化痣栓的質(zhì)量分析

貳叁肆伍壹目錄一清顆粒的質(zhì)量分析安神膠囊的質(zhì)量分析小兒消食片的質(zhì)量分析小柴胡片的質(zhì)量分析十全大補(bǔ)丸的質(zhì)量分析精誠(chéng)制藥本草濟(jì)民柒捌玖拾陸目錄六味地黃丸（濃縮丸）的質(zhì)量分析抗病毒口服液的質(zhì)量分析老鸛草軟膏的質(zhì)量分析化痣栓的質(zhì)量分析蘆丁泡騰片的質(zhì)量分析精誠(chéng)制藥本草濟(jì)民任務(wù)九化痣栓的質(zhì)量分析◎處方◎性狀◎鑒別◎檢查◎含量測(cè)定玖一、處方次沒(méi)食子酸鉍200g苦參370g黃柏92.5g洋金花55.5g冰片30g二、性狀本品為暗黃褐色的栓劑?；胨?次沒(méi)食子酸鉍的鑒別三、鑒別理化鑒別供試品溶液的制備：取本品5粒，切碎，緩緩熾灼至完全灰化，放冷，滴加硝酸使溶解，溶液顯鉍鹽的鑒別反應(yīng)（通則0301)。檢測(cè)結(jié)果：（1）取供試品溶液，滴加碘化鉀試液，即生成紅棕色溶液或暗棕色沉淀；分離，沉淀能在過(guò)量碘化鉀試液中溶解成黃棕色的溶液，再加水稀釋，又生成橙色沉淀。（2）取供試品溶液，用稀硫酸酸化，加10%硫脲溶液，即顯深黃色。2苦參的鑒別薄層色譜法供試品溶液的制備：取本品2粒，切碎，加水25ml，超聲處理30分鐘，于10°C以下放置30分鐘使基質(zhì)凝固，濾過(guò)，取濾液5ml，置分液漏斗中，加濃氨試液調(diào)節(jié)pH值至11，用三氯甲烷振搖提取3次，每次合并三氯甲烷液，置水浴上蒸干，殘?jiān)尤燃淄?ml使溶解，作為供試品溶液。對(duì)照藥材溶液的制備：取苦參堿對(duì)照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。試驗(yàn)方法：照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各4μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮-濃氨試液(2：4：3：0.2)，展開(kāi)，取出，晾干，噴以改良碘化鉍鉀試液。檢測(cè)結(jié)果：供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的主斑點(diǎn)。三、鑒別1·重量差異四、檢查試驗(yàn)方法：取供試品10粒，精密稱定總重量，求得平均粒重后，再分別精密稱定每粒的重量。每粒重量與平均粒重相比較(有標(biāo)示粒重的中藥栓劑，每粒重量應(yīng)與標(biāo)示粒重比較）。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：超出重量差異限度的不得多于1粒，并不得超出限度1倍。平均粒重或標(biāo)示粒重重量差異限度1.0g及1.0g以下±10%1.0g以上至3.0g±7.5%3.0g以上±5%栓劑重量差異限度2四、檢查融變時(shí)限試驗(yàn)方法：照融變時(shí)限檢査法（通則0922）檢查：取供試品3粒，在室溫放置1小時(shí)后，分別放在3個(gè)金屬架的下層圓板上，裝入各自的套筒內(nèi)，并用掛鉤固定。將上述裝置分別垂直浸入盛有不少于4L的37.0℃±0.5℃水的容器中，其上端位置應(yīng)在水面下90mm處。容器中裝一轉(zhuǎn)動(dòng)器，每隔10分鐘在溶液中翻轉(zhuǎn)該裝置一次。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：除另有規(guī)定外，脂肪性基質(zhì)的栓劑3粒均應(yīng)在30分鐘內(nèi)全部融化、軟化或觸壓時(shí)無(wú)硬心；水溶性基質(zhì)的栓劑3粒均應(yīng)在60分鐘內(nèi)全部溶解。如有1粒不符合規(guī)定，應(yīng)另取3粒復(fù)試，均應(yīng)符合規(guī)定。3四、檢查標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定微生物限度直腸給藥需氧菌總數(shù)（cfu/g、cfu/ml或cfu/10cm2）霉菌和酵母菌總數(shù)（cfu/g、cfu/ml或cfu/10cm2）控制菌固體制劑103102不得檢出金黃色葡萄球菌、銅綠假單胞菌（1g或1ml)液體制劑102102五、含量測(cè)定次沒(méi)食子酸鉍氧化還原滴定法操作方法：取重量差異項(xiàng)下的本品，切碎，取約3g，精密稱定，置坩堝中，低溫灼燒至殘留物變成橙紅色，再在550?600°C熾灼1小時(shí)，取出，放冷，加硝酸溶液（1→2)3?5ml使溶解，用適量水將溶液移至500ml錐形瓶中，加水至約300ml，搖勻，加兒茶酚紫指示液10滴（臨用新配），溶液應(yīng)顯藍(lán)色（若顯紫色或紫紅色，滴加氨試液至顯純藍(lán)色），用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)滴至淡黃色，即得。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于11.65mg的三氧化鉍（Bi2O3）。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：本品每粒含次沒(méi)食子酸鉍以三氧化鉍（Bi2O3）計(jì)，應(yīng)為94?114mg。供試品溶液的制備色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)校正因子測(cè)定測(cè)定法吸取供試品溶液0.5μl，注入氣相色譜儀，測(cè)定，即得。本品每粒含冰片以龍腦（C10H18O）計(jì)，不得少于12.6mg。色譜柱：PEG-20M毛細(xì)管柱進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比40:1柱溫：150℃理論板數(shù)：按龍腦峰計(jì)算應(yīng)不低于1900取水楊酸甲酯適量，精密稱定，加乙酸乙酯制成每1ml含5mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取龍腦對(duì)照品約10mg，精密稱定，置10ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液2ml，用乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻，吸取0.5μl，注入氣相色譜儀，計(jì)算校正