)。 重現(xiàn)性差,技術(shù)要求高。 吸附劑 硅膠:主要用于弱極性和中等極性化合物的分離,其分離的機(jī)理以吸附色譜法為主,含水量5%
48、15%、15%35%。 食物中毒常用分析技術(shù)621.2 薄層色譜法食物中毒常用分析技術(shù)62氧化鋁:主要用于非極性化合物的分離。吸附活性比硅膠大,根據(jù) pH 的不同,分為堿性、中性和酸性。是具有催化活性的吸附劑。 聚酰胺:用于分離生成氫鍵的極性化合物(如:酚、醛、酮、醌、醇、酸等)。當(dāng)用于分離中等極性和極性的化合物時(shí),主要表現(xiàn)為吸附色譜原理。 展開劑 一般原理:吸附劑與展開劑之間是一種熱力學(xué)的分配平衡過程?;衔锏臉O性、吸附劑的活度和展開劑極性關(guān)系見圖。食物中毒常用分析技術(shù)63氧化鋁:主要用于非極性化合物的分離。吸附活性比硅膠大,根據(jù) 關(guān)系圖食物中毒常用分析技術(shù)64關(guān)系圖食物中毒常用分析技術(shù)64
49、第二節(jié) 食物中毒檢驗(yàn)程序一、了解中毒情況 為了檢驗(yàn)工作及時(shí)、準(zhǔn)確,必須對中毒經(jīng)過和毒物來源作深入細(xì)致的調(diào)查了解。 1 要了解中毒的經(jīng)過,中毒人數(shù)、性別、年齡、癥狀等。 2 中毒前吃過那些食物和藥物,同食者是否有同樣癥狀。 3 了解食物的原料、加工過程、食物的器具等。 4 環(huán)境情況。 5 是否經(jīng)法醫(yī)鑒定及檢驗(yàn)。食物中毒常用分析技術(shù)65第二節(jié) 食物中毒檢驗(yàn)程序一、了解中毒情況食物中毒常用分析技二、檢驗(yàn)程序的擬定 毒物分析工作比較復(fù)雜,而且責(zé)任重大,送檢的樣品數(shù)量較少,常常不能進(jìn)行重復(fù)實(shí)驗(yàn),所以要求檢驗(yàn)人員在化驗(yàn)之前對情況作周密的研究和分析,從中探索毒物分析的方向和縮小檢驗(yàn)范圍,以便合理地使用檢材,準(zhǔn)確迅速的完成檢驗(yàn)任務(wù)。樣品的處理程序、可靠的檢測方法、空白實(shí)驗(yàn)和對照實(shí)驗(yàn)。1 預(yù)實(shí)驗(yàn) 預(yù)實(shí)驗(yàn)的目的是在消耗少量檢材的情況下提供檢驗(yàn)方向,從而決定檢驗(yàn)的方法和步驟,這樣即可節(jié)省時(shí)間,又可獲得正確結(jié)果,如樣品具有某種物質(zhì)的特殊氣味,即可據(jù)此直接進(jìn)行檢驗(yàn),立即得出結(jié)論。如發(fā)現(xiàn)樣品中有微小的藥物顆粒等異物,撿出后進(jìn)行外表或鏡檢,判斷可能屬于某種物質(zhì)。食物中毒常用分析技術(shù)66二、檢驗(yàn)程序的擬定食物中毒常用分析技
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