動(dòng)態(tài)機(jī)械分析儀使用及管理辦法

動(dòng)態(tài)機(jī)械動(dòng)態(tài)機(jī)械(DMA)使用及治理方法儀器名稱：TAInstrumentsDynamicMechanicalAnalyzerDMA2980廠牌： TAInstruments(美商沃特斯),USA型號(hào)： DMA2980A.A.B.使用前留意事項(xiàng)及操作步驟B.使用前留意事項(xiàng)及操作步驟「治理方法使用安全事項(xiàng)」(附件二)C.C.校內(nèi)使用者請(qǐng)?zhí)顚憽割A(yù)約使用申請(qǐng)書」(附件四)校外使用者請(qǐng)?zhí)顚憽纲F儀中心托付檢測單」(附件五)「儀器校正步驟」(附件六)「治理、效勞人員職責(zé)」(附件七)附件一：儀器簡介附件一：儀器簡介動(dòng)態(tài)機(jī)械(DMA)TAInstrumentsDynamicMechanicalAnalyzerDMA2980DMA模量、損耗模量和損耗因數(shù)等參數(shù)隨溫度、時(shí)間與力的頻率的函數(shù)關(guān)系。由此可以得到材料的粘彈譜〔粘彈性能隨溫度與頻率的變化關(guān)系鏈段松弛、蠕變等過程，并可計(jì)算相關(guān)的轉(zhuǎn)變活化能。儀器名稱：TAInstrumentsDynamicMechanicalAnalyzerDMA2980 ?D廠牌： TAInstruments(美商沃特斯),USA型號(hào)： DMA2980DMA原理全部材料在溫度變化時(shí)都會(huì)有物性上的變化，如膨脹收縮、軟化、交聯(lián)硬化等，而為一窺材(DynamicMechanicalAnalyzer,DMA(Force)、頻率(Frequency)以及溫度(Temperature)。施加大小不同的力氣於材料時(shí)，材料特性會(huì)有所不同；施力的頻率不同，材料特性亦有所不同，施力頻率高則材料會(huì)變得更為堅(jiān)硬，施力頻率低則材料會(huì)較為松軟；相較之下，溫度的變化即更為顯而易見，由于全部材料同時(shí)擁有黏性(Viscosity)與彈性(Elasticity)的特性，不同材料的差異僅在於兩者的比例不同而已。因此在DMA中，利用施力於樣品，但樣品反響延遲，測得相角差(δ)，再計(jì)算成為損失模數(shù)(E”)，由樣品反響的振幅(Amplitude)計(jì)算到儲(chǔ)存模數(shù)(E’)。其中Tanδ高的材料代表黏性行為較為明顯，Tanδ低的材DMATanδ,StorageModulusE’及LossModulusE”，再藉由此三種數(shù)據(jù)去進(jìn)展，求得其他數(shù)據(jù)，如ComplexModulus,ShearModulus等。藉由所得數(shù)據(jù)的推斷可知，材料隨溫度變化的強(qiáng)度、黏性、彈性Tg點(diǎn)、制震效果、材料混煉效果、各種相轉(zhuǎn)變點(diǎn)等。DMADMA2980主要規(guī)格外形尺寸重量深度43.2cm；寬度66cm；高度：翻開爐子71cm關(guān)閉爐子56cm38.6Kg10.樣品氣氛外形尺寸重量深度43.2cm；寬度66cm；高度：翻開爐子71cm關(guān)閉爐子56cm38.6Kg10.樣品氣氛受流量把握的鈍氣或空氣3.用電120Vac；50/603.用電120Vac；50/60Hz；7amps4.溫度范圍-150to600℃5.最大樣品長度50mm6.最大樣品寬度5mm7.最大樣品厚度5mmto10mm,隨夾具種類而變8.最大樣品移動(dòng)范圍25mm9.有效施力范圍0.001to18N?D二、DMA2980的溫度把握規(guī)格溫度范圍溫度范圍可程控加熱速率可程控冷卻速率溫度再現(xiàn)性恒溫把握穩(wěn)定性爐子自動(dòng)移動(dòng)功能-150to600℃0.1to50℃/min,0.1℃/min的可調(diào)量0.1to10℃/min到100℃±2℃+/-0.1℃above50℃；+/-0.1℃below50℃有模量范圍模量準(zhǔn)確性頻率范圍10模量范圍模量準(zhǔn)確性頻率范圍103Pato3×1012Pa，視夾具種類而定+/-1％0.01to200Hz4.頻率可調(diào)性低頻區(qū)：0.01Hz；高頻區(qū)：1.0Hz5.最大施力18N6.最小預(yù)張力0.001N7.Tanδ范圍0.001to108.Tanδ解析度0.000019.Tanδ靈敏度0.000110.動(dòng)態(tài)振幅范圍+/-0.5to10.00μm11.形變解析度1nm四、DMA2980的夾具種類及樣品尺寸規(guī)格雙或單懸臂(共三組) (雙)長度：大號(hào)/中號(hào)/小號(hào)=35/20/8(mm)(Dual/Single 長度：大號(hào)/中號(hào)/小號(hào)=17.5/10/4(mm)Cantilever) 寬度最大15mm,厚度最大5mm(3-PointBend)伸張，薄膜用(Tension,Film)伸張，纖維用

(大號(hào))長度：大跨距/小跨距=50/20(mm)/中跨距/小跨距=15/10/5(mm)寬度最大15mm,厚度最大7mm長度：5to30mm寬度：最大8mm厚度：最大2mm長度：5to30mm直徑：最小15丹尼,最大0.8mm剪切三明治 一樣的方形樣品，邊長10mm，厚度每塊最大4mm(ShearSandwich)壓縮 平行圓板，大圓板直徑40mm，小圓板直徑15mm，(Compression) 厚度最大10mm依不同需求而安置三種探針(Probe)穿刺 (1)穿刺型探針，測熔點(diǎn)、Tg用(Penetration) (2)半圓球型探針，測軟化點(diǎn)(SoftPoint)用(3)圓柱型探針，測線性尺寸變化用TAInstruments2980DynamicMechanicalAnalyzerMeasuredPropertiesstiffnessmodulusandenergydissipationofcomposites,thinfilms,fibers,curedfoams,andelastomersTandeltaglasstransitiontemperaturessecondarytransitionsenergydampingTestParameterstemperaturerange?-150to500°Cfrequencyrange?0.001to10.0HZModesofOperationfixedfrequencytemperaturescanresonantfrequency?stressrelaxationcreepAccessoriesAvailable:regularserratedclampsforstiffsamplesthinfilmtensionclamps2-pointbendingclamps3-pointbendingclampssinglecantileverbendingclampsdualcantileverbendingclampsfoam/elastomercompressionclamp附件二：附件二：DMA2980治理方法及使用安全事項(xiàng)DMA2980治理方法及使用安全事項(xiàng)動(dòng)態(tài)機(jī)械性質(zhì)(DMA)試片不得為含有毒性、腐蝕性、揮發(fā)性、含水分、低熔點(diǎn)材料，違者馬上取消該員認(rèn)證資格，經(jīng)三個(gè)月後才可申請(qǐng)?jiān)俅握J(rèn)證，通過後即回復(fù)認(rèn)證資格。假設(shè)於預(yù)約當(dāng)日，無法如期到場，且未以告知取消時(shí)段，累計(jì)兩次以上者，停權(quán)三個(gè)月。假設(shè)因人為操作不當(dāng)，導(dǎo)致儀器故障，馬上取消該員認(rèn)證資格，經(jīng)六個(gè)月後才可申請(qǐng)?jiān)俅握J(rèn)證，通過後即回復(fù)認(rèn)證資格。假設(shè)因人為操作不當(dāng)，導(dǎo)致儀器嚴(yán)峻故障或是損毀，馬上取消該員認(rèn)證資格，不得再次提出申請(qǐng)認(rèn)證。因試驗(yàn)需要，需更改儀器參數(shù)，請(qǐng)事先告知爭論助理，經(jīng)許可後才可更改之，假設(shè)在無許可狀況下自行任意更改試驗(yàn)參數(shù)經(jīng)覺察後，取消認(rèn)證資格，并不得再次提出申請(qǐng)認(rèn)證。本儀器須經(jīng)使用認(rèn)證考核通過後，才可預(yù)約使用，假設(shè)覺察無證照、停權(quán)者或取消認(rèn)證資格者擅自使用，將以現(xiàn)行犯處理，并告知其指導(dǎo)教授。校外托付測試相關(guān)事項(xiàng)儀器設(shè)備名稱

收費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)

治理方法 負(fù)責(zé)人及聯(lián)絡(luò)(DMA)

1800元(件/小時(shí))溫度范圍：-160℃~500℃有低溫局部，液態(tài)氮使用費(fèi)另計(jì)。

3411-300治理學(xué)生：曹耕毓聯(lián)絡(luò)：02-25925252-3411-101附件三：附件三：操作步驟試驗(yàn)程序GCA翻開主機(jī)”POWER”鍵，完成信任度測試，并開頭暖機(jī)。翻開主機(jī)”HEATER”鍵。排放除水機(jī)內(nèi)的積水與殘壓。確定除水機(jī)內(nèi)之積水完全去除，再翻開除水機(jī)電源。翻開GCA的電源(假設(shè)需要做室溫以下之試驗(yàn))，確定通過自我測試，點(diǎn)亮”Ready”燈。翻開把握電腦，載進(jìn)”ThermalSolution”，取得與DMA2980之連線。翻開DMA把握軟體的”即時(shí)訊號(hào)”(RealTimeSignal)視窗，確定最下面Temperature””AirPressure”O(jiān)KGCA需顯示”GCALiquidLevel：假設(shè)干%full”?！癋urnace”程序完成夾具安裝。(MASS/ZERO/COMPLIANCE)。鍵，依要領(lǐng)檢視驅(qū)動(dòng)軸漂動(dòng)狀況，以確定處於正常。才能有效的安裝在夾具之上。留神正確的安裝好樣品試片，確定位置下中沒有歪斜。調(diào)整溫度熱偶的位置，使盡量靠近試片。編輯測試方法，并存檔。編輯頻率表(多頻掃瞄時(shí))或振幅表(多變形量掃描時(shí))，并存檔之。指定測試的模式(DMA/TMA/…等五項(xiàng)中之一)。翻開視窗，輸入樣品名稱、試片尺寸、操作者姓名及一些必要的注記。指定空氣軸承的氣體源及存檔的路徑與檔名，然TMA翻開視窗，逐項(xiàng)設(shè)定好各個(gè)參數(shù)，如：數(shù)據(jù)取點(diǎn)間距、振幅、靜荷力、Auto-strain、啟始位移歸零等?！盡EASURE”Auto-Strain)以使到達(dá)穩(wěn)定。確定有好的開頭(Pre-view)後便可按“Furnace”鍵關(guān)閉爐體，再按“START”鍵，開頭正式進(jìn)展試驗(yàn)。存到電腦的硬碟中。試驗(yàn)完畢後，完整的檔案便存到硬碟里。假設(shè)由于某種緣由而導(dǎo)致連線失敗的話，試驗(yàn)數(shù)據(jù)仍持續(xù)儲(chǔ)存到主機(jī)內(nèi)的記憶體內(nèi)，只要不關(guān)機(jī)或另外再進(jìn)展的試驗(yàn)，數(shù)據(jù)不會(huì)被刪除。只要在選擇Utilities/DataTransfer之後，便可強(qiáng)制將記憶體內(nèi)的數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)存到硬碟之內(nèi)。假設(shè)不中途主動(dòng)停頓試驗(yàn)，則會(huì)依據(jù)原先載入的試驗(yàn)方法完成整個(gè)試驗(yàn)。假設(shè)覺得試驗(yàn)不需要再進(jìn)展的話，可按“STOP”鍵停頓(數(shù)據(jù)有存檔)或按“SCROLL-SYOP”或“REJECT”鍵停頓(數(shù)據(jù)不存檔)。試驗(yàn)完畢後，爐體與夾具會(huì)依據(jù)設(shè)定之“EndConditions”假設(shè)有設(shè)定“GCAAutoFill”則之後會(huì)連續(xù)進(jìn)展液氮自動(dòng)填作業(yè)。將試片取出，假設(shè)有污染需予以去除。假設(shè)不再連續(xù)其他試驗(yàn)，又擔(dān)憂供電不穩(wěn)的話，可以關(guān)掉DMA2980；否則持續(xù)開著也無妨，它不會(huì)干擾數(shù)據(jù)的分析，或其他熱分析模組的操作。關(guān)機(jī)步驟如下：按”STOP”Position等待5秒後，使驅(qū)動(dòng)軸真正停頓?！癏RATER”29.關(guān)閉其他周邊配備。進(jìn)展排水(Compressor氣壓桶、空氣濾清調(diào)壓器、GCA)一關(guān)掉後，再按“ShoutDown”完畢，這才是正常完畢程序。附件四：預(yù)約使用申請(qǐng)書材料所高分子加工試驗(yàn)室DMA附件四：預(yù)約使用申請(qǐng)書使用者姓名： 申請(qǐng)日期： 年 月 級(jí)別：□UserA□UserB□無□托付操作(操 )實(shí)驗(yàn)室： 指導(dǎo)教授簽名：樣品成分(wt%ormol%)：帶動(dòng)氣體：□Air□N □O □Argon□其他( )2 2測試目的：預(yù)期可能產(chǎn)生的有害物質(zhì)及有毒氣體(請(qǐng)確實(shí)填寫)：□有 □無 □不確定 產(chǎn)生氣體(請(qǐng)列出 )DMA高分子加工試驗(yàn)室供給-DMA試驗(yàn)夾具 由高分子加工試驗(yàn)室負(fù)責(zé)教授簽認(rèn)高分子加工試驗(yàn)室負(fù)責(zé)教授簽名：附件五：貴儀中心托付檢測單附件五：貴儀中心托付檢測單大同大學(xué)貴重儀器中心動(dòng)態(tài)機(jī)械系統(tǒng)(DMA)托付檢測單作序號(hào)： 托付者(使用者)姓名：單 位：

申請(qǐng)日期： 年 月 主管簽章：取件方式：□自取□郵寄□e-mail收件日期：年月日聯(lián)絡(luò)：手機(jī)號(hào)碼：聯(lián)絡(luò)地址〔就讀系所：e-mailaddress：□期刊論文 □研討會(huì)論文□畢業(yè)論文□建教案 □專題爭論報(bào)告□專書□專刊 □其他爭論打算名稱：特性：□空氣不穩(wěn)定□熱不穩(wěn)定□無以上性質(zhì)簡述材料成份：薄片□塊材□□其他帶動(dòng)氣體：

樣品數(shù)： 件□Air□N2測試夾具：

□其他( )□雙或單懸臂□三點(diǎn)彎曲□伸張薄膜用□伸張薄膜用□剪切三明治□壓縮□穿刺檢測工程：□DMA審查結(jié)果：不承受托付可承受托付緣由：預(yù)定完成日期：收費(fèi)金額：臺(tái)幣儀器負(fù)責(zé)人：年月日元聯(lián)絡(luò)審查結(jié)果：不承受托付可承受托付緣由：預(yù)定完成日期：收費(fèi)金額：臺(tái)幣儀器負(fù)責(zé)人：年月日元聯(lián)絡(luò)留意：本報(bào)告所載事項(xiàng)僅作為參考資料，不得作為廣告、出版品、商業(yè)推銷或其他工商認(rèn)證(首次申請(qǐng)請(qǐng)附名片)貴儀中心負(fù)責(zé)教師：黃雪芬教師：02-25925252-3478-10E-mail：附件六：附件六：儀器校正步驟附