差熱分析實驗報告

差熱分析試驗報告差熱分析(DTA)是在程序掌握溫度下測量物質和參比物之間的溫度差與溫度(或時間)關來說，差熱分析是一種主要與焓變測定有關并籍此了解物質有關性質的技術。二、試驗目的1、了解差熱分析的根本原理和試驗根本步驟。2、測量五水硫酸銅和錫的差熱曲線,并簡潔計算曲線峰的面積。三、試驗原理變化的。差熱分析正是在物質這類性質根底上建立的一種技術。假設將在試驗溫區(qū)內呈熱穩(wěn)定的物質(參比物)和試樣一起放入加熱系統(tǒng)中(圖1)，并以試樣和參比物的溫度與線性程序溫度是全都的。假設試樣發(fā)生放熱變化，由于熱量不行能從試樣瞬間導出，于是試樣溫度偏離線性升溫線，且向高溫方向移動。反之，在試樣發(fā)生吸熱變化時，由于試樣不行能從環(huán)境瞬間吸取足夠的熱量，從而使試樣溫度低于程序溫度。只有經(jīng)受一個傳熱過程試樣才能回復到與程序溫度一樣的溫度。1加熱和測定試樣與參比物溫度的裝置示意圖1參比物的溫度及它們之間的溫度差隨時間的變化如圖2度全都，試樣溫度則隨吸熱和放熱過程的發(fā)生而偏離程序溫度線。當TS-TR=ΔT為零時，因中ΔT曲線則為一條水平基線。2線性程序升溫時試樣和參比物的溫度及溫度差隨時間的變化ΔT<0，在ΔT曲線上是一個向下的吸熱峰。當試樣放熱時ΔT>0，在ΔT曲線T)圖即是差熱曲線，表示試樣和參比物之間的溫度差隨時間或溫度變化的關系。質進展定性和定量分析，而且還可以爭論變化過程的動力學。ICTA的同儀器的靈敏度不同等因素，外推起始溫度比峰溫更接近于熱力學平衡溫度。Speil(斯貝爾)指出峰面積與相應過程的焓變成正比：t2 mH tA Tdt at1 gs

K mHa

KQp和K值后，即能求得待測物質的熱效應Qp和焓變?H。四、試驗儀器1、計算機一臺，差熱一臺2、三氧化二鋁〔AlO〕樣品，五水合硫酸銅〔CuSO?5HO〕樣品，錫〔Sn〕樣品23 4 2五、試驗內容1、啟動計算機,翻開差熱分析程序。2、將三氧化二鋁和五水硫酸銅樣品放進爐子,降下爐體,點擊開頭試驗。3屏幕上的差熱曲線，最終保存試驗數(shù)據(jù)。4、當差熱曲線消滅3個峰以后，停頓試驗。將升溫爐升起，取出五水硫酸銅。5、當爐內溫度降后，放入錫樣品，再將爐子放下，依據(jù)前面的步驟開頭試驗。6、在錫的一個峰出來之后的適當位置停頓試驗并取出樣品。7、關閉儀器和電腦。六、試驗結果及分析1、 五水硫酸銅差熱曲線如以下圖所示：originoringin峰面積分別為：A1=1622、A2=1789、A3=1304三個峰的特征溫度，可以利用切線計算特征溫度，切線法如以下圖所示T1=72℃、T2=102℃、T3=230℃。2、錫差熱曲線如以下圖所示基線擬合后：用切線法計算特征溫度如以下圖所示：從圖中可以看出，錫的特征溫度為T=230℃A=1992A=2023.3〔1〕SnSpeilKAH

CuSO4CuSO4計算得

Sn ASn=5.79kJ/mol、△H=6.39kJ/mol、△H=4.66kJ/mol1 2 3〔2〕特征溫度分析當五水硫酸銅分三步失水的時候，三個特征溫度分別為：48℃、115℃和245℃，可以看出根本吻合，但也有較大的誤差。231.9℃，誤差已經(jīng)格外小了，因此可以斷定錫在試驗中發(fā)生了固液相變。七、試驗誤差分析誤差主要來源有兩個方面origin存在誤差〔很多參數(shù)是手動設定。的影響等。八、思考題1、為什么差熱峰有時向上，有時向下？值〔TST=TTS=ΔT；其次，發(fā)生的反響本身是吸熱還是放熱的。假設以參比物為基準，則放熱時ΔT<0，峰向上，吸熱時ΔT>0，峰向下；而以試樣為基準則是吸熱時ΔT>0，峰向上，放熱時ΔT<0，峰向下。在本次試驗中以試樣為基準，由于是吸熱反響，因此差熱峰向上。2、抑制基線漂移，可以實行哪些措施？型能量變化的相應溫區(qū)內保持T=O異造成的基線漂移，可用試樣和參比物均勻混合(即稀釋試樣)后使用的方法來減小。用厚約O.5mm果的牢靠性。其次，較慢的升溫速率，使體系接近平衡條件，基線漂移小。另外，試樣量小，差熱曲線出峰明顯、區(qū)分率高，基線漂移也小。3