有機肥料ny52資料講解

精品文檔有機肥料NY525-20122012-12-0710:36瀏覽：1113次供稿：江蘇省農(nóng)業(yè)環(huán)境監(jiān)測與保護站有機肥料1范圍本文件規(guī)定了有機肥料的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標識、包裝、運輸和貯存。本文件適用于以畜禽糞便、動植物殘體和以動植物產(chǎn)品為原料加工的下腳料為原料，并經(jīng)發(fā)酵腐熟后制成的有機肥料。本文件不適用于綠肥、農(nóng)家肥和其他農(nóng)民自積自造的有機糞肥。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學試劑滴定分析（容量分析）用標準溶液制備GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T8576復混肥料中游離水含量測定真空烘箱法GB18382肥料標識內(nèi)容和要求GB18877有機-無機復混肥料GB/T19524.1肥料中糞大腸菌群的測定GB/T19524.2肥料中蛔蟲卵死亡率的測定HG/T2843化肥產(chǎn)品化學分析常用標準滴定溶液、標準溶液、試劑溶液和指示劑溶液NY884生物有機肥3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。有機肥料OrganicFertilizer善土壤肥力、、提供植物營養(yǎng)、提高作物品質(zhì)。鮮樣FreshSample現(xiàn)場采集的有機肥料樣品。4要求外觀顏色為褐色或灰褐色，粒狀或粉狀，均勻，無惡臭，無機械雜質(zhì)。有機肥料的技術(shù)指標應符合表1的要求。表1精品文檔精品文檔項目指標有機質(zhì)的質(zhì)量分數(shù)（以烘干基計）/（%）>45總養(yǎng)分（氮+五氧化二磷+氧化鉀）的質(zhì)量分數(shù)（以烘干基計） /（%） >5.0水分（鮮樣）的質(zhì)量分數(shù)/（%） <30酸堿度（pH）5.5-8.5有機肥料中重金屬的限量指標應符合表2的要求。表2項目限量指標總碑（As）（以烘干基計）/(mg/kg)15總汞（Hg）（以烘干基計）/(mg/kg)2總鉛（Pb）（以烘干基計）/(mg/kg)50總鎘（Cd）（以烘干基計）/(mg/kg)3總銘（Cr）（以烘干基計）/(mg/kg)150蛔蟲卵死亡率和糞大腸菌群數(shù)指標應符合 NY884的要求。5試驗方法本文件中所用水應符合GB/T6682中三級水的規(guī)定。所列試劑，除注明外，均指分析純試劑。試驗中所需標準溶液，按HG/T2843規(guī)定制備。外觀目視、鼻嗅測定。有機質(zhì)含量測定（重銘酸鉀容量法）方法原理用定量的重銘酸鉀一硫酸溶液，在加熱條件下，使有機肥料中的有機碳氧化，多余的重銘酸鉀用硫酸亞鐵標準溶液滴定，同時以二氧化硅為添加物作空白試驗。根據(jù)氧化前后氧化劑消耗量，計算有機碳含量，乘以系數(shù)1.724,為有機質(zhì)含量。儀器、設備實驗室常用儀器設備。試劑及制備二氧化硅：粉末狀。硫酸（p1.84）。重銘酸鉀（K2Cr2O7）標準溶液：c［（1/6K2Cr2O7）］=0.1mol/L。稱取經(jīng)過130c烘3h~4h的重銘酸鉀（基準試劑）4.9031g,先用少量水溶解，然后轉(zhuǎn)移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。重銘酸鉀溶液：c［（1/6K2Cr2O7）］=0.8mol/L。精品文檔精品文檔稱取重銘酸鉀（分析純）80.0g,先用少量水溶解，然后轉(zhuǎn)移入1L容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻備用。硫酸亞鐵（FeSO4）標準溶液：c（FeSO4）=0.2mol/L。稱?。‵eSO4?7H2O）（分析純）55.6g,溶于900mL水中，力口硫酸（5.2.3.2）20mL溶解，稀釋定容至1L,搖勻備用（必要時過濾）。此溶液的準確濃度以0.1mol/L重銘酸鉀標準溶液（5.2.3.3）標定，現(xiàn)用現(xiàn)標定。c（FeSO4）=0.2mol/L標準溶液的標定：吸取重銘酸鉀標準溶液（5.2.3.3）20.00mL加入150mL角瓶中，加硫酸（5.2.3.2）3mL~5mL和2滴~3滴鄰啡啰咻指示劑（5.2.3.6）,用硫酸亞鐵標準溶液（5.2.3.5）滴定。根據(jù)硫酸亞鐵標準溶液滴定時的消耗量按式（1）計算其準確濃度c： （1）式中：ci 重銘酸鉀標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）;V1 吸取重銘酸鉀標準溶液的體積，單位為毫升（mL）;V2——滴定時消耗硫酸亞鐵標準溶液的體積，單位為毫升（mL）。鄰啡啰咻指示劑稱取硫酸亞鐵（分析純）0.695g和鄰啡啰咻（分析純）1.485g溶于100mL水，搖勻備用。此指示劑易變質(zhì)，應密閉保存于棕色瓶中。測定步驟稱取過①1mm篩的風干試樣0.2g~0.5g（精確至0.0001g）,置于500mL的三角瓶中，準確加入0.8mol/L重銘酸鉀溶液（5.2.3.4）50.0mL,再加入50.0mL濃硫酸（5.2.3.2）,加一彎頸小漏斗，置于沸水中，待水沸騰后保持30min0取出冷卻至室溫，用水沖洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶，將反應物無損轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，冷卻至室溫，定容，吸取50.0mL溶液于250mL三角瓶內(nèi)，加水約至100mL左右，力口2滴~3滴鄰啡啰咻指示劑（5.2.3.6）,用0.2mol/L硫酸亞鐵標準溶液（5.2.3.5）滴走近終點時，溶液由綠色變成暗綠色，再逐滴加入硫酸亞鐵標準溶液直至生成磚紅色為止。同時稱取0.2g（精確至0.001g）二氧化硅（5.2.3.1）代替試樣，按照相同分析步驟，使用同樣的試劑，進行空白試驗。如果滴定試樣所用硫酸亞鐵標準溶液的用量不到空白試驗所用硫酸亞鐵標準溶液用量的三分之一時，則應減少稱樣量，重新測定。分析結(jié)果的表述有機質(zhì)含量以肥料的質(zhì)量分數(shù)表示，按式（2）計算： （2）式中：c 硫酸亞鐵標準溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）;Vo——空白試驗時，消耗硫酸亞鐵標準溶液的體積，單位為毫升（ mL）;精品文檔精品文檔V——樣品測定時，消耗硫酸亞鐵標準溶液的體積，單位為毫升（mL）;0.003——四分之一碳原子的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）;——由有機碳換算為有機質(zhì)的系數(shù)；——氧化校正系數(shù)；m 風干樣質(zhì)量，單位為克（g）;X。 風干樣含水量；D——分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，250/50o5.2.6允許差取平行分析結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值應符合表3要求。表3有機質(zhì)/（%）絕對差值/（%）400.640<3<550.8w>551.0不同實驗室測定結(jié)果的絕對差值應符合表4要求。表4有機質(zhì)（3）/（%）絕對差值/（%）401.040<3<551.5w>552.0總氮含量測定方法原理有機肥料中的有機氮經(jīng)硫酸-過氧化氫消煮，轉(zhuǎn)化為俊態(tài)氮。堿化后蒸儲出來的氨用硼酸溶液吸收，以標準酸溶液滴定，計算樣品中總氮含量。試劑硫酸（p1.84）。30%過氧化氫。氫氧化鈉溶液：質(zhì)量濃度為40%的溶液。稱取40g氫氧化鈉（化學純）溶于100mL水中。2%（m/V）硼酸溶液： 稱取20g硼酸溶于水中，稀釋至1L。定氮混合指示劑：稱取0.5g澳甲酚綠和0.1g甲基紅溶于100mL95%乙醇中。精品文檔精品文檔硼酸-指示劑混合液：每升2%硼酸（5.3.2.4）溶液中加入20mL定氮混合指示劑（5.3.2.5,）并用稀堿或稀酸調(diào)至紅紫色（pH約4.5）。此溶液放置時間不宜過長，如在使用過程中pH值有變化，需隨時用稀堿或稀酸調(diào)節(jié)。硫酸［c（1/2H2SO4）=0.05mol/L］或鹽酸［c（HCl）=0.05mol/L］標準溶液：配制和標定，按照GB/T601進行。儀器、設備實驗室常用儀器設備和定氮蒸儲裝置或凱氏定氮儀。分析步驟試樣溶液制備稱取過①1mm篩的風干試樣0.5g~1.0g（精確至0.0001g）,置于開氏燒瓶底部，用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試樣，力口5mL硫酸（5.3.2.1）和1.5mL過氧化氫（5.3.2.2），小心搖勻，瓶口放一彎頸小漏斗，放置過夜。在可調(diào)電爐上緩慢升溫至硫酸冒煙，取下，稍冷加15滴過氧化氫，輕輕搖動開氏燒瓶，加熱10min,取下，稍冷后再加5滴~10滴過氧化氫并分次消煮，直至溶液呈無色或淡黃色清液后，繼續(xù)加熱10min,除盡剩余的過氧化氫。取下稍冷，小心加水至 20mL~30mL,力口熱至沸。取下冷卻，用少量水沖洗彎頸小漏斗，洗液收入原開氏燒瓶中。將消煮液移入 100mL容量瓶中，加水定容，靜置澄清或用無磷濾紙干過濾到具塞三角瓶中，備用?？瞻自囼灣患釉嚇油?，試劑用量和操作同 5.3.4.10測定蒸儲前檢查蒸儲裝置是否漏氣，并進行空蒸儲清洗管道。吸取消煮精液50.0mL于蒸儲瓶內(nèi)，加入200mL水。于250mL三角瓶加入10mL硼酸-指示劑混合液（5.3.2.6）承接于冷凝管下端，管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗向蒸儲瓶內(nèi)緩慢加入15mL氫氧化鈉溶液（5.3.2.3）,關(guān)好活塞。加熱蒸儲，待儲出液體積約 100mL,即可停止蒸儲。用硫酸標準溶液或鹽酸標準溶液（5.3.2.7）滴定儲出液，由藍色剛變至紫紅色為終點。記錄消耗酸標準溶液的體積（mL）?？瞻诇y定所消耗酸標準溶液的體積不得超過 0.1mL,否則應重新測定。分析結(jié)果的表述肥料的總氮含量以肥料的質(zhì)量分數(shù)表示，按式（3）計算： （3）式中：c 酸標準溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mol/L）;Vo——空白滴定消耗標準酸溶7的體積，單位為毫升（mL）;V——試液滴定消耗標準酸溶7的體積，單位為毫升（mL）;0.014 氮的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）;精品文檔精品文檔m 風干樣質(zhì)量，單位為克（g）;X0 風干樣含水量；D——分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/50。所得結(jié)果應表示至兩位小數(shù)。允許差取兩個平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。兩個平行測定結(jié)果允許絕對差應符合表 5要求。表5氮（N)/(%)允許差/（%）N<0.50<0.020.50<N<1.00<0.04N>1.00<0.06磷含量測定方法原理有機肥料試樣采用硫酸和過氧化氫消煮，在一定酸度下，待測液中的磷酸根離子與偏鈾酸和鋁酸反應形成黃色三元雜多酸。在一定濃度范圍 [1mg/L~20mg/L]內(nèi)，黃色溶液的吸光度與含磷量呈正比例關(guān)系，用分光光度法定量磷。試劑硫酸（p1.84）。硝酸。30%過氧化氫。銳鋁酸俊試劑：A液：稱取25.0g鋁酸俊溶于400mL水中。B液：稱取1.25g偏銳酸俊溶于300mL沸水中，冷卻后加250mL硝酸（5.4.2.2）,冷卻。在攪拌下將A液緩緩注入B液中，用水稀釋至1L,混勻，貯于棕色瓶中。氫氧化鈉溶液：質(zhì)量濃度為10%的溶液。硫酸（5.4.2.1）:體積分數(shù)為5%的溶液。磷標準溶液：50pg/mL。稱取0.2195g經(jīng)105c烘干2h的磷酸二氫鉀（基準試劑），用水溶解后，轉(zhuǎn)入1L容量瓶中,加入5mL硫酸（5.4.2.1）,冷卻后用水定容至刻度。該溶液1mL含磷（P）50^g02,4-（或2,6-）二硝基酚指示劑：質(zhì)量濃度為0.2%的溶液。無磷濾紙。儀器、設備實驗室常用儀器設備及分光光度計。精品文檔精品文檔分析步驟試樣溶液制備按5.3.4.1操作制備?？瞻兹芤褐苽涑患釉嚇油猓瑧玫脑噭┖筒僮魍?5.4.4.10測定吸取5.00mL~10.00mL試樣溶液（5.4.4.1）（含磷0.05mg~1.0mg）于50mL容量瓶中，力口水至30mL左右，與標準溶液系列同條件顯色、比色，讀取吸光度。校準曲線繪制吸取磷標準溶液（5.4.2.7）0,1.0,2.5,5.0,7.5,10.0,15.0mL分別置于7個50mL容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴2,4-（或2,6-）二硝基酚指示劑溶液（5.4.2.8）,用氫氧化鈉溶液（5.4.2.5）和硫酸溶液（5.4.2.6）調(diào)節(jié)溶液剛呈微黃色，力口10.0mL銳鋁酸俊試劑（5.4.2.4）,搖勻，用水定容。此溶液為1mL含磷（P）0,1.0,2.5,5.0,7.5,10.0,15.0仙g的標準溶液系列。在室溫下放置20min后，在分光光度計波長440nm1）處用1cm光徑比色皿，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點，進行比色，讀取吸光度。根據(jù)磷濃度和吸光度繪制標準曲線或求出直線回歸方程。1）波長的選擇可根據(jù)磷濃度：磷濃度（mg/L）: 0.75~5.52-154-177-20波長（nm） 400440470490分析結(jié)果的表述肥料的磷含量以肥料的質(zhì)量分數(shù)表示，按式（4）計算： （4）式中：c——由校準曲線查得或由回歸方程求得顯色液磷濃度，單位為微克每毫升（①g/mL）；V——顯色體積，50mL;D——分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/5或100/10;m 風干樣質(zhì)量，單位為克（g）;X。 風干樣含水量；2.29——將磷（P）換算成五氧化二磷（P2O5）的因數(shù)；0.0001——將卜g/g換算為質(zhì)量分數(shù)的因數(shù)。所得結(jié)果應表示至兩位小數(shù)。5.4.6允許差取兩個平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。精品文檔精品文檔兩個平行測定結(jié)果允許絕對差應符合表 6要求。表6磷(P2O5)/(%)允許差/（%）P2O5W0.50<0.020.50< P205V 1.00<0.03P2O5 >1.00<0.045.5鉀含量測定方法原理有機肥料試樣經(jīng)硫酸和過氧化氫消煮，稀釋后用火焰光度法測定。在一定濃度范圍內(nèi)，溶液中鉀濃度與發(fā)射強度呈正比例關(guān)系。試劑硫酸（i1.84）。30%過氧化氫。鉀標準貯備溶液：1mg/mL。稱取1.9067g經(jīng)100c烘2h的氯化鉀（基準試劑），用水溶解后定容至1L。該溶液1mL含鉀（K）1mg,貯于塑料瓶中鉀標準溶液：100ng/mL。吸取10.00mL鉀（K）標準貯備溶液（5.4.2.3）于100mL容量瓶中，用水定容，此溶液1mL含鉀（K）100pg。儀器、設備實驗室常用儀器設備及火焰光度計。分析步驟試樣溶液制備按5.3.4.1制備?？瞻兹芤褐苽涑患釉嚇油?，應用的試劑和操作同5.5.4.10校準曲線繪制吸取鉀標準溶液（5.5.2.4）0,1.00,2.50,5.00,7.50,10.00mL分別置于5個50mL容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，用水定容，此溶液為1mL含鉀（K）0,2.00,5.00,10.00,15.00,20.00M的標準溶液系列。在火焰光度計上，以空白溶液調(diào)節(jié)儀器零點，以標準溶液系列中最高濃度的標準溶液調(diào)節(jié)滿度至 80分度處。再依次由低濃度至高濃度測量其他標準溶液，記錄儀器示值。根據(jù)鉀濃度和儀器示值繪制校準曲線或求出直線回歸方程。精品文檔精品文檔測定吸取5.00mL試樣溶液（5.5.4.1）于50mL容量瓶中，用水定容。與標準溶液系列同條件在火焰光度計上測定，記錄儀器示值。每測定5個樣品后須用鉀標準溶液校正儀器。分析結(jié)果的表述肥料的鉀含量以肥料的質(zhì)量分數(shù)表示，按式（5）計算： （5）式中：c——由校準曲線查得或由回歸方程求得測定液鉀濃度，單位為微克每毫升（①g/mL）；V 測定體積，本操作為50mL;D——分取倍數(shù)，定容體積/分取體積，100/5;m 風干樣質(zhì)量，單位為克（g）;X0——風干樣含水量；1.20——將鉀（K）換算成氧化鉀（K2O）的因數(shù)；0.0001——將卜g/g換算為質(zhì)量分數(shù)的因數(shù)。所得結(jié)果應表示至兩位小數(shù)。5.5.6允許差取兩個平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。兩個平行測定結(jié)果允許絕對差應符合表 7要求。表7鉀(K2O)/(%)允許差/（%）K2O<0.60<0.050.60<K2O<1.20<0.071.2<K2O<1.80<0.09K2O>1.80<0.125.6水分含量測定（真空烘箱法）精品文檔精品文檔按GB/T8576進行，分別測定鮮樣含水量、風干樣含水量（刈）。酸堿度的測定（pH計法）方法原理試樣經(jīng)水浸泡平衡，直接用pH酸度計測定。儀器實驗室常用儀器及pH酸度計。試劑和溶液pH4.01標準緩沖液：稱取經(jīng)110c烘1h的鄰苯二鉀酸氫鉀（KHC8H4O4）10.21g,用水溶解，稀釋定容至1L。pH6.87標準緩沖液：稱取經(jīng)120c烘2h的磷酸二氫鉀（KH2PO4）3.398g和經(jīng)120c?130c烘2h的無水磷酸氫二鈉（Na2HPO4）3.53g,用水溶解，稀釋定容至1L。pH9.18標準緩沖液：稱取硼砂（Na2B4O7?10H2O）（在盛有蔗糖和食鹽飽和溶液的干燥器中平衡一周）3.8g,用水溶解，稀釋定容至1L。操作步驟稱取過①1mm篩的風干樣5.0g于100mL燒杯中，加50mL水（經(jīng)煮沸驅(qū)除二氧化碳），攪動15min,靜置30min,用pH酸度計測定。允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為最終分析結(jié)果，保留一位小數(shù)。平行分析結(jié)果的絕對差值不大于0.2pH單位。重金屬的測定按GB18877進行。分析結(jié)果的表述肥料的重金屬含量以肥料的質(zhì)量分數(shù)w（mg/kg）表示，按式（6）計算： （6）式中：―――由校準曲線查得或由回歸方程求得測定液中重金屬濃度，單位為微克每毫升（gg/mL）；P0――由校準曲線查得或由回歸方程求得空白溶液中重金屬濃度，單位為微克每毫升（gg/mL）；V――測定體積；D――分取倍數(shù)，定容體積/分取體積；m 風干樣質(zhì)量，單位為克（g）;X0 風干樣含水量；所得結(jié)果保留一位小數(shù)。精品文檔精品文檔蛔蟲卵死亡率的測定按GB/T19524.2進行。糞大腸菌群數(shù)的測定按GB/T19524.1進行。6檢驗規(guī)則本文件中質(zhì)量指標合格判斷，采用GB/T8170”數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判7Ho有機肥料應由生產(chǎn)企業(yè)質(zhì)量監(jiān)督部門進行檢驗，生產(chǎn)企業(yè)應保證所有出廠的有機肥料均符合4.2的要求。每批出廠的產(chǎn)品應附有質(zhì)量證明書，其內(nèi)容包括：企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號、產(chǎn)品凈含量、有機質(zhì)含量、總養(yǎng)分含量、生產(chǎn)日期和本文件編號。重金屬含量、蛔蟲卵死亡率和糞大腸桿菌群數(shù)為型式檢驗項目，有下列情況時應檢驗：a）正式生產(chǎn)時，原料、工藝發(fā)生變化；b）正式生產(chǎn)時，定期或積累到一定量后，應周期性進行一次檢驗；c）國家質(zhì)量監(jiān)督機構(gòu)提出型式檢驗的要求時。如果檢驗結(jié)果中有一項指標不符合本標準要求時，應重新