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液相色譜常見問題及處理方法一、HPLC靈敏度不夠的主要原因及解決辦法1.樣品量不足,解決辦法為增加樣品量2.樣品未從柱子中流出??筛鶕?jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)改變流動相或柱子3.樣品與檢測器不匹配。根據(jù)樣品化學(xué)性質(zhì)調(diào)整波長或改換檢測器4.檢測器衰減太多。調(diào)整衰減即可。5.檢測器時間常數(shù)太大。解決辦法為降低時間參數(shù)6.檢測器池窗污染。解決辦法為清洗池窗。7.檢測池中有氣泡。解決辦法為排氣。8.記錄儀測壓范圍不當(dāng)。調(diào)整電壓范圍即可。9.流動相流量不合適。調(diào)整流速即可。10.檢測器與記錄儀超出校正曲線。解決辦法為檢查記錄儀與檢測器,重作校正曲線。二、為什么HPLC柱柱壓過高柱壓過高是HPLC柱用戶最常碰到的問題。其原因有多方面,而且常常并不是柱子本身的問題,您可按下面步驟檢查問題的起因。拆去保護(hù)預(yù)柱,看柱壓是否還高,否則是保護(hù)柱的問題,若柱壓仍高,再檢查;2.把色譜柱從儀器上取下,看壓力是否下降,否則是管路堵塞,需清洗,若壓力下降,再檢查;3.將柱子的進(jìn)出口反過來接在儀器上,用10倍柱體積的流動相沖洗柱子,(此時不要連接檢測器,以防固體顆粒進(jìn)入流動池)。這時,如果柱壓仍不下降,再檢查;4.更換柱子入口篩板,若柱壓下降,說明您的溶劑或樣品含有顆粒雜質(zhì),正是這些雜質(zhì)將篩板堵塞引起壓力上升。若柱壓還高,請與廠商聯(lián)系。一般情況下,在進(jìn)樣器與保護(hù)柱之間接一個在線過濾器便可避免柱壓過高的問題。板堵塞或柱失效,解決辦法是反向沖洗柱子,替換篩板或更換柱子。
5.存在干擾峰,解決辦法為使用較長的柱子,改換流動相或更換選擇性好的柱子.三、如何解決HPLC進(jìn)行分析時保留時間發(fā)生漂移或急速變化1.溫度控制不好,解決方法是采用恒溫裝置,保持柱溫恒定2.流動相發(fā)生變化,解決辦法是防止流動相發(fā)生蒸發(fā)、反應(yīng)等3.柱子未平衡好,需對柱子進(jìn)行更長時間的平衡快速變化現(xiàn)象4.流速發(fā)生變化,解決辦法是重新設(shè)定流速,使之保持穩(wěn)定5.泵中有氣泡,可通過排氣等操作將氣泡趕出。6.流動相不合適,解決辦法為改換流動相或使流動相在控制室內(nèi)進(jìn)行適當(dāng)混合四、HPLC儀器問題1、HPLC泵壓明顯的偏高的可能的原因?答:流速設(shè)定過高;流動相或進(jìn)樣中有機械雜質(zhì),造成保護(hù)柱、柱前篩板或在線過濾器阻塞;流動相粘度過大;柱溫過低;緩沖鹽結(jié)晶;壓力傳感器故障。2、基線不穩(wěn),上下波動或漂移的原因及如何解決?答:a.流動相有溶解氣體;用超聲波脫氣15-30分鐘或用充氦氣脫氣;b.單向閥堵塞;取下單向閥,用超聲波在純水中超20分鐘左右,去處堵塞物;c.泵密封損壞,造成壓力波動;更換泵密封;d.系統(tǒng)存在漏液點;確定漏液位置并維修;e.流通池有臟物或雜質(zhì);清洗流通池;f.柱后產(chǎn)生氣泡;流通池出液口加負(fù)壓調(diào)整器;g.檢測器沒有設(shè)定在最大吸收波長處;將波長調(diào)整至最大吸收波長處;h.柱平衡慢,特別是流動相發(fā)生變化時;用中等強度的溶劑進(jìn)行沖洗,更改流動相時,在分析前用10-20倍體積的新流動相對柱子進(jìn)行沖洗。3、接頭處為何經(jīng)常漏液,如何處理?答:接頭沒有擰緊;擰松后再緊,手緊接頭以手勁為限,不要使用工具,不銹鋼接頭先用手?jǐn)Q緊,
再用專用扳手緊1/4-1/2圈,注意接頭中的管路一定要通到底,否則會留下死體積。接頭被污染
或磨損;建議更換接頭。接頭不匹配,建議使用同一品牌的配件。4、進(jìn)樣閥漏液是如何造成的?答:a.轉(zhuǎn)子密封損壞;更換轉(zhuǎn)子密封;b.定量環(huán)阻塞;清洗或更換定量環(huán);c.進(jìn)樣口密封松動;調(diào)整松緊度;d.進(jìn)樣針頭尺寸不合適,一般是過短;使用恰當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣針(注意針頭形狀);e.廢液管中產(chǎn)生虹吸;清空廢液管。五、譜圖問題1、造成峰分叉的原因是什么及如何消除?答:保護(hù)柱或分析柱污染;取下保護(hù)柱再進(jìn)行分析。如果必要更換保護(hù)柱。如果分析柱阻塞,拆下來清洗。如果問題仍然存在,可能是柱子被強保留物質(zhì)污染,運用適當(dāng)?shù)脑偕胧?。如果問題仍然存在,入口可能被阻塞,更換篩板或更換色譜柱。樣品溶劑不溶于流動相;改變樣品溶劑,如果可能采取流動相作為樣品溶劑。2、K'值增加時,拖尾更嚴(yán)重的原因及如何消除?答:原因:反相模式,二級保留效應(yīng);消除:a.加入三乙胺(或堿性樣品);b.加入乙酸(或酸性樣品);c.加入鹽或緩沖劑(或離子化樣品);d.更換一支柱子。3、保留時間的波動有幾種可能的原因?答:溫控不當(dāng);調(diào)節(jié)好柱溫。流動相組分變化;防止流動相蒸發(fā)、反應(yīng)等,做梯度時尤其要注意流動相混合的均勻。色譜柱沒有平衡;在每一次運行之前給予足夠的時間平衡色譜柱。六、HPLC靈敏度不夠的主要原因及解決辦法1.樣品量不足,解決辦法為增加樣品量;2.樣品未從柱子中流出??筛鶕?jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)改變流動相或柱子;3.樣品與檢測器不匹配。根據(jù)樣品化學(xué)性質(zhì)調(diào)整波長或改換檢測器;4.檢測器衰減太多。調(diào)整衰減即可;5.檢測器時間常數(shù)太大。解決辦法為降低時間參數(shù);6.檢測器池窗污染。解決辦法
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