標準解讀

GB/T 15616-1995 是一項中國國家標準，全稱為《金屬及合金的電子探針定量分析方法》。該標準規(guī)定了使用電子探針顯微分析技術（EPMA）對金屬及合金材料進行定量化學成分分析的方法、步驟、精度要求以及相關的校正和測試條件。以下是該標準的主要內容概述：

標準適用范圍

本標準適用于測定金屬及合金中常規(guī)元素（如過渡金屬、堿土金屬、部分稀有 earth 元素等）的含量，特別適合微區(qū)分析，即能夠在樣品表面進行微米級區(qū)域的成分分析。

原理

電子探針定量分析基于能量色散X射線光譜（EDS）或波長色散X射線光譜（WDS）技術，通過將高能電子束聚焦照射到樣品表面，激發(fā)樣品中的原子產生特征X射線。這些X射線的能量或波長與樣品中元素種類相對應，通過測量這些X射線的強度，可以計算出對應元素的含量。

儀器要求

標準明確了進行電子探針分析所使用的儀器應具備的性能指標，包括但不限于分辨率、檢測限、穩(wěn)定性和準確性等。同時，要求儀器定期進行校準和維護，確保分析結果的可靠性。

樣品制備

詳細說明了樣品的制備方法，要求樣品表面平整、清潔且無污染，以避免分析誤差。對于不同類型的樣品，可能需要采用不同的鑲嵌、切割或拋光技術。

分析步驟

  1. 點分析：選擇合適的分析點，設置電子束的加速電壓和電流。
  2. 背景校正：在分析前，需進行背景測量并進行相應校正，以消除非樣品產生的信號干擾。
  3. 定量分析：應用已知的標準物質進行標定，建立定量關系，然后根據(jù)測得的X射線強度計算元素含量。
  4. 校正方法：介紹了K因子校正、內標法、外標法等多種校正方法，以提高分析的準確度。

精密度與準確度

規(guī)定了分析結果的精密度和準確度要求，通常要求多次重復測量的相對標準偏差應在可接受范圍內，并與國際認可的標準物質或已知成分的樣品進行比對驗證。

報告

要求分析報告應包含但不限于樣品信息、分析條件、所用校正方法、測量結果及其不確定度評估等內容。

注意事項

雖然避免直接使用“注意”等詞語，但標準中隱含地提醒使用者需關注儀器狀態(tài)、樣品處理過程中的污染控制以及正確執(zhí)行校正程序，以保證分析結果的可靠性和再現(xiàn)性。

該標準為金屬及合金成分分析提供了統(tǒng)一的技術指導，有助于確保不同實驗室間數(shù)據(jù)的可比性和一致性。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 15616-2008
  • 1995-07-12 頒布
  • 1996-02-01 實施
?正版授權
GB/T 15616-1995金屬及合金的電子探針定量分析方法_第1頁
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文檔簡介

ICS.621.317.7：543.062N33中華人民共和國國家標準GB/T15616-95金屬及合金的電子探針定量分析方法Quantitativemethodforelectronprobemicroanalysisofmetalsandalloys1995-07-12發(fā)布1996-02-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準金屬及合金的電子探針GB/T15616-95定量分析方法Quantitativemethodforelectronprobemicroanalysisormetalsandalloys！主題內客與適用范臣本標準規(guī)定了金屬及合金的電子探針定量分析方法。本標準適用于金屬和合金樣品立方微米的微區(qū)成分分析,分析的元素范圍是"Na～"U,液度在1%以上.2引用標準GB/T4930電子探針分析標準樣品通用技術條件GB/T15074電子探針定量分析標準方法通則3分析原理金屬及合金的電子探針定量分析是應用具有一定能量并聚焦的電子束轟擊樣品，被照射區(qū)中各元素被激發(fā)出不同波長的X射線,通過品體分光譜儀對×射線進行分光。在相同的條件下分別測量標樣和試樣的特征X射線強度，進行束流修正，死時間修正和扣除本底得到強度比。然后進行吸收，原子序數(shù)及熒光修正得到各元素含量值。4儀器與輔助設備4.1電子探針分析儀4.2金相顯微鏡及研磨和拋光試樣裝暨。4.3超聲波清洗裝置。標樣5.1純金屬或與試樣化學組成相近的化合物或合金。5.2優(yōu)先選用國家標準化行政主管部門批準頒發(fā)的國家級標準樣品，若尚無合適的標樣時，可選用相應機構認可的研究標樣。6試樣6.1試樣表面應先作金相拋磨，地光.在放大300×的金相顯微鏡下檢家，分析區(qū)域應無屠痕。6.2在縱截面上測鍍(或滲)層成分時，試樣須經鑲嵌或用夾具夾好再進行研磨和拋光，保證待測邊緣無倒角。6.3需顯露組織時，只能作輕度腐蝕。6.4試樣應是塊狀的金屬與合金，顆粒狀試樣需鑲嵌研磨和拋光

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