GMP質(zhì)量體系?；撬釞z驗(yàn)操作規(guī)程

PAGE3PAGE1目的：為檢驗(yàn)為檢驗(yàn)?；撬嵋?guī)定一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的程序，以便獲得準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。范圍：適用于牛磺酸的檢驗(yàn)。職責(zé)：檢驗(yàn)室主任、檢驗(yàn)員。規(guī)程：性狀:本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無(wú)臭，味微酸。本品在水中溶解，在乙醇、乙醚或丙酮中不溶。2.鑒別2.1試劑與儀器2.1.1 二氯化汞試液 2.1.2 氫氧化鋇試液2.1.3 燒杯 2.1.4 紅外分光光度計(jì)2.1.5 電子天平（萬(wàn)分之一克）2.2項(xiàng)目與步驟2.2.1取本品約50mg，加水2ml使溶解，加二氯化汞試液2ml，加水稀釋至20ml，取此稀釋液適量，逐滴加入氫氧化鋇試液，即產(chǎn)生白色沉淀，繼續(xù)加氫氧化鋇試液，沉淀變?yōu)辄S色為符合規(guī)定。2.2.2紅外吸收光譜的鑒別：稱取本品約1.5mg，按紅外分光光度法(SOP-QC-302-00)的壓片法檢測(cè)，本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集44圖)一致為符合規(guī)定。3.檢查3.1試劑與儀器3.1.1 標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液 3.1.2 標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液3.1.3 硝酸 3.1.4 稀硝酸3.1.5 硝酸銀試液 3.1.6 氧化鎂3.1.7 稀鹽酸 3.1.8 氫氧化鈉試液3.1.9 堿性碘化鉀試液 3.1.10 氯化銨溶液3.1.11 標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液 3.1.12 25%氯化鋇溶液3.1.13 燒杯 3.1.14 移液管3.1.15 刻度吸管 3.1.16 稱量瓶3.1.17 坩堝 3.1.18 納氏比色管3.1.19 恒溫干燥箱 3.1.20 馬福爐3.1.21 紫外分光光度計(jì) 3.1.22電子天平（萬(wàn)分之一克）3.2項(xiàng)目與步驟3.2.1溶液的透光度：取本品0.5g，加水20ml溶解后，照分光光度法(SOP-QC-301-00)檢測(cè)，在430nm的波長(zhǎng)處測(cè)定透光率，不得低于95.0%為符合規(guī)定。3.2.2氯化物：取本品1.0g，加水溶解使成100ml，取5ml，按氯化物檢查法(SOP-QC-318-00)檢測(cè)，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃(0.1%)為符合規(guī)定。3.2.3銨鹽：取本品0.1g，按銨鹽檢查法(SOP-QC-324-00)檢測(cè)，與標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更深(0.02%)為符合規(guī)定。3.2.4硫酸鹽：取本品0.1g，按硫酸鹽檢查法(SOP-QC-319-00)檢測(cè)，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更深(0.2%)為符合規(guī)定。3.2.5干燥失重：精密稱取本品1g，按干燥失重測(cè)定法(SOP-QC-325-00)檢測(cè)，在105℃干燥4小時(shí)，減失重量不得過(guò)0.4%為符合規(guī)定。3.2.6熾灼殘?jiān)壕芊Q取本品1g，置坩堝中，按熾灼殘?jiān)鼨z查法(SOP-QC-327-00)檢測(cè)，遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%為符合規(guī)定。3.2.7重金屬：取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，按重金屬檢查法(SOP-QC-322-00)檢測(cè)，含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十為符合規(guī)定。3.2.8砷鹽：取本品1.0g，加水23ml溶解后，加鹽酸5ml，按砷鹽檢查法(SOP-QC-323-00)第一法檢測(cè)，不得過(guò)（0.0002%）為符合規(guī)定。4.含量測(cè)定：4.1試劑與儀器4.1.1 0.1mol/L氫氧化鈉滴定液 4.1.2 甲醛溶液4.1.3 三角瓶 4.1.4 堿式滴定管4.1.5 鐵架臺(tái) 4.1.6 電子天平（萬(wàn)分之一克）4.1.7 量杯4.2檢驗(yàn)步驟4.2.10.1mol/L氫氧化鈉滴定液的制備：按(SOP-QC-353-00)氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）配備方法制備。4.2.2供試品溶液的制備：精密稱取本品0.2g，置三角瓶中，加水25ml，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）調(diào)節(jié)PH值至7.0，然后加以預(yù)先調(diào)節(jié)PH值至9.0的甲醛溶液15ml，搖勻。4.2.3滴定：用0.1mol/L氫氧化鈉滴定液滴定至PH值至9.0，并持續(xù)30秒鐘，以加入甲醛溶液后所消耗的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）的量（ml）計(jì)算，每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于12.5mg的C2H7NO3S。按干燥品計(jì)算，含牛磺酸（C2H7NO3S）不得少于98.5%為符合規(guī)定。V×T×CC%=×100%W×C0V：樣品消耗氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）的讀數(shù)（毫升）；T：每