實驗減壓蒸餾

關(guān)于實驗減壓蒸餾第一頁，共二十一頁，2022年，8月28日一、實驗?zāi)康模?）了解減壓蒸餾的原理和應(yīng)用范圍。（2）認(rèn)識減壓蒸餾的主要儀器設(shè)備。（3）掌握減壓蒸餾儀器的安裝和操作方法。第二頁，共二十一頁，2022年，8月28日二、實驗原理液體的沸點是指它的蒸氣壓等于外界壓力時的溫度，因此液體的沸點是隨外界壓力的變化而變化的，如果借助于真空泵降低系統(tǒng)內(nèi)壓力，就可以降低液體的沸點，這便是減壓蒸餾操作的理論依據(jù)。

第三頁，共二十一頁，2022年，8月28日二、實驗原理減壓蒸餾，也稱真空蒸餾，指低于0.1MPa下進(jìn)行蒸餾（低于常壓）。通過降低系統(tǒng)壓力以降低被蒸餾液的沸點，以順利分離和純化。

第四頁，共二十一頁，2022年，8月28日“粗真空”

[101.323~1.3332kPa(760~10mmHg)]一般可用水泵獲得?！爸姓婵铡?/p>

[133.2~13.332Pa(10~0.1mmHg)]一般可用油泵獲得?！案哒婵铡?/p>

[<13.332Pa(<0.1mmHg)]一般可用擴(kuò)散泵獲得。1、減壓蒸餾、壓力范圍一般劃分：二、實驗原理第五頁，共二十一頁，2022年，8月28日溫度與蒸氣壓的關(guān)系圖第六頁，共二十一頁，2022年，8月28日液體在常壓、減壓下的沸點近似關(guān)系圖第七頁，共二十一頁，2022年，8月28日第八頁，共二十一頁，2022年，8月28日1）當(dāng)蒸餾在1333～1999Pa（10～15mmHg）進(jìn)行時，壓力每相差133.3Pa（1mmHg），沸點相差約1℃；2）也可以用下圖壓力溫度關(guān)系圖來查找，即從某一壓力下的沸點值可以近似地推算出另一壓力下的沸點?？稍贐線上找到的點常壓下的沸點，再在C線上找到減壓后體系的壓力點，然后通過兩點連直線，該直線與A的交點為減壓后的沸點。減壓蒸餾時沸點與壓力的關(guān)系

在減壓蒸餾前，應(yīng)先從文獻(xiàn)中查閱該化合物在所選擇的壓力下的相應(yīng)沸點，如果文獻(xiàn)中缺乏此數(shù)據(jù)，可用下述經(jīng)驗規(guī)律大致推算，以供參考。3）沸點與壓力的關(guān)系可近似地用下式求出：

p為蒸氣壓；T為沸點（熱力學(xué)溫度）；A，B為常數(shù)。如以lgp為縱坐標(biāo)，1/T為橫坐標(biāo)，可以近似地得到一直線。第九頁，共二十一頁，2022年，8月28日減壓蒸餾亦是分離提純液態(tài)有機(jī)化合物常用的方法。

減壓蒸餾的應(yīng)用

它特別適用于那些在常壓蒸餾時未達(dá)沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。

許多有機(jī)化合物的沸點當(dāng)壓力降低到1.3～2.0（10～１5mmHg）時，可以比其常壓下的沸點降低80～100℃，因此，減壓蒸餾對于分離或提純沸點較高或性質(zhì)比較不穩(wěn)定的液態(tài)有機(jī)化合物具有特別重要的意義。

第十頁，共二十一頁，2022年，8月28日三、儀器藥品儀器：蒸餾部分由蒸餾瓶（100ml）、克氏蒸餾頭、毛細(xì)管（帶螺旋夾）、溫度計（100或150℃）及直形冷凝管、接受器（60ml蒸餾燒瓶）、水浴鍋、電熱套等組成。抽氣部分——實驗室通常用水泵或油泵進(jìn)行減壓（BY型U形壓力計-300mm，SHB-D型微型循環(huán)水真空泵、緩沖瓶）。藥品：蒸餾水（測不同壓力下，水的沸點）第十一頁，共二十一頁，2022年，8月28日

減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣（減壓）、安全保護(hù)和測壓四部分組成。

四、減壓蒸餾裝置用水泵1063~3333Pa(8~25mmHg)用油泵：13Pa(0.1mmHg)第十二頁，共二十一頁，2022年，8月28日減壓泵實驗室通常用水泵或油泵進(jìn)行減壓。水泵：系用玻璃或金屬制成，其效能與其構(gòu)造、水壓及水溫有關(guān)。水泵所能達(dá)到的最低壓力為當(dāng)時室溫下的水蒸氣壓。例如在水溫為6-8℃時，水蒸氣壓為0.93-1.07kPa；在夏天，若水溫為30℃，則水蒸氣壓為4.2kPa左右?，F(xiàn)在一般用循環(huán)水泵代替簡單水泵，在使用時比油泵更加方便、實用和簡單。第十三頁，共二十一頁，2022年，8月28日五、實驗流程1、按上圖安裝儀器；2、檢查氣密性；3、加料、抽真空、加熱蒸餾；4、結(jié)束蒸餾第十四頁，共二十一頁，2022年，8月28日【實驗步驟】1、安裝實驗裝置,檢查氣密性。2、加料:量取25mL蒸餾水加至克氏燒瓶。3、打開螺旋夾(緩沖液),啟動循環(huán)水真空泵。4、分別調(diào)節(jié)負(fù)壓至0.03、0.02、0.01MPa,計算系統(tǒng)內(nèi)壓力:P系=P氣-P負(fù)

如氣壓0.083MPa、負(fù)壓340mmHgP系=0.83×760-340=290.8mmHg。5、加熱,檢查水的bp值。6、停止加熱,開毛細(xì)管夾,緩沖瓶夾,除真空之后,停泵。7、將系統(tǒng)改為常壓蒸餾,測量水的bp。第十五頁，共二十一頁，2022年，8月28日【實驗記錄】水的飽和蒸汽壓與溫度關(guān)系（實際實驗中利用水泵）水沸點經(jīng)驗計算公式

t=100+0.0367(P系-760)-0.000023(P系-760)2P系=P氣-P負(fù)=760-真空度（mmHg）(表壓)=0.101325-真空度（MPa）第十六頁，共二十一頁，2022年，8月28日真空度（水泵值）MPaP系=P大—P負(fù)（真空度）mmHg實測值℃文獻(xiàn)值℃0.03401.28840.02477.28880.01533.28920629.2895第十七頁，共二十一頁，2022年，8月28日1）、被蒸餾液體中若含有低沸點物質(zhì)時，通常先進(jìn)行普通蒸餾，再進(jìn)行水泵減壓蒸餾，而油泵減壓蒸餾應(yīng)在水泵減壓蒸餾后進(jìn)行。

2）、在系統(tǒng)充分抽空后通冷凝水，再加熱（一般用油?。┱麴s，一旦減壓蒸餾開始，就應(yīng)密切注意蒸餾情況，調(diào)整體系內(nèi)壓，記錄壓力和相應(yīng)的沸點值，根據(jù)要求，收集不同餾分。

3）、旋開螺旋夾和打開安全瓶均不能太快，否則水銀柱會很快上升，可能沖破測壓計；4）、必須待內(nèi)外壓力平衡后，才可關(guān)閉油泵，以免抽氣泵中的油倒吸入干燥塔。最后按照與安裝相反的程序拆除儀器。

六、注意事項第十八頁，共二十一頁，2022年，8月28日答：在低于大氣壓力下進(jìn)行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純沸點有機(jī)化合物的一種重要方法，特別適用于沸點高的物質(zhì)以及在常壓下蒸餾未達(dá)到沸點時即受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。七、思考題1、何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？2、在用油泵減壓蒸餾高沸點化合物前，為什么要先用水泵或水浴加熱，蒸去絕大部分低沸點物質(zhì)（如乙酸乙酯）？答：盡可能減少低沸點有機(jī)物損壞油泵。

3、減壓蒸餾中毛細(xì)管的作用是什么？能否用沸石代替毛細(xì)管？答：減壓蒸餾時，空氣由毛細(xì)管進(jìn)入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時又起一定的攪拌作用。第十九頁，共二十一頁，2022年，8月28日答：油泵的結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)，蒸餾時如有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水、酸蒸氣都會損壞泵和改變真空度。所以要有吸收和保護(hù)裝置。主要有：（1）冷阱：使