實(shí)驗(yàn)名稱香水成分的毛細(xì)管氣相色譜分析

實(shí)驗(yàn)名稱：

香水成分的毛細(xì)管氣相色譜分析一實(shí)目1、了解氣相色譜法分離的原理及其適用范圍；2、學(xué)習(xí)氫焰離子化檢測器的結(jié)構(gòu)和使用方法；3、了解程序升溫技術(shù)在氣相色譜分析中的應(yīng)用；4、了解毛細(xì)管氣相色譜柱的性能；二實(shí)原氣相色譜法是采用氣體作為流動(dòng)相的一種色譜法組分的試樣是通過色譜柱得到分離，主要是通過物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相（氣相）之間發(fā)生吸附、脫附和溶解、揮發(fā)的分配過程。氣相色譜法應(yīng)用于氣體試樣的分析，也可以分析易揮發(fā)或可轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)物質(zhì)的液體和固體但其不適用于高沸點(diǎn)熱敏性物質(zhì)的檢測。在同一氣相色譜分析條件下,采用純樣加大法和保留值對照,對風(fēng)油精的5主要組分進(jìn)行了定性分析氫火焰離子化檢測器是以氫氣和空氣燃燒生成的火焰為能源，當(dāng)有機(jī)化合物進(jìn)入以氫氣和氧氣燃燒的火焰，在高溫下產(chǎn)生化學(xué)電離，電離產(chǎn)生的離子，在高壓電場的作用下，形成離子流，經(jīng)過高阻1061011）放大，成為與進(jìn)入火焰的有機(jī)化合物量成正比的電信號(hào)，因此可以根據(jù)信號(hào)的大小對有機(jī)物進(jìn)行定量分析。本實(shí)驗(yàn)采用程序升溫，低沸點(diǎn)先出峰，高沸點(diǎn)后出峰。風(fēng)油精中含有的有機(jī)物成分復(fù)雜，沸程較寬，宜采用程序升溫（即柱溫按預(yù)定的加熱速度，隨時(shí)間作線性或非線性的增加可使各組分以最佳柱溫流出色譜柱，改善復(fù)雜試樣的分離，縮短分析時(shí)間。針對風(fēng)油精的主要成分（薄荷腦、樟腦、桉油、丁香酚、水楊酸甲酯

）

是具有香味的揮發(fā)性有機(jī)物

，因此適合采用毛細(xì)管柱氣相色譜法，氫火焰離子化檢測器，程序升溫進(jìn)行分離和分析。三實(shí)步1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件將色譜儀按儀器操作步驟調(diào)節(jié)至進(jìn)樣狀態(tài)儀器的電路和氣路系統(tǒng)達(dá)到平衡。基流穩(wěn)定后，準(zhǔn)備進(jìn)樣。2、吸取風(fēng)油精0.2μL別四次進(jìn)樣，程序升溫從140，以20℃的速度升至200℃。采樣并記錄色數(shù)據(jù)。3、實(shí)驗(yàn)完畢后，按要求關(guān)好儀器。四實(shí)條1、儀器與劑氣相色譜儀（山東金普—，配有氫火焰離子化檢測器，毛細(xì)管氣路）氮?dú)怃撈?，氫氣鋼瓶，空氣壓縮機(jī)

微量進(jìn)樣器1L風(fēng)油精（主要組成：薄荷腦、樟腦、桉油、丁香酚、水楊酸甲酯無水乙醇（分析純萘（分析純）風(fēng)油精乙醇萘乙醇2、色譜條色譜柱：彈性石英毛細(xì)管色譜柱（件號(hào)：01111109柱型：SF—54高惰性交聯(lián)）規(guī)格：30m×0.32mm×汽化室溫度：220℃

）柱溫采用程序升溫：起點(diǎn)℃，以℃/min的速度升至℃?；旌陷d氣流速：1.0ml/min分流比：進(jìn)樣量：μL五數(shù)記及理附始）1、原始數(shù)圖序號(hào)標(biāo)1#標(biāo)2#標(biāo)3#標(biāo)4#標(biāo)5#

被測物乙醇+水楊酸乙醇+水楊酸乙醇+水楊酸乙醇+水楊酸乙醇+水楊酸

萘濃度（）0.1

萘峰面積26458.30951124.42215472.2764459.219

水楊酸甲酯峰面積22120.29123376.2779764.67419447.699風(fēng)油精1#乙醇+水楊酸2、將實(shí)驗(yàn)據(jù)計(jì)算結(jié)果列入下表中以第一組為計(jì)算示例Ai/As=10740.1/31345.6=0.3426，mi/ms=0.1097/0.1000=1.097序號(hào)標(biāo)1#

Ai/As0.3426

mi/ms1.097

標(biāo)2#標(biāo)3#標(biāo)4#標(biāo)5#

0.83600.45720.63114.3612

1.9753.1583.9235.0773、以Ai/As為縱坐標(biāo)，為橫坐標(biāo)，做內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線。（因?yàn)闃?biāo)3#標(biāo)點(diǎn)偏差較大，所以舍棄4、風(fēng)油精品（1性分析A、保留時(shí)間定性知因?yàn)檩帘Ａ魰r(shí)間為4.9min左右所以6號(hào)峰為萘的出峰數(shù)據(jù)；B他組份按沸點(diǎn)高低出峰點(diǎn)低的先出峰點(diǎn)高的后出桉油176、

樟腦℃、薄荷腦216℃、水楊甲℃、萘230、乙醇78.4℃出峰順序和峰高，峰面積等相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下。峰號(hào)

峰名

保留時(shí)間

峰高

峰面積1

乙醇

23456

桉油樟腦薄荷腦水楊酸甲酯萘

3.74

3058.8574253.66747698.66857240.3322597.918

6757.9008443.31681538.898107425.5476185.573（2）、定量分析在樣品中A/A=。is代入y=1.043x-0.9866，則/m=17.597,那么m即水楊酸甲酯isi的含量為1.7597g六實(shí)結(jié)及論（1什么毛細(xì)管氣相色譜柱的柱效比填充柱高？答：氣相色譜組分在氣相中流動(dòng)速度快，增加柱長，可以提高柱效。毛細(xì)管柱（一般為30-100m充柱（一般15m且毛細(xì)管柱要比一般的直譯柱細(xì)的多，所以毛細(xì)管氣相色譜的柱效比填充柱高。（2）、程序升溫技術(shù)可用于何種試樣的分析？答恒溫條件下沸程很寬的樣品才采用程序升溫操作柱溫按一定的加熱速率隨時(shí)間做線形或非線性的增加在較低的初始溫度下沸點(diǎn)較低的組分先出峰隨著柱溫的增加較高沸點(diǎn)的組分也能較快的流出并得到分離良好的尖峰。各組分的保留值可用色譜峰最高處的相應(yīng)溫度即保留溫度表示。3注意事項(xiàng)（1驗(yàn)前先開載氣，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后關(guān)載氣，實(shí)驗(yàn)過程中不能斷氣。（