原子吸收分光光度法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

....目的制訂，規(guī)范。范圍適用于責(zé)任QCQC無內(nèi)容簡介:原子吸收分光光度法由待測元素?zé)舭l(fā)出的特征譜線通過供試品蒸較標(biāo)準(zhǔn)品和供試品的吸收度，求得樣品中待測元素的含量。原子吸收分光光度法測定對象是成原子狀態(tài)的金屬元素和部分非金屬元素，測定的樣品一般經(jīng)高溫破壞成原子狀態(tài)，在氣態(tài)下利用自由原子的光譜性質(zhì)進行測量，常用在藥物中無機元素的測定。儀器單色器和檢測器、記錄顯示系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部件組成。心陰極燈進行分析。種?！窕鹧嫘驮踊鳂悠啡芤簩?dǎo)入霧化器中使試樣溶液霧化成氣溶膠，并與轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?，用記錄儀進行記錄。子狀態(tài)所需的能量。常用的混合物氣體為空氣－乙炔。●電熱型原子化器又稱無火焰原子化器，其中又以石墨爐應(yīng)用最廣。石墨樣品置放裝置。在測定規(guī)程中爐內(nèi)通過氬或其他保護氣體，以防止?fàn)t的氧化。單色器通常用衍射光柵為色散元件。儀器光路應(yīng)能保證有良好的光譜分辨率和相當(dāng)窄的光譜帶可見分光光度計相同。檢測器一般采用對紫外及可見光敏感的寬譜帶工作范圍的光電倍增管作為檢測元件。要求檢測器的輸出信號靈敏度高、噪音低、漂移小及穩(wěn)定性好。記錄儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 原子吸收分光光度計常用繪圖打印機記錄測定結(jié)果數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)需能測量信號積分值和制備標(biāo)準(zhǔn)曲線及統(tǒng)計計算處理有儀器將參數(shù)設(shè)定操作系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)放在一起工作。背景干擾的消除 。背景吸收干擾是原子吸收測定中常見的現(xiàn)象，造成景干擾的原因多種多樣，并往往隨樣品情況的變化而變化。原子吸收分光光度計的的檢定波長準(zhǔn)確度與重復(fù)性 根據(jù)中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程JJG694-90的規(guī)定雙光束原子吸收分光光度計波長示值誤差應(yīng)不大于波長重復(fù)性優(yōu)于0.3mm。0.2mm條件下，從汞、氖譜線253.7、365.0、435.8、546.1、640.2724.5和871.6nm中按均勻分布原則，選取3~5條逐一作三次單向（從短波長向長波長方向3分辨率 儀器光譜帶寬為0.2nm時，應(yīng)可分辨錳279.5nm和279.8nm的雙線。分辨率檢定方法將錳燈點亮，穩(wěn)定后在光譜帶寬為0.2nm時調(diào)節(jié)光電倍增管的高壓，使279.5nm100.掃描測量錳雙線。應(yīng)能分辨279.5nm279.8nm40%?；€穩(wěn)定性火焰原子化法測定30min內(nèi)靜態(tài)基線和點火基線的穩(wěn)定度，應(yīng)不大于下表的指標(biāo)?；€穩(wěn)定性檢定方法靜態(tài)穩(wěn)定性的測定光譜帶寬0.2nm1030min3min點火基線穩(wěn)定性的測定按測銅的最佳條件，用乙炔/空氣火焰，吸噴去離子水10min后，在吸噴狀況下重復(fù)的測量。邊緣波長能量帶寬為0.2nm，響應(yīng)時間不大于1.5s條件下，對砷193.7nm852.1nm100%，背景值/峰值應(yīng)不大于2%。5min內(nèi)譜線的最大瞬時噪聲（峰-峰）應(yīng)不大于0.03A，譜線10085%?；鹧娣y定銅的檢出限使用中的儀器應(yīng)分0.02μg/ml1.5%。檢出限的檢定儀器參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài)，用空白溶液0.5mol/LHNO331.003.00μg/ml）各進行3次重復(fù)測定，取3器測定銅的靈敏度（S。S=dAdc[A(μg/ml)]在上述條件下，擴展標(biāo)尺10倍，對空白溶液（或濃度3倍于檢出限的溶液）1A，計算銅的檢出限如下CL(n=3)=3SA/S（μg/ml）0.1～37，即為儀器測銅的精密度。（（3（（，4pg、2pg7%。檢出限和特征量的檢定儀器參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài)，分別對空白溶液（0.5mol/LHNO3）31.003.00μg/ml）33測定鎘的靈敏度S。S=dA/dQ=dA/d（c×V）(A/pg)式中C（ng/ml）;V（。上述條件下對空白溶液進行1次吸光度測定，并求出其標(biāo)準(zhǔn)偏差（A計算鎘的檢出限如下QL（n=3）=3SA/S(g)儀器測定鎘的特征量計算如下C．M．=0.004/S(pg)精密度的檢定 在（2.6.1）測定中，對3.00ng/ml的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液進行了7次重復(fù)測定，即為儀器測鎘的精密度?；鹧娣ㄖ袠悠啡芤何鼑娏浚‵）和表觀霧化率（ε）應(yīng)用本法可測定火焰原子化霧化的效率，樣品的吸噴量應(yīng)小于3ml/min；8%。10ml注入去離子水至10ml刻線，將毛細管插入筒底部，同時啟動秒表，測量1min（10ml量筒（量筒內(nèi)。另一量筒（量筒2）內(nèi)注入10ml水，在上述條件下將毛細管插入水中，至10ml水全部系噴（εε=（10-V）/10×100%背景校正能力 背景信號約為1A時，校正后的信號應(yīng)不大于該值的1/30。228.8nm時先用無背景校正方式測量，調(diào)零后將吸光度約為1A的屏網(wǎng)插入光路讀得吸光度A1A2，A1/A22.8石墨爐原子化器的儀器參數(shù)調(diào)至測鎘的最佳狀態(tài)，先用無背景校正方式，用移液管加入一定量的氯化鈉1AA1，再用有背景校正方式全樣測定，讀取吸光度A25.2.7.8樣品測定操作方法標(biāo)準(zhǔn)曲線法先配制一個被測元素的標(biāo)準(zhǔn)貯備液，通?？捎迷撛氐幕鶞?zhǔn)3133應(yīng)濃度，計算元素的含量。供試品溶液測定完后，應(yīng)用與供試品溶液濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液進行回校。標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)取符合線性范圍的濃度。樣品的測定讀數(shù)宜在線性范圍中間或稍高處。石墨爐原子化器的標(biāo)準(zhǔn)曲線可以用相同體積不同濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液或用相同濃度不同體積的標(biāo)準(zhǔn)液制備，一般以前者為佳。標(biāo)準(zhǔn)加入法 取同體積按各品種項下規(guī)定制備的供試品溶液4份，分別至4個同體積的量瓶中，(1)號瓶外，其(2)(3)(4)號量瓶分別再準(zhǔn)確加入。再以此計算供試品中待測元素的含量。標(biāo)準(zhǔn)加入法僅適用于上述標(biāo)準(zhǔn)曲線法的工作曲線呈線性并通過原點的情況。雜質(zhì)檢查法 取供試品，按各品種項下的規(guī)定，制備供試品溶液；另等量的供試品，加入限度量的待測元素溶液制備成對照溶液照上述標(biāo)準(zhǔn)曲法自“將儀器按規(guī)定啟動后”操作，并將對照溶液噴入火焰,調(diào)節(jié)儀器使具合適的讀數(shù)(a)；在相同的操作條件下噴入供試品溶液，讀數(shù)(b)；b值應(yīng)小于(a-b)。內(nèi)標(biāo)法 在標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試品中分別加入第二元素作為內(nèi)標(biāo)元素測定分析元素和內(nèi)標(biāo)譜線的吸光度比值，并以此對被測元素的含量或濃度繪制工作曲線。內(nèi)標(biāo)元素要求與被測元素在基本或原子化器中表現(xiàn)的物理、化學(xué)性質(zhì)相同或相測量操作注意事項要求的分析精度決定。標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成應(yīng)盡可能與被測樣品接近。儀器參數(shù)選擇如空心陰極燈工作電流、光譜帶寬、原子化條件等?；鹧嬖游辗止芄舛确▽嶒炇乙笥泻线m的環(huán)境，室內(nèi)應(yīng)保持空氣潔凈，減銹的金屬板制造為宜。污染源如下中微量污染元素溶解在水中。應(yīng)采用高純試劑。1000μg/ml容器中，濃度低于10μg/ml的工作溶液應(yīng)注意稀釋溶劑及試劑對其污染的影響，濃度低于1μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在使用當(dāng)天配制使用，不宜貯存。樣品一般處理成溶液后進行分析，因此樣品的前處理十分重要。處理方法進劑等方法消除基體干擾及化學(xué)干擾等因素。生物樣品往往須經(jīng)濕法或干法灰石墨爐進行分析為宜。儀器（如測汞儀）進行測定。原子吸收分光光度法使用器皿的清洗不宜用含鉻離子的清洗液，因鉻離清洗為佳。