對甲苯磺酸的制備

本文格式為Word版，下載可任意編輯——對甲苯磺酸的制備對甲苯磺酸的設(shè)計試驗指導(dǎo)書

試驗?zāi)康模簩W(xué)習(xí)芳香族的磺化反應(yīng)制備芳磺酸；穩(wěn)定分水器的使用、回流以及重結(jié)晶操作反應(yīng)原理：

主反應(yīng)：

副反應(yīng)：

原料與產(chǎn)物的物理常數(shù)

相對密度/20℃/4℃名稱外觀分子量溶解性熔點/℃沸點/℃折光率/20℃對甲基磺酸白色單斜片狀或柱狀結(jié)晶體190.22稍溶于水、熱苯，易溶于醇、醚、1061401.38251.07硫酸無色黏稠油狀液體98.08易溶于水，能以任意比與水混溶10.5330.00.83421.83甲苯澄清無色液體92.14能與乙醇、乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶，不溶于水0.866?94.99110.61.4967

裝置圖

試驗內(nèi)容

儀器藥品：燒杯（100ml)、布氏漏斗、抽濾瓶、圓底燒瓶、球形冷凝管、分水器、錐形瓶。甲苯25ml（21.7g，0.24mol），濃硫酸（d=1.84）5.5ml（0.10mol），精鹽，濃鹽酸。試驗步驟：

①在50ml圓底燒瓶內(nèi)放入25ml甲苯，一邊搖動燒瓶，一邊緩慢地參與5.5ml濃硫酸，投入幾根上端封閉的毛細(xì)管，毛細(xì)管的長度的長度應(yīng)能使其斜靠在燒瓶頸內(nèi)壁。在石棉網(wǎng)上用小火加熱回流2h或至分水器中積存2ml水為止

②靜置。冷卻反應(yīng)物。將反應(yīng)物倒入60mL錐形瓶內(nèi)，參與1.5mL水，此時有晶體析出。用玻璃棒漸漸攪動，反應(yīng)物逐漸變成固體。用布式漏斗抽濾，用玻璃瓶塞擠壓以除去甲苯和鄰甲苯磺酸，得粗產(chǎn)品約15g。（試驗到此約3h）

③若欲獲得較純的對甲苯磺酸，可進行重結(jié)晶。在50ml燒杯里，將12g粗產(chǎn)物溶于約6ml水里。往此溶液里通入氯化氫氣體，直到有晶體析出。在通氯化氫氣體時，要采取措施，防止“倒吸〞。析出的晶體用布氏漏斗快速抽率。晶體用少量濃鹽酸洗滌。用玻璃瓶塞擠壓去水分，取出后保存在枯燥器里。本卷須知

1）滴加濃硫酸時一定要在振搖下用滴管漸漸參與。2）控制加熱強度。3）析晶時要漸漸攪拌。

問題:

1）利用什么性質(zhì)除去對甲苯磺酸中的鄰位衍生物?

2）在本試驗條件下，會不會生成相當(dāng)量的甲苯二磺酸？為什么？八、設(shè)計要求：

從試驗原理出發(fā)設(shè)計原料配比。從試驗反應(yīng)條件出發(fā)設(shè)計試驗裝置

從原料的物理常數(shù)等條件設(shè)計試驗步驟和反應(yīng)溫度、催化劑、溶劑、反應(yīng)終點的確定。

設(shè)計出產(chǎn)物的純化方法和純度測定方法

設(shè)計出產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)測定方法