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高分子研究方法題庫在對(duì)聚合物進(jìn)行各種光譜分析時(shí),紅外光譜主要來源于分子振動(dòng)一轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)間的躍遷;紫外-可見光譜主要來源于分子的電子能級(jí)間的躍遷;核磁共振譜主要來源于置于磁場(chǎng)中的原子核能級(jí)間的躍遷,它們實(shí)際上都是吸收光譜。2、和的三要素是分辨率、放大倍數(shù)、襯度。2、在有機(jī)化合物中,解析譜圖的三要素為譜峰的位置、形狀和強(qiáng)度。苯、乙烯、乙炔、甲醛,其1H化學(xué)位移值最大的是甲醛,最小的是乙炔,13C的化學(xué)位移值最大的是甲醛最小的是乙炔。4、紫外光譜主要決定于分子中發(fā)色和助色基團(tuán)的特性,而不是整個(gè)分子的特性。差示掃描量熱儀分功率補(bǔ)償型和熱流型兩種。第107頁產(chǎn)生核磁共振的首要條件是核自旋時(shí)要有磁距產(chǎn)生。當(dāng)原子核處于外磁場(chǎng)中時(shí),核外電子運(yùn)動(dòng)要產(chǎn)生感應(yīng)磁場(chǎng),核外電子對(duì)原子核的這種作用就是屏蔽作用.分子振動(dòng)可分為伸縮振動(dòng),彎曲振動(dòng)TOC\o"1-5"\h\z傅里葉紅外光聲光譜英文簡(jiǎn)稱為28干涉儀由光源,定鏡,分束器,檢測(cè)器等幾個(gè)主要部分組成。P19高聚物的力學(xué)性能主要是測(cè)定材料的強(qiáng)度和模量以及變形.共混物的制樣方法有流延薄膜法熱壓薄膜法溴化鉀壓片法P11光聲探測(cè)器和紅外光譜技術(shù)結(jié)合即為紅外聲光譜技術(shù).P27核磁共振普與紅外、紫外一樣,實(shí)際上都是吸收光譜。紅外光譜來源于分子振動(dòng)-轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)間的躍遷,紫外-可見吸收光譜來源于分子的電子能級(jí)間的躍遷。[P46]核磁共振譜圖上譜峰發(fā)生分裂,分裂峰數(shù)是由相鄰碳原子上的氫數(shù)決定的,若分裂峰數(shù)為n,則鄰碳原子氫數(shù)為1。P50紅外光譜在聚合物研究中占有十分重要的位置,能對(duì)聚合物的化學(xué)性質(zhì)、立體結(jié)構(gòu)、構(gòu)象、序態(tài)、取向等提供定性和定量的信息。P6紅外光譜中,波動(dòng)的幾個(gè)參數(shù)為波長(zhǎng)、頻率、波數(shù)和光速。紅外光譜中,在1300-1400,基團(tuán)和頻率的對(duì)應(yīng)關(guān)系比較明確,這對(duì)確定化合物中的官能團(tuán)很有幫助,稱為官能團(tuán)區(qū).紅外活性振動(dòng)能引起分子偶極矩變化P8紅外區(qū)是電磁總譜中的一部分,波長(zhǎng)在0.7-1000之間。紅外吸收光譜是直接地反映分子中振動(dòng)能級(jí)的變化;而拉曼光譜是間接地反映分子中振動(dòng)能級(jí)的變化。記錄X射線的方法有照相法和計(jì)數(shù)器法。P68解析譜圖三要素為譜峰位置形狀和強(qiáng)度132在紫外光譜中不同濃度的同一種物質(zhì),在某一定波長(zhǎng)下的久處吸光度A的差異最大.所以測(cè)定最靈敏聚合物的一般制樣方法主要有流延薄膜法,熱壓薄膜法,溴化鉀壓片法拉曼光譜研究高分子樣品的最大缺點(diǎn)是:熒光散射。拉曼位移的大小與入射光的頻率無關(guān),只與分子的能級(jí)結(jié)構(gòu)有關(guān)。P3025凝膠滲透色譜對(duì)分子鏈分級(jí)的原理是體積排除理論。P96/凝膠滲透色譜儀的組成:系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)加熱恒溫系統(tǒng)分離系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)強(qiáng)迫非共振法是研究聚合物粘彈動(dòng)力學(xué)性能有效、普遍、重要的方法。P146斯托克斯線或反斯托克斯線與入射光頻率之差稱為拉曼位移。P303)溫度由低到高時(shí),高聚物歷經(jīng)三種狀態(tài),即玻璃態(tài),高彈態(tài)和粘流態(tài)。P23現(xiàn)代熱分析是指在程序控溫之下,測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)隨溫度變化的一類技術(shù)P1053應(yīng)用最多的熱分析儀器是功率補(bǔ)償型、熱流式、差熱式、熱重?zé)釞C(jī)械分析。34用核磁共振分析化合物結(jié)構(gòu)時(shí),化學(xué)位移和耦合常數(shù)是很重要的兩個(gè)信息.在原子分子中有多種震動(dòng)形式,只有能引起分子偶極矩變化的震動(dòng)才能產(chǎn)生紅外吸收光譜p8只有具有重鍵和芳香共軛體系的高分子才具有紫外活性,才可用紫外光譜法測(cè)量。{P43}紫外光譜是分子中電子吸收的變化而產(chǎn)生的。P38紫外一可見光分光光度計(jì)所用的光源是氫燈和鎢燈兩種最常見的動(dòng)態(tài)力學(xué)儀器有自由振動(dòng)、強(qiáng)迫振動(dòng)和非共振式強(qiáng)迫振動(dòng)。41在高分子常用的研究方法和分析儀器中:是指紅外光譜分析;是指核磁共振譜分析;是指小角X射線分析;是指色-質(zhì)普聯(lián)用儀;是指差示掃描量熱儀;是指熱重分析;是指動(dòng)態(tài)粘彈譜儀;是指掃描電鏡分析;是指透射電鏡分析;選擇題1B來源于分子振動(dòng)-轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)間的躍遷。紫外光譜B.紅外光譜C.可見吸收光譜D.核磁共振譜2、下列不屬于測(cè)定高聚物鏈結(jié)構(gòu)的方法是(B)P3A裂解一色譜質(zhì)譜B電子顯微鏡C紅外吸收光譜D核磁共振法3、GN、O的相對(duì)原子質(zhì)量相近,因此它們之間的伸縮震動(dòng)主要取決于鍵力常數(shù),故在紅外吸收光譜圖中單鍵,雙鍵,三鍵吸收峰位置對(duì)應(yīng)的波數(shù)大小依次為(D)p10A單鍵>三鍵>雙鍵B雙鍵>三鍵>單鍵C三鍵>單鍵>雙鍵D三鍵>雙鍵>單鍵3在進(jìn)行質(zhì)譜分析時(shí),下列哪一項(xiàng)是分子離子峰與其鄰近碎片離子峰的合理的質(zhì)量差值?(A)p65A、15B、8電鏡圖像的三大要素不包括下面哪項(xiàng)CA.分辨率B.放大倍數(shù)對(duì)于電子顯微鏡的有關(guān)說法中錯(cuò)誤的是BP185、A、透射電鏡的基本結(jié)構(gòu)與光學(xué)顯微鏡相似,主要由光源C、12D24C.焦深D.襯度186、187、物鏡和投影鏡三部分組成,只不不定期用電子束來代替光束,用磁透鏡代替玻璃透鏡。B、電鏡的成像光路由物鏡和投影鏡二級(jí)放大成像系統(tǒng)。C、樣品越厚,原子序數(shù)越大,密度越大,圖像越暗。D、電鏡圖像的分辨率,放大倍數(shù)和襯度稱為電鏡的三大要素。6紅外光譜中,C是對(duì)官能團(tuán)進(jìn)行定性分析的基礎(chǔ)./13A譜峰高度B譜峰形狀C特征振動(dòng)頻率D譜峰強(qiáng)度7拉曼光譜是BP30A.吸收光譜B.散射光譜C.折射光譜D.投射光譜8數(shù)均相對(duì)分子質(zhì)量的熱力學(xué)方法不包括下面那種?82A.冰點(diǎn)降低法B.滲透壓法C.蒸汽壓下降法D.端基滴定法9通常所說的紫外光譜的波長(zhǎng)范圍是38A.200~400B.0.7~1000pmC.400-750D.2~25pm10下列不是紫外光譜帶的類型的是AAC吸收帶BR吸收帶CK吸收帶DE吸收帶11下列不屬于數(shù)均分子量測(cè)定方法的是82A端基滴定法B冰點(diǎn)降低法C滲透壓法D黏度法13下列不屬于裝樣原則的是DA樣品均勻混合,密實(shí)分布在樣品皿內(nèi)

B提高傳熱效率,填充密度C減小試樣與皿之間的熱阻D保證樣品的清潔、干燥下列分析方法中不能夠進(jìn)行定量分析的是DA、核磁共振B、紫外光譜分析G質(zhì)譜分析下列哪項(xiàng)不屬于紅外光譜解析中的定性三要素:CP31A吸收頻率B強(qiáng)度C峰數(shù)下列適用于特征官能團(tuán)的測(cè)定的是A紅外光譜B.核磁共振C.質(zhì)譜分析下列說法錯(cuò)誤的是DA、互相排斥定則可以推斷聚合物的確構(gòu)象B、拉曼散射光譜要求入射光能量大于分子振動(dòng)能,小于電子能級(jí)躍遷能量C、只有伴隨極化度a變化的分子振動(dòng)才具有拉曼活性D、在H譜測(cè)定中,可用乙醇等極性有機(jī)溶劑18下列物質(zhì)中有紫外活性的43A、聚苯乙烯B、聚乙烯G聚丙烯19下列敘述不正確的是CA、拉曼散射光譜分析中,水可以作為溶劑B、拉曼散射光譜分析中,玻璃可以作為窗口材料C、在紫外分析中,只有含碳碳雙鍵、共軛雙鍵、芳環(huán)的聚合物才有生色基D、只有具有重鍵和芳環(huán)共軛體系的高分子聚合物才具有紅外活性下面哪一種光譜不是吸收光譜DA紫外光譜B紅外光譜C核磁共振譜下面四種聚合物的玻璃化溫度從高到低排列正確的是BA聚乙烯>全同聚丙烯>聚苯乙烯>聚苯醚B聚苯醚>聚苯乙烯>全同聚丙烯>聚乙烯C聚苯乙烯>聚苯醚>聚乙烯>全同聚丙烯D聚苯乙烯>聚苯醚>全同聚丙烯>聚乙烯TOC\o"1-5"\h\z24、下列官能團(tuán)中哪個(gè)不屬于在紅外中信號(hào)弱而在拉曼中信號(hào)較強(qiáng)的是(D)A.S—SB.C.C—CD.下列譜圖分析法中,所有儀器必須處于高真空狀態(tài)的是BA.紅外光譜儀B.質(zhì)譜儀C.紫外光譜儀以下哪種方法是通過對(duì)樣品離子的質(zhì)量和強(qiáng)度的測(cè)定來進(jìn)行成分和結(jié)構(gòu)分析的?A.核磁共振法射線法C.質(zhì)譜分析法以下哪種說法是不正確的12紅外吸收光譜與拉曼光譜在有對(duì)稱中心的分子中沒有同頻率的譜帶^氫鍵效應(yīng)使伸縮振動(dòng)向波長(zhǎng)方向移動(dòng),彎曲振動(dòng)向高波長(zhǎng)方向移動(dòng).近紅外區(qū)比遠(yuǎn)紅外區(qū)波長(zhǎng)小.聚乙烯的紅外光譜與拉曼光譜沒有一條譜帶的頻率是一樣的^D、拉曼散射光譜D峰形射線法D、聚氧化乙烯D、拉曼散射光譜D峰形射線法D、聚氧化乙烯D拉曼光譜32D.核磁共振儀CP64D.紅外光譜分析法A。P82C.蒸汽壓下降法D.滲透壓法A.端基滴定法B.冰點(diǎn)降低法

在紅外譜圖分析中,影響頻率位移的因素中,可分為外部因素和內(nèi)部因素,以下不屬于外部因素影響的是DA.物理狀態(tài)的影響溶劑的影響粒度的影響誘導(dǎo)效應(yīng)、共軛效應(yīng)等的影響28在紅外吸收譜中,一般以A為分界線..13001.1450-1A。P82C.蒸汽壓下降法D.滲透壓法28在紅外吸收譜中,一般以A為分界線..13001.1450-1.21001.1500129想,一般保持一分鐘升溫范圍在:A、5~20B、1025、15~30D、20~3529想,一般保持一分鐘升溫范圍在:A、5~20B、1025、15~30D、20~3530在有機(jī)化合物的質(zhì)譜圖中,對(duì)于判斷結(jié)構(gòu)和確定相對(duì)分子質(zhì)量最有效的離子是BP64A碎片離子B分子離子C同位素離子D負(fù)離子在用差式分析儀測(cè)物質(zhì)性質(zhì)時(shí),升溫速率越快,靈敏度越高,分辨率下降,為了保證所測(cè)得的結(jié)果理31A.afa*〉nfa*〉nfn*〉nfnB.afa*〉nfn*〉31A.afa*〉nfa*〉nfn*〉nfnB.afa*〉nfn*〉nfn*〉nfaC.afa*〉nfa*〉nfn*〉nfnD.afa*〉nfn*〉nfa*〉nfn32指出下列哪種是紫外-可見分光光度計(jì)常用的光源?A硅碳棒B激光器C空心陰極燈D鹵鎢燈33質(zhì)譜中質(zhì)量最大的峰是65A分子離子峰B碎片離子峰C同位數(shù)離子峰D亞穩(wěn)離子峰34紫外光度分析中所用的比色杯是用C材料制成的。A玻璃B鹽片C石英D有機(jī)玻璃在紫外和可見光區(qū)域內(nèi)電子躍遷所需要能量比較中正確的是35選擇題有機(jī)物在紫外和可見光區(qū)域內(nèi)電子躍遷的四種方式中,所需能量最大的是D.nfn*{P38}34、當(dāng)測(cè)定難熔難溶的工程塑料、橡膠制品、高散射及高吸收樣品時(shí),用下列哪種方法最合適(B)P28A紅外光譜法B紅外光聲光譜法C紫外光譜法D拉曼光譜法簡(jiǎn)答題1產(chǎn)生紅外吸收光譜必備的條件?P8答:1輻射后具有能滿足物質(zhì)產(chǎn)生振動(dòng)躍遷所需的能量2分子振動(dòng)有瞬間偶極距變化。352過度過冷現(xiàn)象對(duì)溶液的影響?避免過度過冷現(xiàn)象的方法?溶液中析出固相的純?nèi)軇┲?,剩余的溶液濃度增加,而在?jì)算機(jī)中使用的卻是原始濃度,從而引入誤差,所以要避免過度的過冷現(xiàn)象。避免過度過冷現(xiàn)象的方法:①加入少量的晶種作為晶核。增加攪拌速度。4簡(jiǎn)答:紅外區(qū)可分為哪幾個(gè)區(qū)?P6答:①近紅外區(qū),中紅外區(qū)或基頻紅外區(qū),遠(yuǎn)紅外區(qū)。簡(jiǎn)述紅外光譜,紫外光譜,核磁共振譜以及質(zhì)譜各自的原理8384664答:1.當(dāng)分子振動(dòng)引起分子偶極矩變化時(shí),就能形成穩(wěn)定的交變電場(chǎng),其頻率與分子振動(dòng)頻率相同,可以和相同頻率的紅外輻射發(fā)生相互作用,使分子吸收紅外輻射的能量躍遷到高能態(tài),從而產(chǎn)生紅外吸收光譜.紫外光譜是分子中電子吸收的變化而產(chǎn)生的,當(dāng)樣品分子或原子吸收電子后外層電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài).不同結(jié)構(gòu)的樣品分子其躍遷方式不同,而且吸收光的波長(zhǎng)范圍不同,吸光的頻率也不同,可根據(jù)波長(zhǎng)范圍吸光度鑒別不同物質(zhì)結(jié)構(gòu)方面的差異.當(dāng)原子核吸收的輻射能量與核能級(jí)相等時(shí),就發(fā)生能級(jí)躍遷,從而產(chǎn)生核磁共振信號(hào).質(zhì)譜分析法是通過對(duì)樣品離子的質(zhì)量和強(qiáng)度的測(cè)定來進(jìn)行成分和結(jié)構(gòu)分析的一種方法^簡(jiǎn)述幾種主要因素影響差熱分析儀所測(cè)結(jié)果答案:1.樣品量:樣品量少,樣品分辨率高,但靈敏度下降,一般根據(jù)樣品熱效應(yīng)大小調(diào)節(jié)樣品量,一般為3~5。2.升溫速度,一般升溫速度范圍在每分鐘5~20度。3.氣氛:一般使用惰性氣體,如N2、、等,氣流速度恒定,控制在10,否則會(huì)引起基線波動(dòng)。簡(jiǎn)述判斷分子離子峰的方法.P64—P65第一,看質(zhì)譜中質(zhì)量最大的峰,多數(shù)情況下質(zhì)譜中高質(zhì)量端的峰就是分子離子峰;第二,最高質(zhì)量的峰與臨近碎片離子峰之間的質(zhì)量差是否合理;第三,根據(jù)氮規(guī)則判斷第四,如果分子離子峰太弱,或經(jīng)過判斷后認(rèn)為分子離子峰沒有出現(xiàn),可通過改進(jìn)實(shí)驗(yàn)技術(shù)測(cè)定相對(duì)分子質(zhì)量。簡(jiǎn)要說明質(zhì)譜分析的原理、特點(diǎn)?答案:質(zhì)譜分析方法是通過樣品離子的質(zhì)量個(gè)強(qiáng)度的測(cè)定來進(jìn)行成分和結(jié)構(gòu)分析的一種方法。特點(diǎn):1應(yīng)用范圍廣:可以進(jìn)行同位素分析,乂可做有機(jī)結(jié)構(gòu)分析,可以是氣、固、液樣品2靈敏度高,樣品用量少,靈敏度高達(dá)5050*10-12,用微克量級(jí)的樣品,即可得到分析結(jié)果。3分析速度快,可實(shí)現(xiàn)多組分同時(shí)檢測(cè)。4但儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜,價(jià)格昂貴。9拉曼光譜與紅外光譜的不同之處有哪些?答:拉曼光譜紅外光譜光譜范圍40-400,光譜范圍400?4000水不能作為溶劑,水能作為溶劑樣品可盛放于玻璃容器,不能玻璃容器盛放樣品樣品表面可直接測(cè)定;測(cè)定時(shí)須研磨成KBr壓片氫譜譜峰發(fā)生分裂,產(chǎn)生自旋一自旋裂分現(xiàn)象的原因?答:這是由于在分子內(nèi)部相鄰碳原子上氫核自旋會(huì)相互干擾,通過成鍵電子之間的傳遞,形成相鄰質(zhì)子之間的自旋一自旋耦合,而導(dǎo)致自旋一自旋裂分。參考P49熔體破裂現(xiàn)象不穩(wěn)定流動(dòng)答案:高聚物熔體在擠出時(shí),如果剪切速率超過某個(gè)極限值時(shí),從口模處理的擠出物不再是平滑的,而會(huì)出現(xiàn)表面粗糙、起伏不平、有螺紋狀波紋甚至擠出物破碎。這種現(xiàn)象稱為熔體破裂現(xiàn)象不穩(wěn)定流動(dòng)參考P170什么是互相排斥定則?試以對(duì)稱性和極性來具體說明之。P34,31凡具有對(duì)稱中心的分子,它們的紅外吸收光譜與拉曼散射光譜沒有頻率相同的譜帶,這就是所謂的互相排斥定則。一般來說,分子對(duì)稱性愈高,紅外光譜與拉曼光譜的區(qū)別就愈大,非極性官能團(tuán)的拉曼散射譜帶較為強(qiáng)烈,極性官能團(tuán)的紅外譜帶較為強(qiáng)烈。什么是生色基?什么是助色基?P40答案:具有雙鍵結(jié)構(gòu)的基團(tuán)對(duì)紫外線或可見光有吸收作用,具有這種吸收作用的基團(tuán)統(tǒng)稱為生色基。另有一些基團(tuán)雖然本身不具有生色基作用,但與生色基相連時(shí),通過非鍵電子的分配,擴(kuò)展了生色基的共軛效應(yīng),會(huì)影響生色基的吸收波長(zhǎng),增大吸收系數(shù),這些基團(tuán)統(tǒng)稱為助色基。石墨爐原子化法的工作原理是什么?解:石墨爐原子化器是將一個(gè)石墨管固定在兩個(gè)電極之間而制成的,在惰性氣體保護(hù)下以大電流通過石墨管將石墨管加熱至高溫而使樣品原子化.試對(duì)比普通光學(xué)顯微鏡,簡(jiǎn)要說明磁透鏡的工作原理P185—P186普通光學(xué)顯微鏡主要通過凸透鏡對(duì)光的會(huì)聚作用、以及凸透鏡成像原理,對(duì)由待觀測(cè)物反射來的光進(jìn)行會(huì)聚、放大!而磁透鏡則是利用帶電粒子束主要是電子束,在磁場(chǎng)中運(yùn)動(dòng)時(shí),由于磁場(chǎng)的作用而產(chǎn)生會(huì)聚、放大作用。并通過改變電磁線圈的勵(lì)磁電壓,調(diào)節(jié)電子束焦點(diǎn)位置,進(jìn)而改變電子束在熒光屏上的成像大??!試分析動(dòng)態(tài)力學(xué)分析技術(shù)的應(yīng)用有哪些?答:①研究聚合物的主轉(zhuǎn)變和次級(jí)轉(zhuǎn)變研究聚合物的結(jié)晶和取向研究均聚物、共聚物及共混物的結(jié)構(gòu)研究聚合物的交聯(lián)和固化研究聚合物的耐寒性、耐熱性、抗老化性和抗沖擊性研究聚合物的吸音或阻尼特性試簡(jiǎn)要闡述質(zhì)譜分析方法的測(cè)試原理。答:被分析的樣品首先離子化,然后利用離子在電場(chǎng)或磁場(chǎng)中的運(yùn)動(dòng)性質(zhì),將離子按質(zhì)荷比分開并按質(zhì)荷比大小排列成譜圖形式,根據(jù)質(zhì)譜圖可確定樣品成分、結(jié)構(gòu)和相對(duì)分子質(zhì)量。四大波譜是哪些?簡(jiǎn)述各自主要的測(cè)試范圍答:核磁共振,物質(zhì)粒子的質(zhì)量譜-質(zhì)譜,振動(dòng)光譜-紅外/拉曼,電子躍遷-紫外。紫外:四個(gè)吸收帶,產(chǎn)生、波長(zhǎng)范圍、吸光系數(shù)紅外:特征峰,吸收峰影響因素、不同化合物圖譜聯(lián)系與區(qū)別核磁:1率,化學(xué)位移影響因素,各類化合物化學(xué)位移質(zhì)譜:特征離子、重排、各化合物質(zhì)譜特點(diǎn)如:有無分子離子峰等TOC\o"1-5"\h\z透射電鏡的襯度有幾個(gè)?分別是什么?第187頁答:有三個(gè),分別是散射襯度,衍射襯度和相位襯度。為什么在核磁共振譜中通常采用四甲基硅烷作為參考物50答:1.12個(gè)氫完全相同,只有一個(gè)尖峰屏蔽強(qiáng)烈,位移最大,與有機(jī)物的質(zhì)子峰不重疊易溶于有機(jī)溶劑,沸點(diǎn)低,易回收為什么只有分子極化度發(fā)生變化的振動(dòng)才能與入射光的電場(chǎng)E相互作用,產(chǎn)生誘導(dǎo)偶極矩?P31答案:1.紅外吸收要服從一定的選擇定則,即分子振動(dòng)時(shí)只有伴隨分子偶極矩發(fā)生變化的振動(dòng)才能產(chǎn)生紅外光譜。2.只有伴隨分子極化度a發(fā)生變化的分子振動(dòng)模式才能具有拉曼活性。為什么只有能引起分子偶極距變化的振動(dòng),才能產(chǎn)生紅外吸收光譜?答:當(dāng)分子振動(dòng)引起分子偶極距變化時(shí),就能形成穩(wěn)定的交變電場(chǎng),其頻率與分子振動(dòng)頻率相同,可以和相同頻率的紅外輻射發(fā)生相互作用,使分子吸收紅外輻射的能量躍遷到高能態(tài),從而產(chǎn)生紅外吸收光譜。旋轉(zhuǎn)式流變儀具有不同的測(cè)量頭系統(tǒng),最常見的有哪三種形式?1同軸同筒2平行平板3錐形板式測(cè)量頭系統(tǒng)p163TOC\o"1-5"\h\z旋轉(zhuǎn)式流變儀有哪三種不同的測(cè)量頭系統(tǒng)?答:它們主要是同軸圓筒式,平行平板式和錐板式影響化學(xué)位移的因素有哪些?答:誘導(dǎo)效應(yīng)、共軛效應(yīng)、立體效應(yīng)、磁各向異性效應(yīng)和溶劑效應(yīng)。影響頻率位移的因素有哪些?P12外部因素:a物理狀態(tài)影響;b溶劑的影響;c粒度的影響。內(nèi)部的影響主要是誘導(dǎo)效應(yīng),共軛效應(yīng),氫鍵效應(yīng)和耦合效應(yīng)。與紅外光譜相比,拉曼散射光譜有那些優(yōu)點(diǎn)?P32答:1拉曼光譜是一個(gè)散射過程,因而任何尺寸、形狀、透明度的樣品,只要能被激光照射到,就可直接用來測(cè)量。由于激光束的直徑校小,且可進(jìn)一步聚焦,因而極微量樣品都可以測(cè)量。2水溶液樣品可直接進(jìn)行測(cè)量,這對(duì)生物大分子樣品就非常有利,玻璃可作為理想的窗口材料。3對(duì)于聚合物及其他分子,拉曼散射的選擇定則的限制較小,因而可得到更為豐富的譜帶。原子序數(shù)對(duì)散射強(qiáng)度的影響?P185答:原子序數(shù)大的散射能力較強(qiáng),在電鏡圖象上顯示為較亮.原子序數(shù)小的散射能力較弱,在圖象上顯示為較暗.在解析譜圖時(shí)可從哪幾個(gè)方面加以判別?答:1.從譜帶的分類,電子躍遷方式來判別,注意吸收帶的波長(zhǎng)范圍吸收系數(shù)以及是否有精細(xì)結(jié)構(gòu)等。從溶劑極性大小引起譜帶移動(dòng)的方向判別。從溶劑的酸堿性的變化引起譜帶移動(dòng)的方向來判別。{P41}在熱重法分析測(cè)定中,對(duì)試樣量有什么要求?為什么?答:熱重法測(cè)定,試樣量要求要少,一般為3~5。一方面是因?yàn)閮x器天平靈敏度很高可達(dá)0.1,另一方面如果試樣量多,傳質(zhì)阻力越大,試樣內(nèi)部溫度梯度大,甚至產(chǎn)生熱效應(yīng)會(huì)使試樣溫度偏離線性程序升溫,使曲線發(fā)生變化。粒度也是越細(xì)越好,盡可能將試樣鋪平,如粒度大,則會(huì)使反應(yīng)移向高溫。P124在有機(jī)化合物的質(zhì)譜圖中,對(duì)于判斷結(jié)構(gòu)和確定相對(duì)分子質(zhì)量最有效的離子是BP64A碎片離子B分子離子C同位素離子D負(fù)離子怎樣利用X射線物相分析區(qū)別高聚物的晶態(tài)和非晶體態(tài)?答:在高聚物聚集態(tài)衍射譜圖中若出現(xiàn)尖銳峰,則表明存在結(jié)晶,出現(xiàn)彌散隆峰則表明樣品中有非晶態(tài);若出現(xiàn)既不尖銳以不彌散的峰,則表明結(jié)晶存在,但是很不完善,稱之為仲晶或次晶。質(zhì)譜分析方法的特點(diǎn):答:1應(yīng)用范圍廣;2靈敏度高,樣品用量少;3分析速度快,可實(shí)現(xiàn)多組同時(shí)檢測(cè);4但儀器結(jié)構(gòu)復(fù)雜,價(jià)格昂貴。質(zhì)譜分析方法的特點(diǎn)?p64

1應(yīng)用范圍廣2靈敏度高,樣品用量少3分析速度快,可實(shí)現(xiàn)多組分同時(shí)檢測(cè)35紫外光譜產(chǎn)生的原理是什么?有機(jī)物在紫外光和可見光區(qū)域內(nèi)電子躍遷方式有哪幾種,躍遷所需能量比較如何38答:紫外光譜是分子中電子吸收的變化而產(chǎn)生的.分為:o一。*>n一。*>n一n*>n一n*.36、化合物A(C9H10O不能起碘仿反應(yīng),起紅外光譜表明在1690-1處有一強(qiáng)吸收峰。核磁共振譜如下:o1.2(3H)三重峰,o3.0(2H)四重峰,o7.7(5H)多重峰求A的結(jié)構(gòu)。若已知B為A的異構(gòu)體,能起碘仿反應(yīng),起紅外光譜表明在1705-1處有一強(qiáng)吸收峰。核磁共振譜如下:o2.0(3H)單峰,o3.5(2H)單峰,o7.1(5H)多重峰求B的結(jié)構(gòu)。(提示:能起碘仿反應(yīng)的為乙醛,甲基酮以及含有3—的醇)O^pC-CH2-CH3答案A:答案B:37、影響紅外頻率位移的因素有哪些?12答;a、外部因素有:1。物理狀態(tài)的影響,2。溶劑的影響,3。粒度的影響B(tài)、內(nèi)部因素有:由于分子結(jié)構(gòu)上的原因引起的變化,主要是誘導(dǎo)效應(yīng),共軛效應(yīng),氫鍵效應(yīng),耦合效應(yīng)等影響。38、現(xiàn)有一高分子助劑(該助劑本身為有機(jī)小分子化合物),經(jīng)過質(zhì)譜分析其化學(xué)式為qH^O,其紅外和核磁共振譜譜圖如下(后圖兩峰峰面積比為1:3),試分析該化合物的結(jié)構(gòu)式并寫出簡(jiǎn)要的推斷過程:答:a、由紅外譜圖17001可知有即醛,酮結(jié)構(gòu);由<3000-1的振動(dòng)可知為飽和烴;b、兩種質(zhì)子1:3或3:9可知3:(3)3;且無裂分可知無相鄰質(zhì)子;O

iiCH3—C—CCCH3)3C、由上可知該化合物的結(jié)構(gòu)式為:——39、下圖為四種高分子式樣的X射線多晶衍射譜圖,試判斷這四種高分子材料的結(jié)晶情況并予以簡(jiǎn)要分析;b、為寬化扁平彌散“隆峰”,表明樣品為固態(tài)非晶;c、有尖銳峰且被隆起,表明試樣中既有晶態(tài)也有非晶態(tài)且“兩相”差別明顯;d、隆峰之上有突出峰但不尖銳,表明試樣中晶相很不完整。差熱掃描量熱儀有哪幾種,各有何特點(diǎn)?答:(1)功率補(bǔ)償型:在樣品和參比品始終保持相同溫度的條件下,測(cè)定為滿足此條件樣品和參比品兩端所需的能量差,并直接作為信號(hào)(熱量差)輸出。(2)熱流型:在給予樣品和參比品相同的功率下,測(cè)定樣品和參比品兩端的溫差,然后根據(jù)熱流方程,將(溫差)換算成(熱量差)作為信號(hào)的輸出透射電鏡的成像原理是什么?答:透鏡的成像作用可以分為兩個(gè)過程:第一個(gè)過程是平行電子束遭到物的散射作用而分裂成為各級(jí)衍射譜,即由物變換到衍射譜的過程;第二個(gè)過程是各級(jí)衍射譜經(jīng)過干涉重新在像平面上會(huì)聚成諸像點(diǎn),即由衍射譜變換到像的過程。什么叫透射電鏡的景深、焦長(zhǎng)?答:景深是指透鏡對(duì)高低不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)能力范圍,這個(gè)范圍用一段距離來表示。焦長(zhǎng)是指透鏡像平面所允許的軸

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