食品中總砷總汞測定經(jīng)驗交流課件

0食品中總砷、總汞原子熒光法測定概要（2014版）總砷部分食品中總砷及無機砷的測定方法的變更2003版2014版總砷的檢測方法第一法：氫化物原子熒光法第二法：銀鹽法第三法：砷斑法第四法：硼氫化物還原比色法第一法：電感耦合等離子體質(zhì)譜法第二法：氫化物發(fā)生原子熒光光譜法第三法：銀鹽法無機砷的檢測方法第一法：氫化物原子熒光光度法第二法：銀鹽法第一法：液相色譜-原子熒光光譜法（LC-AFS)第二法：液相色譜-電感耦合等離子質(zhì)譜法（LC-ICP/MS）2食品中總砷及無機砷的測定方法變更的區(qū)別2003版2014版還原劑還原劑濃度偏低，不能滿足氫化物發(fā)生的反應條件，靈敏度偏低可滿足氫化物發(fā)生反應條件濕法消解的消解液1、硝酸加入量較大（多次補加后），增大空白值；2、未加入高氯酸，對高蛋白、高脂肪樣品的分解能力較弱；3、樣品易發(fā)生炭化；4、預還原劑的掩蔽干擾能力相對較弱；1、減小了硝酸用量；2、加入了4mL高氯酸，增強了對有機質(zhì)樣品的分解能力；3、在消解過程，同樣存在樣品發(fā)生炭化的可能；4、預還原劑增加了抗壞血酸、加大了用量，提高了對干擾元素的掩蔽效果；測試液介質(zhì)1、利用硫酸的強氧化性、脫水性、高沸點，提高了對樣品中有機質(zhì)的分解能力，去除測試液中的高氯酸；2、易產(chǎn)生部分硫酸鹽沉淀與2003版相同4食品中總砷及無機砷的測定方法變更的區(qū)別2003版2014版用回收率判定測試結(jié)果的準確度，不確切或不可靠；1、加標物的形態(tài)和待測物的形態(tài)不一定相同，在消解過程中，不能反映對樣品的不完全分解或揮發(fā)損失等情況，不能完全說明結(jié)果的準確性；2、由于加標樣品和未加標樣品的分析條件完全相同，在消解過程中，當發(fā)生基體干擾或不正確操作等因素所導致的效果相同，有可能存在不能完全反映樣品測量結(jié)果的實際差錯；規(guī)定了方法檢出限和方法定量限；儀器參考條件光電倍增管電壓400V，燈電流35mA。與當前儀器實際使用條件差別太大與當前儀器實際使用條件基本符合。260-280V，50-80mA。5（茶息）思考題1、在2014版總砷測定的前處理方法中，為什么沒有微波消解法？2、按照食品中總砷測定的2014版所規(guī)定的定量下限（0.04mg/kg），當取樣量0.5g，定容體積50mL時，工作曲線的最低濃度點取多大為合適？3、實施新的檢測標準前，要對方法進行確認?？刹捎芒偶訕嘶厥铡ⅱ撇煌椒ū葘?、⑶實驗室間比對、⑷標準物質(zhì)測量等方式對方法進行確認，請方法確認的方式進行優(yōu)先排序。對食品中總砷測定前處理方法建議或改進1、采用10%（V/V）鹽酸介質(zhì)為測試液；2、利用和發(fā)揮微波消解試劑用量少、揮發(fā)損失小、空白值低、時間短的特點，采用微波消解預處理，在趕酸過程加入一定量高氯酸、硫酸，蒸發(fā)至冒硫酸白煙。可有效的控制或消除樣品發(fā)生炭化，對含有有機較多的樣品具有較強的分解能力，彌補微波消解時硝酸、過氧化氫對有機質(zhì)樣品分解能力相對較弱的缺點?？偣糠謨x器調(diào)整和條件的選擇

1、燈的安裝與調(diào)整

⑴將原子化器高度調(diào)至8mm；⑷關閉主機電源，裝燈并鎖扣后，接通電源；

⑸用手旋轉(zhuǎn)燈的外殼，使燈的光斑照在調(diào)光器的垂直刻線上；

⑹同步調(diào)整燈架上的4個白色塑料燈位調(diào)整螺絲，使燈的光斑照在調(diào)光器三條水平刻線的最下方刻線上；2、蠕動泵泵管壓力的調(diào)整（蠕動泵系列儀器）⑴蠕動泵泵管有三種規(guī)格，其中：兩根最粗的是排廢液管、一根最細的是還原劑管、兩根比還原劑管列為粗點的是樣品管和載液補充管；⑵泵管所受的壓力越大，對管子的磨損和變形相對越大，壓力太小又影響液體的流通和穩(wěn)定；⑶由于排廢液管較粗，對參加反應的樣品和還原劑量沒有關系，所以，調(diào)整壓力以第一級氣液分離器沒有積液為佳；⑷重點是調(diào)整樣品和還原劑泵管壓力，一般情況下，以調(diào)整壓塊上的轉(zhuǎn)塊螺絲，使2/3的螺紋旋進轉(zhuǎn)塊，泵管壓力較為合適；3、燈電流的選擇儀器軟件給定的汞燈電流是30mA，建議汞燈的使用電流要≤20mA；4、負高壓的選擇負高壓：230V-260V;5、原子化器高度的選擇當使用的酸質(zhì)量較好或工作曲線濃度較大時，原子化器高度為8mm即可。當酸的空白值較高或測低濃度曲線時，為了降低背景值，要將原子化器高度調(diào)到10mm；6、讀數(shù)時間的選擇調(diào)整讀數(shù)時間，以保證模擬監(jiān)視顯示出完整峰形（有效峰）。但在測高濃度曲線時要適當加長讀數(shù)時間，以便載液對管路的清洗，消除殘留影響；

7、儀器靈敏度的選擇儀器靈敏度的高低與燈電流和負高壓成正比，燈電流和負高壓越大、靈敏度越高。儀器靈敏度越高、穩(wěn)定性相對越差。所以，測汞時的儀器靈敏度不宜太高，一般情況下，曲線最高濃度點所對應的熒光強度不要大于1000。

8、工作曲線和樣品介質(zhì)用酸的選擇硝酸具有氧化性，對熒光強度有抑制作用，特別是在測量低濃度樣品時，在同等儀器條件下，靈敏度偏低，為了獲得較高的靈敏度，盡可能選用鹽酸作介質(zhì)；如何判別空白值偏高或異常在沒有樣品蒸汽進入原子化器的情況下（拔出二級氣液分離器上的毛細管或不進載液、還原劑），測量熒光強度。插入二級氣液分離器上的毛細管