標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 21311-2007 動(dòng)物源性食品中硝基呋喃類藥物代謝物殘留量檢測(cè)方法 高效液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),旨在規(guī)定動(dòng)物源性食品(如肉類、蛋類和奶制品)中硝基呋喃類藥物及其代謝物殘留量的測(cè)定方法。該標(biāo)準(zhǔn)采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)(HPLC-MS/MS),通過這種方法能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)樣品中目標(biāo)化合物的高度靈敏與準(zhǔn)確檢測(cè)。
在執(zhí)行此標(biāo)準(zhǔn)時(shí),首先需要進(jìn)行樣品前處理,包括但不限于提取、凈化等步驟,以去除干擾物質(zhì)并富集目標(biāo)分析物。對(duì)于不同的基質(zhì)類型,可能還需要調(diào)整具體的處理?xiàng)l件或使用特定的試劑來優(yōu)化提取效率。經(jīng)過適當(dāng)處理后的樣品溶液將被注入到高效液相色譜系統(tǒng)中,在適當(dāng)?shù)纳V條件下分離出待測(cè)組分;隨后進(jìn)入串聯(lián)質(zhì)譜儀,在那里利用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)或其他適合的方式對(duì)各個(gè)目標(biāo)化合物進(jìn)行定性和定量分析。
該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了實(shí)驗(yàn)所需的各種儀器設(shè)備及耗材要求、試劑配制方法、具體操作流程以及數(shù)據(jù)處理原則等內(nèi)容,并提供了用于評(píng)估方法性能的關(guān)鍵參數(shù)指標(biāo),比如檢出限(LOD)、定量限(LOQ)、線性范圍、精密度等。此外,還列出了適用于不同類型食品基質(zhì)的方法驗(yàn)證指南,確保實(shí)驗(yàn)室能夠正確實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的檢測(cè)程序,并獲得可靠的結(jié)果。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2007-10-29 頒布
- 2008-04-01 實(shí)施
下載本文檔
GB/T 21311-2007動(dòng)物源性食品中硝基呋喃類藥物代謝物殘留量檢測(cè)方法高效液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛67.120
犡04
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜21311—2007
動(dòng)物源性食品中硝基呋喃類藥物代謝物
殘留量檢測(cè)方法
高效液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法
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20071029發(fā)布20080401實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書
犌犅/犜21311—2007
前言
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B、附錄C均為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院、中華人民共和國(guó)山東出入境檢驗(yàn)檢疫局。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:彭濤、李曉娟、國(guó)偉、孫利、林黎明、于靜、邱月明、儲(chǔ)曉剛、唐英章。
Ⅰ
書
犌犅/犜21311—2007
動(dòng)物源性食品中硝基呋喃類藥物代謝物
殘留量檢測(cè)方法
高效液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動(dòng)物源性食品中硝基呋喃類藥物代謝物3氨基2惡唑酮(3amino2oxalidinone,
AOZ)、5嗎啉甲基3氨基2惡唑烷基酮(5morpholinomethyl3amino2oxalidinone,AMOZ)、1氨
基乙內(nèi)酰脲(1aminohydantoin,AHD)和氨基脲(semicarbazide,SEM)殘留量的高效液相色譜/串聯(lián)
質(zhì)譜測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于肌肉、內(nèi)臟、魚、蝦、蛋、奶、蜂蜜和腸衣中硝基呋喃類藥物代謝物3氨基2惡唑酮、
5嗎啉甲基3氨基2惡唑烷基酮、1氨基乙內(nèi)酰脲和氨基脲殘留量的定性確證和定量測(cè)定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)
3原理
樣品經(jīng)鹽酸水解,鄰硝基苯甲醛過夜衍生,調(diào)pH值7.4后,用乙酸乙酯提取,正己烷凈化。分析物
采用高效液相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜定性檢測(cè),采用穩(wěn)定同位素內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量測(cè)定。
4試劑和材料
除非另有說明,所有試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。
4.1甲醇:高效液相色譜級(jí)。
4.2乙腈:高效液相色譜級(jí)。
4.3乙酸乙酯:高效液相色譜級(jí)。
4.4正己烷:高效液相色譜級(jí)。
4.5濃鹽酸。
4.6氫氧化鈉。
4.7甲酸:高效液相色譜級(jí)。
4.8鄰硝基苯甲醛。
4.9三水磷酸鉀。
4.10乙酸銨。
4.110.2mol/L鹽酸溶液:準(zhǔn)確量?。保罚恚虧恹}酸(4.5),用水定容至1L。
4.122.0mol/L氫氧化鈉溶液:準(zhǔn)確稱?。福埃鐨溲趸c(4.6),用水溶解并定容至1L。
4.130.1mol/L鄰硝基苯甲醛溶液:準(zhǔn)
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