LNPFKL-2021080遼寧省中藥燈心草配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)

遼寧省藥品監(jiān)督管理局中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)LNPFKL-2021080燈心草配方顆粒DengxincaoPeifangkeli【來源】本品為燈心草科植物燈心草JuncuseffususL.的干燥莖髓經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒?！局品ā咳粜牟蒿嬈?000g，加水煎煮，濾過，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為2.5%~8.5%），加入輔料適量，干燥（或干燥，粉碎），再加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得?！拘誀睢勘酒窞闇\灰黃色至棕黃色的顆粒；氣微，味淡?！捐b別】取本品適量，研細(xì)，取0.5g，加甲醇50ml，加熱回流1小時，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)靡颐?ml洗滌，棄去乙醚液，加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取燈心草對照藥材2.5g，加水100ml，煮沸30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?0ml，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液10μl、對照藥材溶液15μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯（10：7）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%磷鉬酸乙醇試液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)?！咎卣鲌D譜】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.6μm），以甲醇為流動相A，以0.01%甲酸溶液為流動相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.30ml；柱溫為35℃；檢測波長為282nm。理論板數(shù)按厄弗酚峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。時間（分鐘）流動相A（%）流動相B（%）0~215852~815→1885→828~1618→3382→6716~1833→5067→5018~2450→5450→4624~32544632~3854→6546→35參照物溶液的制備取燈心草對照藥材約0.3g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加甲醇25ml，稱定重量，超聲處理（功率300W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，作為對照藥材參照物溶液。另取[含量測定]項(xiàng)下對照品溶液，作為對照品參照物溶液。供試品溶液的制備同[含量測定]項(xiàng)。測定法分別精密吸取參照物溶液、對照藥材溶液及供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)6個特征峰，并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的6個特征峰保留時間相對應(yīng)；其中峰4、峰5應(yīng)分別與相應(yīng)的對照品參照物峰保留時間相一致。以厄弗酚色譜峰為參照峰S，計(jì)算各特征峰與S峰的相對保留時間，其相對保留時間應(yīng)該在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)，規(guī)定值為：0.39（峰1）、0.49（峰2）、0.58（峰3）、1.29（峰6）。對照特征圖譜峰4：厄弗酚，峰5：去氫厄弗酚參考色譜柱：CortecsT3，100mm×2.1mm，1.6μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國藥典2020年版通則0104）?！窘鑫铩空沾既苄越鑫餃y定法（中國藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測定，用乙醇作溶劑，不得少于6.0%?！竞繙y定】照高效液相色譜法（中國藥典2020年版通則0512）測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長為100mm，內(nèi)徑為2.1mm，粒徑為1.6μm~1.8μm）；以甲醇：水（52：48）為流動相；流速為每分鐘0.30ml；柱溫為35℃；檢測波長為282nm。理論板數(shù)按厄弗酚峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。對照品溶液的制備取厄弗酚對照品、去氫厄弗酚對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含厄弗酚5μg、去氫厄弗酚10μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，取約0.1g，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，超聲處理（功率300W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。測定法分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各1μl，