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恒溫槽性能測(cè)試
及液體粘度測(cè)定
新鄉(xiāng)學(xué)院化學(xué)與化工學(xué)院物理化學(xué)教研室1【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.了解恒溫槽的構(gòu)造及恒溫原理,掌握恒溫調(diào)節(jié)方法。2.繪制恒溫槽的靈敏度曲線(溫度-時(shí)間曲線),學(xué)會(huì)分析恒溫槽的性能。3.掌握在恒溫下用烏氏粘度計(jì)測(cè)定乙醇粘度的方法。
2【基本原理】
恒溫槽裝置示意圖1.浴槽2.加熱器3.攪拌器4.溫度計(jì)5.電接點(diǎn)溫度計(jì)6.繼電器7.貝克曼溫度計(jì)3
恒溫槽是由浴槽、電接點(diǎn)溫度計(jì)、繼電器、加熱器、攪拌器和溫度計(jì)組成,繼電器必須和電接點(diǎn)溫度計(jì)、加熱器配套使用。電接點(diǎn)溫度計(jì)是一支可以導(dǎo)電的特殊溫度計(jì),又稱(chēng)為接觸溫度計(jì)。它有兩個(gè)電極,一個(gè)固定與底部的水銀球相連,另一個(gè)可調(diào)電極D是金屬絲,由上部伸入毛細(xì)管內(nèi)。頂端有一磁鐵,可以旋轉(zhuǎn)螺旋絲桿,用以調(diào)節(jié)金屬絲的高低位置,從而調(diào)節(jié)設(shè)定溫度。當(dāng)溫度升高時(shí),毛細(xì)管中水銀柱上升與一金屬絲接觸,兩電極導(dǎo)通,使繼電器線圈中電流斷開(kāi),加熱器停止加熱;當(dāng)溫度降低時(shí),水銀柱與金屬絲斷開(kāi),繼電器線圈通過(guò)電流,使加熱器線路接通,溫度又回升。如此,不斷反復(fù),使恒溫槽控制在一個(gè)微小的溫度區(qū)間波動(dòng),被測(cè)體系的溫度也就限制在一個(gè)相應(yīng)的微小區(qū)間內(nèi),從而達(dá)到恒溫的目的。4目前,實(shí)驗(yàn)室常用一種以熱敏電阻或鉑電阻為溫度傳感器的電子控溫儀。它不由繼電器控制加熱器開(kāi)關(guān),而是根據(jù)傳感器電阻與按恒溫溫度要求設(shè)定的電阻之間的差值所引發(fā)的偏差信號(hào)大小來(lái)連續(xù)增減加熱功率,從而達(dá)到自動(dòng)連續(xù)控溫目的。5粘度的測(cè)量
粘度是流體的一種重要性質(zhì)。液體粘度的大小,一般用粘度系數(shù)(η)表示。當(dāng)用毛細(xì)管法測(cè)定液體粘度時(shí),則可通過(guò)泊肅葉(Porseuiue)公式計(jì)算粘度系數(shù)(簡(jiǎn)稱(chēng)粘度):η=πPr4t/8VL式中:V——在時(shí)間t內(nèi)流過(guò)毛細(xì)管的液體體積;
P——管兩端壓力差;r——毛細(xì)管半徑;L——管長(zhǎng)。6設(shè)兩種液體在本身重力作用下分別流經(jīng)同一毛細(xì)管,且流出的體積相等,則η1=πP1r4t1/8VL
η2=πP2r4t2/8VL從而η1/η2=P1t1/P2t2式中P=ρgh;ρ——液體密度;g——重力加速度;h——推動(dòng)液體流動(dòng)的液位差;如果每次取用試樣的體積一定,則可保持h在實(shí)驗(yàn)中的情況相同。因此,η1/η2=ρ1t1/ρ2t2已知標(biāo)準(zhǔn)液體的粘度和它們的密度,則被測(cè)液體的粘度可按上式算得。
7【儀器和試劑】玻璃缸恒溫槽1套;數(shù)字貝克曼溫度計(jì)1臺(tái);秒表1個(gè);烏氏粘度計(jì)1支;15毫升移液管2支;吸耳球1個(gè);玻璃砂漏斗2只。無(wú)水乙醇(A.R.);蒸餾水8【實(shí)驗(yàn)步驟】1.在玻璃缸中加入蒸餾水至規(guī)定水位,接通電源,開(kāi)啟攪拌器。2.調(diào)節(jié)恒溫水浴至設(shè)定溫度(本實(shí)驗(yàn)設(shè)定溫度為25℃)。3.恒溫槽靈敏度測(cè)試。恒溫槽已調(diào)節(jié)到指定溫度后。觀察數(shù)字貝克曼溫度計(jì)示值.開(kāi)啟秒表每隔30秒記一次溫度數(shù)值。連續(xù)測(cè)量40分鐘。計(jì)算恒溫槽靈敏度。4.液體粘度的測(cè)定。9烏氏粘度計(jì)將粘度計(jì)的B、C兩管上端分別套上一段乳膠管,然后垂直放入恒溫槽并使球G沒(méi)入水中,固定好,調(diào)節(jié)攪拌器使轉(zhuǎn)速適用,不要產(chǎn)生劇烈振動(dòng),安裝好后,用移液管吸取15ml待測(cè)溶液(經(jīng)3#玻璃砂漏斗過(guò)濾過(guò))從A管加入粘度計(jì),用彈簧夾夾住C管上的乳膠管使之不漏氣,用洗耳球由B管慢慢抽氣,待液面升至球G的中部時(shí),停止抽氣,取下洗耳球,松開(kāi)C管上的夾子,使空氣進(jìn)入球F,在毛細(xì)管內(nèi)形成氣懸液柱,液體流出毛細(xì)管下端就沿管壁流下,此時(shí),球內(nèi)液面逐漸下降,當(dāng)液面恰好到達(dá)刻度線a時(shí),立即按下秒表,開(kāi)始計(jì)時(shí),待液面下降到刻度線b,再按下秒表,記錄溶液流經(jīng)毛細(xì)管的時(shí)間,至少重復(fù)三次,取其平均值(每次測(cè)得的時(shí)間不應(yīng)相差0.3S)。10將粘度計(jì)中溶液由A管倒入回收瓶,及時(shí)用已過(guò)濾的蒸餾水約10ml洗滌粘度計(jì),并至少抽洗G、E球3~5次,倒出蒸餾水。同上法再洗滌兩遍,然后加入20ml蒸餾水,恒溫后,測(cè)其流出的時(shí)間,為了節(jié)約實(shí)驗(yàn)時(shí)間,可將已過(guò)濾好的蒸餾水及待測(cè)溶液同時(shí)放在恒溫槽中恒溫備用。實(shí)驗(yàn)完畢,倒出蒸餾水,將粘度計(jì)倒置晾干。烏氏粘度計(jì)11【數(shù)據(jù)記錄和處理】
1.將時(shí)間、溫度讀數(shù)列出表格,用坐標(biāo)紙以時(shí)間為橫坐標(biāo),溫度為縱坐標(biāo),繪制出各實(shí)驗(yàn)溫度時(shí)的溫度-時(shí)間曲線(也可使用計(jì)算機(jī)程序處理數(shù)據(jù),如Excel、Origin),并求出恒溫槽的靈敏度。2.列出粘度計(jì)算過(guò)程,并將乙醇粘度計(jì)算結(jié)果填入記錄表格中。12【思考與討論】1.恒
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