實(shí)驗(yàn)一 煤的工業(yè)分析

4/4實(shí)驗(yàn)一煤的工業(yè)分析實(shí)驗(yàn)一煤的工業(yè)分析

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

煤的工業(yè)分析是鍋爐設(shè)計(jì)、灰渣系統(tǒng)設(shè)計(jì)和鍋爐燃燒調(diào)整的重要依據(jù)，是燃料分析的基礎(chǔ)性實(shí)驗(yàn)。它通過(guò)規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件測(cè)定煤中水分﹑灰分﹑揮發(fā)分和固定碳質(zhì)量含量的百分?jǐn)?shù)，并觀察評(píng)判焦碳的粘結(jié)特征。通過(guò)煤的工業(yè)分析實(shí)驗(yàn)鞏固概念，使學(xué)生掌握煤的工業(yè)分析方法。

二、實(shí)驗(yàn)原理

煤在加熱到一定溫度時(shí)，首先水分被蒸發(fā)出來(lái)；繼續(xù)加熱時(shí)，煤中C、H、O、N、S等元素所組成的有機(jī)質(zhì)、無(wú)機(jī)質(zhì)分解產(chǎn)生氣體揮發(fā)出來(lái)，這些氣體稱(chēng)為揮發(fā)分；揮發(fā)分析出后，剩下的是焦渣，焦渣就是碳和灰分。煤的工業(yè)分析就是在明確規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件下（GB/T212-2001《煤的工業(yè)分析方法》）測(cè)定煤中水分﹑灰分﹑揮發(fā)分質(zhì)量含量的百分?jǐn)?shù)，煤中固定碳的質(zhì)量含量百分?jǐn)?shù)是以100減去水分﹑灰分﹑揮發(fā)分質(zhì)量含量的百分?jǐn)?shù)而計(jì)算得出的。

三、實(shí)驗(yàn)儀器及材料

1.干燥箱：帶有自動(dòng)調(diào)溫裝置，有氣體進(jìn)出、口，并能保持溫度在105℃～110℃范

圍內(nèi)。

2.箱形電爐：帶有調(diào)溫裝置（最高溫度1300℃）爐膛應(yīng)有恒溫區(qū)，附有熱電偶和高

溫表，爐后壁上有一排氣孔（煙囪）。

3.干燥器：內(nèi)裝干燥劑（變色硅膠或塊狀無(wú)水氯化鈣）。

4.玻璃稱(chēng)量瓶：直徑40mm，高25mm，并附有磨口的蓋。

5.灰皿：瓷質(zhì)，長(zhǎng)方形，底長(zhǎng)45mm，底寬22mm，高14mm。

6揮發(fā)分坩堝：直徑33毫米，有配合嚴(yán)密蓋的瓷坩堝。

7.分析天平：感量0.1mg。

8.坩堝架：用鎳鉻絲制成的架，其大小以能使放入箱形電爐中的坩堝不超過(guò)恒溫區(qū)

為限，并要求放在架上的坩堝底部距爐底20-30毫米。

9.流量計(jì)：量程為100～1000ml/min

10.其他：石棉手套、秒表、坩堝架夾、壓餅機(jī)、耐熱瓷板或石棉板、廣口瓶、標(biāo)準(zhǔn)

篩等

四、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

1、裝試樣的器皿（玻璃稱(chēng)量瓶、揮發(fā)分坩堝、灰皿）應(yīng)事先編好號(hào)，烘干存放于干燥器中，在裝入試樣前應(yīng)精確稱(chēng)量器皿的重量。

2、分析煤樣應(yīng)按規(guī)定（GB474-1996《煤的制備方法》）的縮制方法制備好，粒度應(yīng)在0.2mm以下，并達(dá)到空氣干燥狀態(tài)（將煤樣放入盤(pán)中，攤成均勻的薄層，于溫度不超過(guò)50℃下干燥。如連續(xù)干燥1h后，煤樣的質(zhì)量變化不超過(guò)0.1%，即達(dá)到空氣干燥狀態(tài)）。

試樣應(yīng)裝在帶有嚴(yán)密玻璃塞的廣口瓶?jī)?nèi)。稱(chēng)取試樣時(shí)應(yīng)先用藥勺把試樣充分?jǐn)嚢杈鶆?，然后取樣?/p>

五、實(shí)驗(yàn)過(guò)程

1空氣干燥基水分（Mad）的測(cè)定

空氣干燥基水分的測(cè)定，因煤種不同其測(cè)定方法也有所差異，此處僅介紹用于仲裁分析的通氮干燥法，它適用于煙煤、無(wú)煙煤和褐煤等所有煤種。

⑴通氮干燥法水分（Mad）測(cè)定要點(diǎn)、步驟及計(jì)算公式：

稱(chēng)取一定量的空氣干燥煤樣，置于105-110℃的干燥箱中，在干燥氮?dú)饬髦懈稍锏劫|(zhì)量恒重。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

①用預(yù)先干燥和已稱(chēng)量過(guò)的稱(chēng)量瓶（或瓷皿）稱(chēng)取粒度小于0.2mm的空氣干燥樣1±0.1g（稱(chēng)準(zhǔn)到0.0002g）平攤在稱(chēng)量瓶中。

②打開(kāi)稱(chēng)量瓶蓋，放入預(yù)先通入干燥氮?dú)獠⒁鸭訜岬?05-110℃的干燥箱中。煙煤干燥1.5h，褐煤和無(wú)煙煤干燥2h后（在稱(chēng)量瓶放入干燥箱前10min開(kāi)始通入氮?dú)?，氮?dú)饬髁恳悦啃r(shí)換氣15次為準(zhǔn)）。

③從干燥箱中取出稱(chēng)量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中冷卻2～3min，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱(chēng)量。

④進(jìn)行檢查性干燥,每次30min,直至連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過(guò)0.0010g或質(zhì)量增加為止。在后一種情況下,采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。水分在2.00%以下時(shí),不必進(jìn)行檢查性干燥。

⑤工業(yè)分析空氣干燥煤樣的水分計(jì)算公式：

Mad=

m

m1

×100式中：Mad：空氣干燥煤樣的水分，單位為百分?jǐn)?shù)（%）；

m：稱(chēng)取空氣干燥煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

m1：煤樣干燥后失去的質(zhì)量，單位為克（g）。

⑵空氣干燥基水分（Mad）的快速測(cè)定法（不適于仲裁分析）：用干燥并已稱(chēng)量過(guò)的稱(chēng)量瓶（或瓷皿）稱(chēng)取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣1±0.1g（稱(chēng)準(zhǔn)到0.0002g）平攤在稱(chēng)量瓶中。將裝有試樣的稱(chēng)量瓶（或瓷皿）打開(kāi)蓋，放入預(yù)先鼓風(fēng)并加熱到1455℃的干燥箱中，在一直鼓風(fēng)的條件下干燥10min（褐煤干燥1小時(shí)）。從干燥箱中取出稱(chēng)量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中冷卻2～3min，放入干燥器中冷至室溫（約20min）后稱(chēng)量。根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。計(jì)算與常規(guī)測(cè)定法相同。

2空氣干燥基灰分（Aad）的測(cè)定

⑴緩慢灰化法灰分（Aad）測(cè)定要點(diǎn)、步驟、計(jì)算公式：

煤中灰分的測(cè)定方法有：緩慢灰化法和快速灰化法。緩慢灰化法為仲裁法，其要點(diǎn)為稱(chēng)取一定量的空氣干燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的升溫速率加熱到（815±10）℃，灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。

①稱(chēng)取空氣干燥基煤樣（1±0.1）g，準(zhǔn)確到0.0002g，放入預(yù)先灼燒到質(zhì)量恒定的灰皿內(nèi)，輕輕擺動(dòng)使煤樣攤平在灰皿中。

②將灰皿送入溫度不超過(guò)100℃的馬弗爐恒溫區(qū)（如與水分聯(lián)測(cè)，則把測(cè)定水分后裝有試樣的瓷皿放入馬弗爐恒溫區(qū)）。關(guān)上爐門(mén)并使?fàn)t門(mén)留有15mm左右的縫隙（或打開(kāi)爐門(mén)上的通風(fēng)孔），在不少于30min的時(shí)間內(nèi)使?fàn)t溫緩慢升至500℃，在此溫度下保持30min，然后繼續(xù)升溫到（815±10）℃，關(guān)閉爐門(mén)，并在此溫度下灼燒1h。

③取出灰皿，放在石棉板上，在空氣中冷卻約5min，移入干燥器中冷卻到室溫（約20min）后稱(chēng)量。

④進(jìn)行檢查性灼燒，每次約20min，直至連續(xù)兩次灼燒后質(zhì)量變化不超過(guò)0.001g為止。最后一次灼燒后的質(zhì)量作為計(jì)算依據(jù)。煤樣灰分含量低于15%時(shí)，可不進(jìn)行檢查性灼燒。

⑤工業(yè)分析灰分測(cè)定計(jì)算計(jì)算公式：

煤樣灼燒后殘留物質(zhì)量占灼燒前煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)即為空氣干燥基煤樣的灰分（g）。空氣干燥基煤樣灰分的計(jì)算公式：

Aad=

m

m1

×100式中：Aad：空氣干燥煤樣的灰分，單位為百分?jǐn)?shù)（%）

m：稱(chēng)取空氣干燥煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）；m1：灼燒后殘留物的質(zhì)量，單位為克（g）。

⑵快速灰化法灰分（Aad）測(cè)定步驟：

稱(chēng)取空氣干燥基煤樣（1±0.1）g，準(zhǔn)確到0.0002g，放入預(yù)先灼燒到質(zhì)量恒定的灰皿內(nèi)，輕輕擺動(dòng)使煤樣攤平在灰皿中。把裝有煤樣的灰皿分三，四排放預(yù)先在瓷板上。然后將預(yù)先加熱到850℃的箱形電爐的爐門(mén)打開(kāi)。把放有灰皿的瓷板緩緩?fù)七M(jìn)爐內(nèi)。使第一排灰皿中的煤樣慢慢灰化。等5~10分鐘后，煤樣不在冒煙時(shí)，每分鐘不大于2厘米的速度將二、三、四排灰皿順序推進(jìn)爐中恒溫區(qū)（若煤樣發(fā)生著火爆炸，試驗(yàn)做廢）。關(guān)閉爐門(mén)，使其在815±10℃的溫度下灼燒40分鐘。

如遇檢查時(shí)結(jié)果不穩(wěn)定，應(yīng)改用緩慢灰化法。其余均與緩慢灰化法相同。3空氣干燥基揮發(fā)分（Vad）測(cè)定

⑴揮發(fā)分測(cè)定要點(diǎn)、步驟及計(jì)算公式：

稱(chēng)取一定量的空氣干燥基煤樣，放在帶嚴(yán)密蓋的揮發(fā)分坩堝中，在（900±10）℃下隔絕空氣加熱7min，以減少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去煤樣的水分含量作為煤樣空氣干燥基的揮發(fā)分。

①稱(chēng)取空氣干燥基煤樣（1±0.1）g，準(zhǔn)確到0.0002g，放入預(yù)先于900℃灼燒到質(zhì)量恒定的帶蓋揮發(fā)分坩堝中，輕輕振動(dòng)坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。（褐煤和長(zhǎng)焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成約3mm的小快）。

②將馬弗爐預(yù)先加熱到920℃左右。打開(kāi)爐門(mén)，迅速將放有坩堝的架子送入恒溫區(qū)，立即關(guān)閉爐門(mén)，并計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及架子放入后，要求爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)

至（900±10）℃。此后保持在（900±10）℃，否則此次實(shí)驗(yàn)作廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。

③取出坩堝，放在空氣中冷卻約5min，移入干燥器中冷至室溫（約20min）后稱(chēng)量。④空氣干燥煤樣的揮發(fā)分計(jì)算公式：

Vad=

m

m1

×100-Mad式中：Vad：空氣干燥煤樣的揮發(fā)分，單位為百分?jǐn)?shù)（%）

m：空氣干燥煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）；m1：煤樣加熱后減少的質(zhì)量，單位為克（g）。

Mad：空氣干燥基煤樣的水分，單位為百分?jǐn)?shù)（%）⑵焦渣特性分類(lèi)：

揮發(fā)分測(cè)定后，坩堝中殘留物稱(chēng)焦渣，焦渣是灰和固定碳的結(jié)合物。通過(guò)對(duì)焦渣的觀察，可初步鑒定其特征。焦渣按以下規(guī)定劃分：

①粉狀—全部是粉末，沒(méi)有互相粘著的顆粒。

②粘著—用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團(tuán)快輕輕一碰即成粉末。③弱粘著——用手指輕壓即成小塊。

④不熔融粘性—手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無(wú)光澤，下表面稍有銀白色光澤。

⑤不膨脹熔融粘結(jié)—焦渣形成扁平的快。煤粒的界限不易分清，焦渣上表面有明顯銀白色金屬光澤，下表面銀白色光澤更加明顯。

⑥微膨脹熔融粘結(jié)—用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡（或小氣泡）。

⑦膨脹熔融粘結(jié)—焦渣上下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹。但高度不超過(guò)15mm。⑧強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)—焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度超過(guò)15mm。為了簡(jiǎn)便起見(jiàn)，通常用上列序號(hào)作為各種焦渣特征的。4固定碳的計(jì)算

空氣干燥煤樣的固定碳計(jì)算公式：Fcad=100-（Mad+Aad+Vad）

式中：Fcad：空氣干燥煤樣的固定碳，單位為百分?jǐn)?shù)（%）

Mad：空氣干燥煤樣的水分，單位為百分?jǐn)?shù)（%）Aad：空氣干燥煤樣的灰分，單位為百分?jǐn)?shù)（%）Vad：空氣干燥煤樣的揮發(fā)分，單位為百分?jǐn)?shù)（%）

五、實(shí)驗(yàn)報(bào)告

煤的工業(yè)分析實(shí)驗(yàn)報(bào)告

實(shí)驗(yàn)報(bào)告人實(shí)驗(yàn)日期月日

報(bào)告編寫(xiě)日期月日

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理三、實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)要步驟

四、實(shí)驗(yàn)記錄與計(jì)算

空氣干燥基煤的工業(yè)分析實(shí)驗(yàn)記錄與計(jì)算

六、實(shí)驗(yàn)測(cè)定誤