鉍磷鉬藍(lán)光度法和銻磷鉬藍(lán)光度法磷含量測(cè)定實(shí)施細(xì)則

1、鉍磷鉬藍(lán)光度法和銻磷鉬藍(lán)光度法測(cè)定磷量實(shí)施細(xì)則1適用范圍本細(xì)則適用于碳鋼、低合金鋼、合金鋼中磷量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.005%0.100%。2方法依據(jù)GB/T 223.59-2008鋼鐵及合金磷含量的測(cè)定鉍磷鉗藍(lán)分光光度法和銻磷鉗藍(lán)分光光度 法3 一般要求3.1設(shè)備儀器1）分析天平：最大稱量100g，感量0.1mg。2）可見分光光度計(jì)。3.2環(huán)境條件1）稱樣室：溫度為205C，防潮、無(wú)腐蝕、無(wú)塵、無(wú)風(fēng)、無(wú)振動(dòng)。2）分析室：溫度為15-35C，通風(fēng)良好、無(wú)塵。3）比色室：溫度為15-35C，無(wú)腐蝕、無(wú)塵、無(wú)電磁干擾、無(wú)振動(dòng)。4）溶樣室：加熱、通風(fēng)設(shè)施齊全、完好。3.3樣品要求按GB/T 2006

2、6-2006方法取樣，外觀呈金屬光澤，干凈、干燥、無(wú)氧化皮、無(wú)油污和其 他雜質(zhì)的鋼屑。3.4試驗(yàn)要求1）試驗(yàn)用水必須為氯離子檢驗(yàn)合格的蒸餾水，試劑為分析純和優(yōu)級(jí)純。2）在無(wú)特殊規(guī)定的情況下，溶液均指水溶液，酸未指明濃度時(shí)均為濃溶液。由固體試 劑配制的溶液以百分濃度（）表示：稱取一定量的固體試劑溶于溶劑中，然后再用溶劑稀 釋至100毫升；由液體試劑配制的水溶液，均為其濃溶液的體積加水的體積，用“+表示。3）容量瓶、移液管應(yīng)進(jìn)行校正。4）比對(duì)試驗(yàn)：選帶1-2份同類型的標(biāo)準(zhǔn)樣品與試樣一起操作。4檢測(cè)方法4.1方法一1試劑1.1氫氟酸；1.2高氯酸；1.3鹽酸；1.4 硫酸：1+11.5鹽酸-硝酸混合

3、酸：2+1；1.6氫漠酸-鹽酸混合酸。1.7抗壞血酸溶液20g/L，用時(shí)現(xiàn)配；1.8鉬酸銨溶液30g/L；1.9亞硝酸鈉溶液100g/L，1.10硝酸鉍溶液10g/L:稱取10 g硝酸鉍置于200 mL燒杯中，加25 mL硝酸，加水溶 解后煮沸驅(qū)盡氮氧化物，冷卻至室溫，移入1000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。2設(shè)備儀器及輔助工具的準(zhǔn)備按設(shè)備儀器操作、維護(hù)規(guī)程對(duì)分光光度計(jì)、天平等設(shè)備進(jìn)行檢查調(diào)試。3分析步驟3.1試樣量：當(dāng)磷含量在0.005%-0.050%時(shí)稱取0.50g試樣當(dāng)磷含量在0.050%-0.10%時(shí)稱取0.10 g試樣3.2測(cè)定3.2.1將試樣置于150mL燒杯中。3.2.

4、2加入1015mL鹽酸-硝酸混合酸，加熱溶解，滴加氫氟酸，加入量視硅含量而定。 待試樣溶解后，加入10mL高氯酸，加熱至剛冒高氯酸煙，取下，稍冷。加10mL氫漠酸- 鹽酸混合酸除砷，加熱至剛冒高氯酸煙，再加5mL氫漠酸-鹽酸混合酸再次除砷，繼續(xù)蒸發(fā) 冒高氯酸煙，（如所取試樣中含銘超過(guò)5mg，則將銘氧化至六價(jià)后，分次滴加鹽酸揮銘）至 燒杯內(nèi)部透明后回流34min，（如試樣中含錳超過(guò)4mg，回流時(shí)間保持15min-20min）蒸發(fā) 至濕鹽狀，取下，冷卻。沿杯壁加入20mL硫酸，輕輕搖勻，加熱至鹽類全部溶解，滴加亞 硝酸鈉溶液將銘還原至低價(jià)并過(guò)量12滴，煮沸驅(qū)除氮氧化物，取下，冷卻，移入100mL

5、容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。3.2.3移取10mL上述試液兩份，分別置于50mL容量瓶中。顯色液：加2.5mL硝酸鉍溶液、5mL鉬酸銨溶液，每加一種試劑必須立即混勻，用水吹洗瓶口或瓶壁，使溶液體積約為 30mL，混勻，加5mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，混勻。參比液：與顯色液同樣操作， 但不加鉬酸銨溶液，用水稀釋至刻度，混勻。在室溫下放置30min。用適合的吸收皿在分光光度計(jì)波長(zhǎng)700nm處測(cè)每份顯色液對(duì)各自參比液的吸光度。3.3校準(zhǔn)曲線的建立按GB/T223.59-2008中有關(guān)方法繪制。4.2方法二1試劑1.1高氯酸；1.2鹽酸1.3硝酸；1.4硫酸1.5氫漠酸；1.6 硫酸：1+5

6、。1.7鹽酸硝酸混合液2+11.8氫漠酸鹽酸混合酸：1+21.9抗壞血酸溶液30g/L，用時(shí)現(xiàn)配；1.10鉬酸銨溶液20g/L，用時(shí)現(xiàn)配；1.11酒石酸銻鉀溶液：2.7 g/L，1mL含1mg銻；1.12亞硝酸鈉溶液100g/L1.13淀粉溶液10g/L： 1g可溶性淀粉（若淀粉中含磷量高，先用HCL（5+95）充分?jǐn)嚢?洗滌，待下沉后俯出酸液，用水洗至中性），用少量水潤(rùn)濕后，在攪拌下倒入100mL沸水， 攪勻，煮沸片刻，用前加熱至溶液呈透明后，冷卻至室溫使用。2儀器及取制樣方法同方法一；3分析步驟3.1試樣量：稱取0.20g試樣，精確至0.0001g3.2隨同試料做空白實(shí)驗(yàn)；3.3將稱取的試

7、料置于150mL燒杯中，加10mL硝酸-鹽酸混合酸，加熱溶解，加8mL 高氯酸（需要揮格的試樣多加2-3mL高氯酸）蒸發(fā)至剛冒高氯酸煙，稍冷，加10mL氫漠酸 -鹽酸混合酸，揮砷，加熱至剛冒高氯酸煙，再加5 mL氫漠酸-鹽酸混合酸再揮砷一次，繼 續(xù)蒸發(fā)至冒高氯酸煙（如所取試樣中含格超過(guò)5mg，則將銘氧化至六價(jià)后，分次滴加鹽酸揮 格）至燒杯內(nèi)部透明并回流3min-4min （如試樣中含錳超過(guò)2%，則多加3ml-4ml高氯酸，回 流時(shí)間保持15min-20min），繼續(xù)蒸發(fā)至濕鹽狀。冷卻加10ml硫酸（1+5 ）溶解鹽類，滴加亞硝酸鈉溶液將格還原至低價(jià)并過(guò)量1-2 滴，煮沸驅(qū)除氮氧化物，冷卻至室溫

8、，移至100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。移取10.00ml試液二份，分別置于25ml容量瓶中。加入2.0ml硫酸（1+5），0.3ml酒石酸銻鉀溶液、2ml淀粉溶液、2ml抗壞血酸溶液每 加一種試劑均需混勻。（也可將所需用的上述溶液（抗壞血酸除外）按比例在顯色時(shí)混合后 一次加入）。一份加5ml鉬酸銨溶液（從容量瓶口中間加入，沾附在瓶壁上的鉬酸銨溶液需 用水沖洗，否則瓶壁上的鉬酸銨因酸度低，將被還原成藍(lán)色，造成測(cè)定誤差），用水稀釋至 刻度，搖勻。另一份不加鉬酸銨溶液，用水稀釋至刻度，混勻。在20-30C放置10min后，移入1cm比色皿中，以不加鉬酸銨溶液的一份為參比，在 分光光度計(jì)上，于波長(zhǎng)700nm處，測(cè)量其吸光度。減去隨同試樣空白的吸光度，從校準(zhǔn)曲線 上查出相應(yīng)的磷量。3.4校準(zhǔn)曲線的建立按GB/T223.59-2008中有關(guān)