GB/T 5009.34-2003食品中亞硫酸鹽的測定

ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.34-2003代替GB/T5009.34-1996食品中亞硫酸鹽的測定Determinationofsulphiteinfoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.34—2003前本標準代替（B/T5009.34—1996《食品中亞硫酸鹽的測定方法》。本標準與GB/T5009.34-1996相比主要修改如下：-修改了標準的中文名稱·標準中文名稱改為《食品中亞硫酸鹽的測定》按照（B/T20001.4—2001《標準編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對原標準的結(jié)構(gòu)進行了修改本標準的附錄A為資料性附錄本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。本標準第一法由北京市衛(wèi)生防疫站、廣東省衛(wèi)生防疫站、衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所負責(zé)起草。本標準第二法由衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所、北京市衛(wèi)生防疫站、山東省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所、河北省衛(wèi)生防疫站、北京市崇文區(qū)衛(wèi)生防疫站負責(zé)起草。本標準于1985年首次發(fā)布.1996年第一次修訂.本次為第二次修訂。

GB/T5009.34—2003食品中亞硫酸鹽的測定范圍本標準規(guī)定了食品中亞硫酸鹽的測定方法本標準適用于食品中二氧化硫殘留量的測定本標準檢出濃度為1mg/kg。第一法鹽酸副玫瑰苯胺法2原理亞硫酸鹽與四氯汞鈉反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物,再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色絡(luò)合物.與標準系列比較定量3試劑3.1四氯汞鈉吸收液：稱取13.6g氯化高汞及6.0g氯化鈉,溶于水中并稀釋至1000mL.放置過夜過濾后備用。3.2氨基磺酸銨溶液(12g/L）3.3甲醛溶液(2g/L)：吸取0.55mL無聚合沉淀的甲醛(36%).加水稀釋至100mL.混勾。3.4淀粉指示液：稱取1g可溶性淀粉.用少許水調(diào)成糊狀,緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌·煮沸·放冷備用.此溶液臨用時現(xiàn)配。3.5亞鐵氰化鉀溶液：稱取10.6g亞鐵氰化鉀K,Fe(CN)?！?H.0.加水溶解并稀釋至100mL。3.6乙酸鋅溶液;稱取22g乙酸鋅Zn(CH.COO)?！?H.0溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀釋至100mL。3.7鹽酸副玫瑰苯胺溶液：稱取0.1g鹽酸副玫瑰苯胺（C.oHiaN.Cl·4H.O:p-rosanilinehydrochlo-ride)于研缽中，加少量水研磨使溶解并稀釋至100mL。取出20mL,置于100mL容量瓶中.加鹽酸（1士1）.充分搖勺后使溶液由紅變黃.如不變黃再滴加少量鹽酸至出現(xiàn)黃色.再加水稀釋至刻度.混勻備用(如無鹽酸副玫瑰苯胺可用鹽酸品紅代替)。鹽酸副玫瑰苯胺的精制方法：稱取20g鹽酸副玫瑰苯胺于400mL水中,用50mL鹽酸（1十5)酸化·徐徐攪拌，加4g～5g活性炭，加熱煮沸2min。將混合物倒入大漏斗中·過濾(用保溫漏斗越熱過濾)。濾液放置過夜，出現(xiàn)結(jié)晶.然后再用布氏漏斗抽濾，將結(jié)晶再懸浮于1000mL乙醚-乙醇(10：1)的混合液中.振搖3min～5min.以布氏漏斗抽濾,再用乙醚反復(fù)洗滌至醚層不帶色為止,于硫酸干燥器中干燥.研細后購于棕色瓶中保存。3.8碘溶液c(1/2I.)=0.100mol/L1。3.9硫代硫酸鈉標準溶液c(NaS.O?！?HO)=0.100mol/L73.10二氧化硫標準溶液：稱取0.5g亞硫酸氫鈉.溶于200ml四氯汞鈉吸收液中·放置過夜·上清液用定量濾紙過濾備用。極取10.0mL亞硫酸氫鈉-四氯汞鈉溶液于250mL碘量瓶中.加100mL水,準確加人20.00mL碘溶液(0.1mol/L).5mL冰乙酸，搖勾，放置于暗處,2min后迅速以硫代硫酸鈉(0.100mol/L）標