YS/T 536.9-2009鉍化學(xué)分析方法碲量的測(cè)定砷共沉淀-示波極譜法

犐犆犛７７．１２０．７０

犎１３

中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５３６．９—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３６．９—２００６

鉍化學(xué)分析方法

碲量的測(cè)定砷共沉淀示波極譜法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犫犻狊犿狌狋犺—

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犲犾犾狌狉犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋—

犆狅狆狉犲犮犻狆犻狋犪狋犻狅狀狑犻狋犺犪狉狊犲狀犻犮狅狊犮犻犾犾狅狆狅犾犪狉狅犵狉犪狆犺犻犮犿犲狋犺狅犱

２００９１２０４發(fā)布２０１００６０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布

書(shū)

犢犛／犜５３６．９—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３６—２００９《鉍化學(xué)分析方法》分為１３個(gè)部分：

———ＹＳ／Ｔ５３６．１鉍化學(xué)分析方法銅量的測(cè)定雙乙醛草酰二腙分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．２鉍化學(xué)分析方法鐵量的測(cè)定電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．３鉍化學(xué)分析方法銻量的測(cè)定孔雀綠分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．４鉍化學(xué)分析方法銀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．５鉍化學(xué)分析方法鋅量的測(cè)定固液萃取分離火焰原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．６鉍化學(xué)分析方法鉛量的測(cè)定電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．７鉍化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定原子熒光光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．８鉍化學(xué)分析方法氯量的測(cè)定硫氰酸汞分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．９鉍化學(xué)分析方法碲量的測(cè)定砷共沉淀示波極譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１０鉍化學(xué)分析方法錫量的測(cè)定鈹共沉淀分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１１鉍化學(xué)分析方法汞量的測(cè)定原子熒光光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１２鉍化學(xué)分析方法鎳量的測(cè)定電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１３鉍化學(xué)分析方法鎘量的測(cè)定電熱原子吸收光譜法。

本部分為第９部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３６．９—２００６（原ＧＢ／Ｔ８２２０．９—１９９８）《鉍化學(xué)分析方法砷共沉淀示波極譜

法測(cè)定碲量》。與ＹＳ／Ｔ５３６．９—２００６相比，本部分主要有如下變動(dòng)：

———對(duì)文本格式進(jìn)行了修改；

———補(bǔ)充了精密度、質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分由株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司負(fù)責(zé)起草。

本部分由株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司起草。

本部分由水口山有色金屬集團(tuán)有限公司、湖南柿竹園有限責(zé)任公司參加起草。

本部分主要起草人：張東光、向德磊。

本部分主要驗(yàn)證人：潘仁球、王周林。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５３６．９—２００６。

Ⅰ

書(shū)

犢犛／犜５３６．９—２００９

鉍化學(xué)分析方法

碲量的測(cè)定砷共沉淀示波極譜法

１范圍

本部分規(guī)定了鉍中碲量的測(cè)定。

本部分適用于鉍中碲量的測(cè)定。測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：０．０００２％～０．００１５％。

２方法提要

試料用硝酸分解，在６ｍｏｌ／Ｌ鹽酸介質(zhì)中，以硫酸銅作催化劑，用砷共沉淀碲，使其與主體分離，于

硫酸氯化鈉底液中，在示波極譜儀峰電位－０．８５Ｖ處測(cè)量峰電流，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算碲量。

３試劑

３．１市售試劑

３．１．１次亞磷酸鈉。

３．１．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），優(yōu)級(jí)純。

３．１．３硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），優(yōu)級(jí)純。

３．１．４高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ），優(yōu)級(jí)純。

３．２溶液

３．２．１鹽酸（１＋１）。

３．２．２硝酸（２＋１）。

３．２．３硫酸（１＋１）。

３．２．４氫氧化鈉溶液（２００ｇ／Ｌ）。

３．２．５氯化鈉溶液（３００ｇ／Ｌ），優(yōu)級(jí)純。

３．２．６硫酸銅溶液（ＣｕＳＯ４·５Ｈ２Ｏ，１００ｇ／Ｌ）。

３．２．７鹽酸羥胺溶液（２００ｇ／Ｌ），用時(shí)現(xiàn)配。

３．２．８鹽酸洗液：５００ｍＬ鹽酸（１＋１１）中加１ｇ次亞磷酸鈉。

３．２．９溴飽和硝酸：硝酸中加入適量的溴使其達(dá)到飽和。

３．２．１０甲基紅乙醇溶液（０．５ｇ／Ｌ）。

３．２．１１砷溶液：稱取０．６６ｇ三氧化二砷（砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９％，預(yù)先在硫酸干燥器中干燥２４ｈ）于

１００ｍＬ燒杯中，加２０ｍＬ氫氧化鈉溶液（３．２．４），加熱溶解，冷卻，移入５００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至

刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ砷。

３．２．１２鉍溶液：稱?。埃担玢G（鉍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９９９％）置于１５０ｍＬ燒杯中，加入５ｍＬ硝酸

（３．２．２），加熱溶解，取下，加入３ｍＬ高氯酸（３．１．４），蒸至冒煙，取下，冷卻。用水吹洗表皿及杯壁再蒸

至冒煙，取下，冷卻，加入１０ｍＬ高氯酸（３．１．４），移入２５０ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶

液１ｍＬ含２ｍｇ鉍。

３．３標(biāo)準(zhǔn)溶液

３．３．１碲標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃保埃埃埃珥冢诘馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９９％