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實(shí)驗(yàn)報(bào)告報(bào)告題目:乙醇的蒸儲(chǔ)及沸點(diǎn)測(cè)定專業(yè)班級(jí):生物工程指導(dǎo)老師:劉明星學(xué)生姓名:何德維號(hào):1108110384號(hào):11081103842013年3月30日乙醇的蒸儲(chǔ)及沸點(diǎn)測(cè)定一.實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解用蒸餾法分離和純化物質(zhì)及測(cè)定化合物沸點(diǎn)的原理與方法。、訓(xùn)練蒸餾裝置的安裝與操作方法,要求整齊、正確。、掌握常量法和微量法測(cè)定沸點(diǎn)的原理和方法、 蒸餾與沸點(diǎn)測(cè)定的原理。二.實(shí)驗(yàn)原理蒸餾是分離和提純液體有機(jī)物質(zhì)的最常用方法之一液體加熱時(shí)蒸汽壓就隨著溫度升高而加大,當(dāng)液體的蒸汽壓增大到與外壓相等時(shí),會(huì)有大量氣泡從液體內(nèi)逸出,液體沸騰。這時(shí)的溫度稱為液體的沸點(diǎn)。蒸餾是將液體加熱到沸騰,使液體變?yōu)檎羝?,然后使蒸汽冷卻再凝結(jié)為液體這兩個(gè)過(guò)程的聯(lián)合操作。因?yàn)榻M成液體混合物的各組分的沸點(diǎn)不同,當(dāng)加熱時(shí),低沸點(diǎn)物質(zhì)就易揮發(fā),變成氣態(tài),高沸點(diǎn)物質(zhì)不易揮發(fā)汽化,而留在液體內(nèi),這樣,我們就能把沸點(diǎn)差別較大(至少 30℃以上)的兩種以上混合液體分開(kāi),以達(dá)到純化的目的。同時(shí),利用蒸餾法,可以測(cè)定液體有機(jī)物的純度,每一種純的液體有機(jī)物質(zhì),在平常狀況下,都有恒定的沸點(diǎn)(恒沸混合物除外),而且恒定溫度間隙?。兇庖后w的沸程一般不超過(guò)1-2℃);當(dāng)有雜質(zhì)存在,則沸點(diǎn)會(huì)有變化(有時(shí)升高,有時(shí)降低,根據(jù)雜質(zhì)溫度高低二變化),而且沸點(diǎn)的范圍也會(huì)加大。沸點(diǎn)相近的有機(jī)物,蒸汽壓也近于相等。因此,不能用蒸餾法分離,可用分餾法分離;對(duì)于沸點(diǎn)高、受熱易分解的物質(zhì),可用減壓蒸餾或水蒸氣蒸餾來(lái)分離提純。三.主要藥品及儀器工業(yè)酒精(滴幾滴紅汞或其他有色物) 20ml(蒸儲(chǔ)用)燒瓶( 50ml)蒸餾頭 溫度計(jì)(100℃)冷凝管接引管 三角瓶鐵夾鐵環(huán)酒精燈 沸石量筒(50ml)鐵臺(tái)四.實(shí)驗(yàn)步驟、清洗所有蒸餾裝置,并用量筒量取 20ml工業(yè)酒精裝入燒瓶中,再放入 2-3顆沸石。2、安裝蒸餾裝置。首先將所需要的蒸餾裝置均準(zhǔn)備齊全(如上儀器),先從熱源(酒精燈)處開(kāi)始,然后“由下而上,由左到右”。在一鐵架臺(tái)上,依次由下往上安放熱源、石棉網(wǎng)、燒杯(內(nèi)盛放大半杯的自來(lái)水)、燒瓶(內(nèi)盛放 20ml的工業(yè)酒精,再加入2-3顆沸石)以及溫度計(jì);再?gòu)淖蟮接医由侠淠?,用另一個(gè)鐵架臺(tái)將冷凝管中間夾住以固定,再接上接引管,將接引管通入錐形瓶中,在冷凝管上接上兩根膠管,下端接到水源上,上端放入水槽中。整個(gè)裝置要求準(zhǔn)確端正,無(wú)論從正面還是側(cè)面觀察,全套儀器中各個(gè)儀器的軸線都要在同一水平面內(nèi);所有的鐵夾和鐵架都應(yīng)盡可能整齊地放在儀器的背部。3、開(kāi)始試驗(yàn)。首先用打火機(jī)點(diǎn)燃酒精燈,調(diào)整鐵臺(tái)的高度,用酒精燈的外焰給燒杯加熱,直到通過(guò)水浴加熱使燒瓶中的酒精開(kāi)始沸騰并有液體餾出,開(kāi)始調(diào)整酒精燈的高度,使液體餾出速度為每秒鐘1-2滴為宜,當(dāng)速度趨于平衡時(shí),用計(jì)時(shí)器開(kāi)始計(jì)時(shí),此時(shí),并重新?lián)Q一個(gè)錐形瓶來(lái)接收餾出液體,并記錄下此時(shí)的溫度。通過(guò)觀察錐形瓶中餾出液體的體積,當(dāng)差不多達(dá)到有 2ml時(shí),再換上另一個(gè)錐形瓶收集,并記錄下此時(shí)的時(shí)間以及蒸餾氣體的溫度,用量筒量出換下來(lái)的餾出液體的體積并記錄。就這樣反復(fù)收集記錄,待到燒瓶中的工業(yè)酒精差不多蒸餾完全,滅掉酒精燈,停止實(shí)驗(yàn)。4、將所用的蒸餾儀器拆下來(lái),用水洗干凈,放會(huì)之前去的地方,注意別將玻璃儀器弄壞。再將實(shí)驗(yàn)桌面打理干凈。五.數(shù)據(jù)記錄及其處理乙醇的蒸播數(shù)據(jù)記錄t/min01.623.986.679.4312.1214.718.06V/ml2.81.52.12.32.52.42.32.6T/K332.65333.15333.65334.45334.85335.75336.25337.15V總/ml2.84.36.48.711.213.615.918.5圖一:nT/K乙醇蒸儲(chǔ)中砸nT/K乙醇蒸儲(chǔ)中砸t的變化圖二:m六.實(shí)驗(yàn)結(jié)果由上表可以知道:V總=18.5ml所以其回收率為:u=(V總/20)X100%代入數(shù)據(jù)得 u=(18.5/20) X100%=92.5%七.問(wèn)題討論1.常量法蒸播與微量法測(cè)沸點(diǎn)個(gè)適用于那些情況?在高原地區(qū)蒸播時(shí),對(duì)沸點(diǎn)是否有影響?偏低還是偏高?答:微量法一般用于現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)控,對(duì)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度要求不高,但是可以監(jiān)控?cái)?shù)據(jù)的變化,當(dāng)提供的液體不足以作沸點(diǎn)的常規(guī)測(cè)定時(shí)一般用微量法。常量法一般用于液體足夠時(shí)的一般測(cè)量。在高原地區(qū)沸點(diǎn)會(huì)受一定影響,使沸點(diǎn)偏低。2.為什么蒸餾時(shí)要加沸石?若加熱時(shí)發(fā)現(xiàn)未加沸石,為什么一定要冷卻后才能補(bǔ)加?答:加沸石防止暴沸,如果不冷卻就加入沸石,會(huì)引起嚴(yán)重的暴沸,部分液體會(huì)沖出瓶外,如是易燃物,可能引起火災(zāi)。3.如果液體有一恒定沸點(diǎn),能否認(rèn)為是純物質(zhì)?液體中含有水分,一般引起沸點(diǎn)上升還是下降?答:不能。一些混合物也有恒定的沸點(diǎn),比如一些鹽的水溶液,乙醇水溶液等。液體
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