減壓蒸餾學(xué)習(xí)課件

11、蒸餾部分

與常壓蒸餾不同，減壓蒸餾瓶又稱克氏蒸餾瓶，在磨口儀器中用克氏蒸餾頭配圓底燒瓶代替。它有兩個(gè)頸其目的是為了避免減壓蒸餾時(shí)瓶?jī)?nèi)液體由于沸騰而沖入冷凝管中。瓶的一頸中插入溫度計(jì)，另一頸中插入一根毛細(xì)管，其長(zhǎng)度恰好使其下端距瓶底1~2mm。毛細(xì)管上端連有一段帶螺旋夾的橡皮管，螺旋夾用以調(diào)節(jié)進(jìn)入空氣的量，使有極少量的空氣進(jìn)入液體，呈微小氣泡冒出，作為液體沸第1頁/共14頁11、蒸餾部分與常壓蒸餾不同，減壓蒸餾瓶又稱克氏2騰的氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行。接受器可用蒸餾瓶（圓底或抽濾瓶充任），切不可用平底燒瓶或錐形瓶（壁薄不耐壓）。蒸餾時(shí)若要收集不同的餾分而又不中斷蒸餾，則可用兩尾或多尾接液管，就可使不同的餾分進(jìn)入指定的接受器中。第2頁/共14頁2騰的氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行。接受器可用蒸餾瓶（圓底或抽濾3

根據(jù)蒸出液體的沸點(diǎn)不同，選用合適的熱浴和冷凝管，如果蒸餾的液體量不多而且沸點(diǎn)甚高，或是低熔點(diǎn)的固體，也可不用冷凝管，而將克氏瓶的支管通過接液管直接插入接受瓶的球形部分中。蒸餾沸點(diǎn)較高的物質(zhì)時(shí)，最好用石棉繩或石棉布包裹蒸餾瓶的兩頸，以減少散熱。控制熱浴的溫度，使它比液體的沸點(diǎn)高20~30C左右。第3頁/共14頁3根據(jù)蒸出液體的沸點(diǎn)不同，選用合適的熱浴和冷凝管42、

抽氣部分

實(shí)驗(yàn)室通常用水泵、循環(huán)水泵或油泵進(jìn)行減壓。水泵：系用玻璃或金屬水泵，其效能與其結(jié)構(gòu)、水壓及水溫有關(guān)。水泵所能達(dá)到的最低壓力為當(dāng)時(shí)室溫下的水蒸汽壓。例如水溫為6~8C，水蒸汽壓為0.93~1.07Kpa。在夏天，水溫為30C，則水蒸汽壓為4.2Kpa左右。可用循環(huán)水泵代替普通水泵，其還帶測(cè)壓裝置。第4頁/共14頁42、抽氣部分實(shí)驗(yàn)室通常用水泵、循環(huán)水泵或5

油泵：油泵的效能決定于油泵的機(jī)械結(jié)構(gòu)以及真空泵油的好壞。（油的蒸汽壓必須很低），好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結(jié)構(gòu)較精密。工作要求條件較嚴(yán)。如果有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水或酸的蒸汽，都會(huì)損壞油泵。一般使用油泵時(shí)，系統(tǒng)的壓力控制在0.67~1.33KPa之間，這是由于蒸汽從瓶?jī)?nèi)的蒸發(fā)面逸出而經(jīng)過瓶頸和支管時(shí)，需要有0.13~1.06Kpa的壓力差，如果要獲得較低的壓力，可選用短頸和支管粗的克氏蒸餾瓶。

第5頁/共14頁5油泵：油泵的效能決定于油泵的機(jī)械結(jié)構(gòu)以及真空泵63、

保護(hù)測(cè)壓裝置部分

當(dāng)用油泵進(jìn)行減壓時(shí)，為了防止易揮發(fā)的有機(jī)溶劑、酸性物質(zhì)和水氣進(jìn)入油泵，必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝冷卻阱和幾種吸收塔，以免污染油泵用油，腐蝕機(jī)件致使真空度降低。實(shí)驗(yàn)室通常采用循環(huán)水泵來進(jìn)行減壓，其裝置還自帶測(cè)壓表，不需要如油泵上述復(fù)雜裝備。第6頁/共14頁63、保護(hù)測(cè)壓裝置部分當(dāng)用油泵進(jìn)行減壓時(shí)，為了防7在泵前還應(yīng)接一個(gè)安全瓶，瓶上的兩通活塞供調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力及放氣之用。減壓蒸餾的整個(gè)系統(tǒng)必須保持密封不漏氣，所以選用橡皮塞的大小及鉆孔都要十分合適。所有橡皮管最好用真空橡皮管。各磨口玻塞部分都應(yīng)仔細(xì)涂好真空脂。當(dāng)被蒸餾物中含有低沸點(diǎn)的物質(zhì)時(shí)，應(yīng)先進(jìn)行普通蒸餾，然后用循環(huán)水泵減壓蒸去低沸點(diǎn)物質(zhì)，最后再用油泵減壓蒸餾。第7頁/共14頁7在泵前還應(yīng)接一個(gè)安全瓶，瓶上的兩通活塞供調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力及放氣8操作步驟

在圓底燒瓶中放置1/2待蒸餾液體，如圖裝好儀器，旋緊毛細(xì)管夾，打開安全瓶上活塞，然后開泵抽氣。逐漸關(guān)閉活塞，觀察真空表上真空度變化，有否漏氣。如漏氣檢查各部分塞子和橡皮管的連接是否緊密等。必要時(shí)可用熔融的固體蠟密封。（密封時(shí)應(yīng)解除真空后才能進(jìn)行，旋轉(zhuǎn)活塞，調(diào)節(jié)至所需的真空度。調(diào)節(jié)螺旋夾D，使液體中有連續(xù)平穩(wěn)的小氣泡通過。開啟冷凝水，選用合適的熱浴加熱蒸餾。加熱時(shí)，克氏瓶的圓球部第8頁/共14頁8操作步驟在圓底燒瓶中放置1/2待蒸餾液體，如9分至少有2/3浸入浴液中。蒸餾過程中，都要密切注意瓶頸上的溫度計(jì)和壓力的讀數(shù)。注意記錄壓力沸點(diǎn)等數(shù)據(jù)，純物質(zhì)的沸點(diǎn)范圍，一般不超過1~2C。假如起始蒸出的餾液比要收集的物質(zhì)沸點(diǎn)低，則在蒸至接近預(yù)期的溫度時(shí)需要調(diào)換接受器。此時(shí)先移去熱源，去下熱浴，待稍冷后，漸漸打開活塞，使系統(tǒng)與大氣相通，然后松開毛細(xì)管夾，切斷循環(huán)水泵（或油泵），卸下接受瓶，裝上另一接受瓶，再重復(fù)上述操作。第9頁/共14頁9分至少有2/3浸入浴液中。蒸餾過程中，都要密切注意瓶頸上的10

蒸餾完畢后，滅去火源，撤去熱浴，待稍冷后緩緩解除真空，使內(nèi)外壓平衡后，方可關(guān)閉循環(huán)水泵（或油泵）。否則，由于系統(tǒng)中壓力較低，循環(huán)水泵中的水有倒吸的可能（或油泵中油就有吸入干燥塔的可能）。第10頁/共14頁10蒸餾完畢后，滅去火源，撤去熱浴，待稍冷后緩緩解11裝置圖螺旋夾A蒸餾頭真空接液管兩通活塞B接泵安全瓶減壓蒸餾裝置第11頁/共14頁11裝置圖螺旋夾A蒸餾頭真空接液管兩通活塞B接泵安全瓶減壓蒸12操作規(guī)程第12頁/共14頁12操作規(guī)程第12頁/共14頁13

操作要點(diǎn)1、毛細(xì)管的拉制最好象發(fā)絲一樣細(xì)。但易折斷，裝時(shí)要小心。2、各接口一定緊密不漏氣。3、操作務(wù)必要按規(guī)程做，操作步驟不能顛倒，否則易產(chǎn)生倒吸等危險(xiǎn)。

第13頁/共14頁13操作要點(diǎn)1、毛細(xì)管的拉制最好象發(fā)絲一樣細(xì)。但易折斷，裝14感謝您的觀賞！第14頁/共14頁14感謝您的觀賞！第14頁/共14頁151、蒸餾部分

與常壓蒸餾不同，減壓蒸餾瓶又稱克氏蒸餾瓶，在磨口儀器中用克氏蒸餾頭配圓底燒瓶代替。它有兩個(gè)頸其目的是為了避免減壓蒸餾時(shí)瓶?jī)?nèi)液體由于沸騰而沖入冷凝管中。瓶的一頸中插入溫度計(jì)，另一頸中插入一根毛細(xì)管，其長(zhǎng)度恰好使其下端距瓶底1~2mm。毛細(xì)管上端連有一段帶螺旋夾的橡皮管，螺旋夾用以調(diào)節(jié)進(jìn)入空氣的量，使有極少量的空氣進(jìn)入液體，呈微小氣泡冒出，作為液體沸第1頁/共14頁11、蒸餾部分與常壓蒸餾不同，減壓蒸餾瓶又稱克氏16騰的氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行。接受器可用蒸餾瓶（圓底或抽濾瓶充任），切不可用平底燒瓶或錐形瓶（壁薄不耐壓）。蒸餾時(shí)若要收集不同的餾分而又不中斷蒸餾，則可用兩尾或多尾接液管，就可使不同的餾分進(jìn)入指定的接受器中。第2頁/共14頁2騰的氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行。接受器可用蒸餾瓶（圓底或抽濾17

根據(jù)蒸出液體的沸點(diǎn)不同，選用合適的熱浴和冷凝管，如果蒸餾的液體量不多而且沸點(diǎn)甚高，或是低熔點(diǎn)的固體，也可不用冷凝管，而將克氏瓶的支管通過接液管直接插入接受瓶的球形部分中。蒸餾沸點(diǎn)較高的物質(zhì)時(shí)，最好用石棉繩或石棉布包裹蒸餾瓶的兩頸，以減少散熱?？刂茻嵩〉臏囟龋顾纫后w的沸點(diǎn)高20~30C左右。第3頁/共14頁3根據(jù)蒸出液體的沸點(diǎn)不同，選用合適的熱浴和冷凝管182、

抽氣部分

實(shí)驗(yàn)室通常用水泵、循環(huán)水泵或油泵進(jìn)行減壓。水泵：系用玻璃或金屬水泵，其效能與其結(jié)構(gòu)、水壓及水溫有關(guān)。水泵所能達(dá)到的最低壓力為當(dāng)時(shí)室溫下的水蒸汽壓。例如水溫為6~8C，水蒸汽壓為0.93~1.07Kpa。在夏天，水溫為30C，則水蒸汽壓為4.2Kpa左右?？捎醚h(huán)水泵代替普通水泵，其還帶測(cè)壓裝置。第4頁/共14頁42、抽氣部分實(shí)驗(yàn)室通常用水泵、循環(huán)水泵或19

油泵：油泵的效能決定于油泵的機(jī)械結(jié)構(gòu)以及真空泵油的好壞。（油的蒸汽壓必須很低），好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結(jié)構(gòu)較精密。工作要求條件較嚴(yán)。如果有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水或酸的蒸汽，都會(huì)損壞油泵。一般使用油泵時(shí)，系統(tǒng)的壓力控制在0.67~1.33KPa之間，這是由于蒸汽從瓶?jī)?nèi)的蒸發(fā)面逸出而經(jīng)過瓶頸和支管時(shí)，需要有0.13~1.06Kpa的壓力差，如果要獲得較低的壓力，可選用短頸和支管粗的克氏蒸餾瓶。

第5頁/共14頁5油泵：油泵的效能決定于油泵的機(jī)械結(jié)構(gòu)以及真空泵203、

保護(hù)測(cè)壓裝置部分

當(dāng)用油泵進(jìn)行減壓時(shí)，為了防止易揮發(fā)的有機(jī)溶劑、酸性物質(zhì)和水氣進(jìn)入油泵，必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝冷卻阱和幾種吸收塔，以免污染油泵用油，腐蝕機(jī)件致使真空度降低。實(shí)驗(yàn)室通常采用循環(huán)水泵來進(jìn)行減壓，其裝置還自帶測(cè)壓表，不需要如油泵上述復(fù)雜裝備。第6頁/共14頁63、保護(hù)測(cè)壓裝置部分當(dāng)用油泵進(jìn)行減壓時(shí)，為了防21在泵前還應(yīng)接一個(gè)安全瓶，瓶上的兩通活塞供調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力及放氣之用。減壓蒸餾的整個(gè)系統(tǒng)必須保持密封不漏氣，所以選用橡皮塞的大小及鉆孔都要十分合適。所有橡皮管最好用真空橡皮管。各磨口玻塞部分都應(yīng)仔細(xì)涂好真空脂。當(dāng)被蒸餾物中含有低沸點(diǎn)的物質(zhì)時(shí)，應(yīng)先進(jìn)行普通蒸餾，然后用循環(huán)水泵減壓蒸去低沸點(diǎn)物質(zhì)，最后再用油泵減壓蒸餾。第7頁/共14頁7在泵前還應(yīng)接一個(gè)安全瓶，瓶上的兩通活塞供調(diào)節(jié)系統(tǒng)壓力及放氣22操作步驟

在圓底燒瓶中放置1/2待蒸餾液體，如圖裝好儀器，旋緊毛細(xì)管夾，打開安全瓶上活塞，然后開泵抽氣。逐漸關(guān)閉活塞，觀察真空表上真空度變化，有否漏氣。如漏氣檢查各部分塞子和橡皮管的連接是否緊密等。必要時(shí)可用熔融的固體蠟密封。（密封時(shí)應(yīng)解除真空后才能進(jìn)行，旋轉(zhuǎn)活塞，調(diào)節(jié)至所需的真空度。調(diào)節(jié)螺旋夾D，使液體中有連續(xù)平穩(wěn)的小氣泡通過。開啟冷凝水，選用合適的熱浴加熱蒸餾。加熱時(shí)，克氏瓶的圓球部第8頁/共14頁8操作步驟在圓底燒瓶中放置1/2待蒸餾液體，如23分至少有2/3浸入浴液中。蒸餾過程中，都要密切注意瓶頸上的溫度計(jì)和壓力的讀數(shù)。注意記錄壓力沸點(diǎn)等數(shù)據(jù)，純物質(zhì)的沸點(diǎn)范圍，一般不超過1~2C。假如起始蒸出的餾液比要收集的物質(zhì)沸點(diǎn)低，則在蒸至接近預(yù)期的溫度時(shí)需要調(diào)換接受器。此時(shí)先移去熱源，去下熱浴，待稍冷后，漸漸打開活塞，使系統(tǒng)與大氣相通，然后松開毛細(xì)管夾，切斷循環(huán)水泵（或油泵），卸下接受瓶，裝上另一接受瓶，再重復(fù)上述操作。第9頁/共14頁9分至少有2/3浸入浴液中。蒸餾過程中，都要密切注意瓶頸上的24

蒸餾完畢后，滅去火源，撤去熱浴，待稍冷后緩緩解除真空，使內(nèi)外壓平衡后，方可關(guān)閉循環(huán)水泵（或油泵）。否則，由于系統(tǒng)中壓力較低，循環(huán)水泵中的水有倒吸的可能（或油泵中油就有吸入干燥塔的可能）。第10頁/共14頁10蒸餾完畢后，滅去火源，撤去熱浴，待稍冷后緩緩解25裝置圖螺旋夾A蒸餾頭真空接液管兩通活塞B接泵安全瓶減壓蒸餾裝置第11頁/共1