YS/T 325.4-2009鎳銅合金化學(xué)分析方法第4部分：錳量的測定火焰原子吸收光譜法

犐犆犛７７．１２０．４０

犎１３

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜３２５．４—２００９

代替ＹＳ／Ｔ３２５—１９９４

鎳銅合金化學(xué)分析方法

第４部分：錳量的測定

火焰原子吸收光譜法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狀犻犮犽犲犾犮狅狆狆犲狉犪犾犾狅狔—

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（ＩＳＯ７５３０６：１９９０，Ｎｉｃｋｅｌａｌｌｏｙ—

Ｆｌａｍｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｉｃａｎａｌｙｓｉｓ—

Ｐａｒｔ６：Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍａｎｇａｎｅｓｅｃｏｎｔｅｎｔ，ＭＯＤ）

２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布

書

犢犛／犜３２５．４—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ３２５—２００９《鎳銅合金化學(xué)分析方法》共有６部分。

———第１部分：鎳量的測定Ｎａ２ＥＤＴＡ滴定法

———第２部分：銅量的測定電解重量法

———第３部分：鐵量的測定火焰原子吸收光譜法

———第４部分：錳量的測定火焰原子吸收光譜法

———第５部分：鋁量的測定Ｎａ２ＥＤＴＡ滴定法

———第６部分：鈦量的測定二安替吡啉甲烷分光光度法

本部分為ＹＳ／Ｔ３２５的第４部分。

本部分修改采用ＩＳＯ７５３０６：１９９０《鎳合金火焰原子吸收光譜法第６部分：錳量的測定》，在主

要技術(shù)內(nèi)容上與ＩＳＯ７５３０６：１９９０相同，編寫結(jié)構(gòu)不完全對應(yīng)。具體技術(shù)性差異見附錄Ａ、附錄Ｂ。

本部分代替ＹＳ／Ｔ３２５—１９９４《鎳銅合金（ＮＣｕ２８２．５１．５）化學(xué)分析方法》中錳量的測定。

本部分與ＹＳ／Ｔ３２５—１９９４相比，主要變動如下：

———改變了測定方法，由硫酸亞鐵銨滴定法修改為火焰原子吸收光譜法。

———增加了“范圍”“方法提要”“儀器”的內(nèi)容和要求。

———補充了質(zhì)量保證與控制條款，增加了精密度條款。

本部分附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：中鋁沈陽有色金屬加工有限公司。

本部分參加起草單位：高新張銅股份有限公司、廣州有色金屬研究院。

本部分主要起草人：李雅民、張皓、劉霞、王麗、郭敏、戴鳳英、黃晶、黃葡英。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＢ５９６—６５、ＹＳ／Ｔ３２５—１９９４。

Ⅰ

書

犢犛／犜３２５．４—２００９

鎳銅合金化學(xué)分析方法

第４部分：錳量的測定

火焰原子吸收光譜法

１范圍

ＹＳ／Ｔ３２５的本部分規(guī)定了鎳銅合金中錳含量的測定方法。

本部分適用于鎳銅合金中錳含量的測定。測定范圍：０．１０％～４．００％。

２方法原理

試料用硝酸溶解后，蒸干。加入鹽酸去除硝酸。在鹽酸介質(zhì)中，使用空氣乙炔火焰，于原子吸收光

譜儀波長２７９．５ｎｍ處測量錳的吸光度。加入鍶鹽消除鎳、鈦、硅元素的干擾（合金中存在的其他元素

不干擾測定）。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２過氧化氫（３００ｇ／Ｌ）。

３．３硝酸（１＋１）。

３．４鹽酸（１＋１）。

３．５氯化鍶溶液：將１５．２ｇ六水合氯化鍶（ＳｒＣｌ２·６Ｈ２Ｏ）移入２００ｍＬ的燒杯中，在１００ｍＬ熱水

（５０℃～６０℃）中溶解。冷卻，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度并混勻。

３．６錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。保埃埃埃缃饘馘i（錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９５％）置于４００ｍＬ燒杯中，加入

３０ｍＬ鹽酸（３．４）和２ｍＬ硝酸（ρ１．４１ｇ／ｍＬ），加熱溶解完全，緩慢加入０．５ｍＬ過氧化氫（３．２），冷卻。

移入１０００ｍＬ容量瓶中，加入５０ｍＬ鹽酸（３．１），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ錳。

３．７錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。担埃埃埃恚体i標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．６）置于５００ｍＬ容量瓶，加入２５ｍＬ鹽酸（３．１），

用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ錳。

４儀器

原子吸收光譜儀，附錳空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：

———特征濃度：在與測量溶液基體相一致的溶液中，錳的特征濃度應(yīng)不大于０．１０μｇ／ｍＬ。

———精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量１０次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過平均吸光度的１．０％；用

最低濃度