轉(zhuǎn)盤、脈沖填料萃取塔實訓(xùn)方案

轉(zhuǎn)盤、脈沖填料萃取塔實訓(xùn)方案一、實訓(xùn)目的了解液--液萃取塔的結(jié)構(gòu)及特點。掌握液--液萃取塔的操作。掌握傳質(zhì)單元高度的測定方法，并分析外加能量對液--液萃取塔傳質(zhì)單元高度和量的影響。二、實訓(xùn)原理1、液一液萃取設(shè)備的特點液--液相傳質(zhì)和氣液相傳質(zhì)均屬于相同傳質(zhì)過程。因此這兩類傳質(zhì)過程具有相似之處，但也有相當(dāng)差別。在液液系統(tǒng)中，兩相間的重度差較小，界面張力也不大：所以從過程進行的流體力學(xué)條件看，在液液相的接觸過程中，能用于強化過程的慣性力不大，同時已分行的流體力學(xué)條件看，在液液相的接觸過程中，能用于強化過程的慣性力不大，同時已分散的兩相，分層分離能力也不高。因此，對于氣液接觸效率較高的設(shè)備，用于液液接觸就顯得效率不高。為了提高液液相傳質(zhì)設(shè)備的效率。常常補給能量，如攪拌、脈動、振動等。為使兩相逆流和兩相分離，需要分層段，以保證有足夠的停留時間，讓分散的液相凝聚，實現(xiàn)兩相的分離。2、液一液萃取塔的操作（1）分散相的選擇在萃取設(shè)備中，為了使兩相密切接觸，其中一相充滿設(shè)備中的主要空間，并呈連續(xù)流動，稱為連續(xù)相kl一相以液滴的形式，分散在連續(xù)相中，稱為分散相，哪一相作為相對設(shè)備的操作性能、傳質(zhì)效果有顯著的影響。分散相的選擇可通過小試或中試確定，也可根據(jù)以下幾方面考慮。1）為了增加相際接觸面積，一般將流量大的一相作為分散相；但如果兩相的流量相差很大，并且所選用的萃取設(shè)備具有較大的軸向混合現(xiàn)象，此時應(yīng)將流量小的一相作為分散相，以減小軸向混合。2）應(yīng)充分考慮界面張力變化對傳質(zhì)面積的影響，對于＞0系統(tǒng)，即系統(tǒng)的界面張力隨溶質(zhì)濃度增加而增加的系統(tǒng)；當(dāng)溶質(zhì)從液滴向連續(xù)相傳遞時，液滴的穩(wěn)定性較差，容易破碎，而液膜的穩(wěn)定性較好，液滴不易合并，所以形成的液滴平均直徑較小，相際接觸表面較大；當(dāng)溶質(zhì)從連續(xù)相向液滴傳遞時，情況剛好相反。在設(shè)計液液傳質(zhì)設(shè)備時，根據(jù)系統(tǒng)性質(zhì)正確選擇作為分散相的液體，可在同樣條件下獲得較大的相際傳質(zhì)表面積，強化傳質(zhì)進程。3）對于某些萃取設(shè)備，如填料塔和篩板塔等，連續(xù)相優(yōu)先潤濕填料或篩板是相當(dāng)重要的。此時，宜將不易潤濕填料或篩板的一相作為分散相。4）分散相液滴連續(xù)相中的沉降速度，與連續(xù)相的粘度有很大的關(guān)系。為了減小塔徑，提高二相分離的效果，應(yīng)將粘度大的一相作為分散相。5）此外，從成本、安全考慮，應(yīng)將成本高的、易燃、易爆物料作為分散相。（2）液滴的分散為了使其中一相作為分散相，必須將其分散為液滴的形式，一相液體的分散，亦即液滴的形成，必須使液滴有一個適當(dāng)?shù)拇笮?。因為液滴的尺寸不僅關(guān)系到相際接觸面積，而且影響傳質(zhì)系數(shù)和塔的流通量。較小的液滴，固然相際接觸面積較大，有利于傳質(zhì)；但是過小的液滴，其內(nèi)循環(huán)消失，液滴的行為趨于固體球，傳質(zhì)系數(shù)下降，對傳質(zhì)不利。所以，液滴尺寸對傳質(zhì)的影響必須同時考慮這兩方面的因素。此外，萃取塔內(nèi)連續(xù)相所允許的極限速度（泛點速度）與液滴的運動速度有關(guān)，而液滴的運動速度與液滴的尺寸有關(guān)。一般較大的液滴，其泛點速度較高，萃取塔允許有較大流通量；相反，較小的液滴，其泛點速度較低，萃取塔允許的流通量也較低。液滴的分散可以通過以下幾個途徑實現(xiàn)。A借助噴嘴或孔板，如噴塔和篩孔塔。B借助塔內(nèi)的填料，如填料塔。C借助外加能量，如轉(zhuǎn)盤塔，振動塔，脈動塔，離心萃取器等。液滴的尺寸除與物性有關(guān)外，主要決定于外加能量的大小。（3）萃取塔的操作。萃取塔在開車時，應(yīng)首先將連續(xù)相注滿塔中，然后開啟分散相，分散相必須經(jīng)凝聚后才能自塔內(nèi)排出。因此當(dāng)輕相作為分散相時，應(yīng)使分散相不斷在塔頂分層凝聚，當(dāng)兩相界面維持適當(dāng)?shù)母叨群笤匍_啟分散相出口閥門，并?？恐叵喑隹诘目谛喂茏詣诱{(diào)節(jié)界面高度。當(dāng)重相作為分散相時，則分散相不斷在塔的分層段凝聚，兩相界面應(yīng)維持在塔底分層段的某一位置上。3、液一液傳質(zhì)設(shè)備內(nèi)的傳質(zhì)與精餾、吸收過程類似，由于過程的復(fù)雜性，萃取過程也被分解為理論級和級效率；或傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度，對于轉(zhuǎn)盤塔，振動塔這類微分接觸的萃取塔，一般采用傳質(zhì)單元數(shù)和傳質(zhì)單元高度來處理。傳質(zhì)單元數(shù)表示過程分離難易的程度。對于稀溶液，傳質(zhì)單元數(shù)可近似用下式來表示：N=j土=上-七ORxx-x*AxxM式中nor——萃余相為基準(zhǔn)的總傳質(zhì)單元數(shù)；x——萃余相中溶質(zhì)的濃度；X*——與相應(yīng)萃取濃度成平衡的萃余相中溶質(zhì)的濃度；X2、X1——分別表示兩相進塔和出塔的萃余相濃度。傳質(zhì)單元高度表示設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞，可由下式表示：H=gORNOR式中，Hor——以萃余相為基準(zhǔn)的傳質(zhì)單元高度；H——萃取塔有效接觸高度。已知塔高h(yuǎn)和傳質(zhì)單元數(shù)nor，可由上式來得Hor的數(shù)值，Hor反映萃取設(shè)備傳質(zhì)性能的好壞，Hor越大，設(shè)備效率越低。影響萃取設(shè)備傳質(zhì)性能Hor的因素很多，主要有設(shè)備結(jié)構(gòu)因素、兩相物性因素、操作因素以及外加能量的形式和大小的因素等等。按萃取相計算的體積總傳質(zhì)系數(shù)KK=qv.sHor?A式中，qvs為萃取相水的流量，A為塔截面積。4、外加能量的問題。液液傳質(zhì)設(shè)備引入外界能量促進液體的分散，改善兩相的流動條件，這些均有利于傳質(zhì)，從而提高萃取的效率，降低萃取過程的傳質(zhì)單元高度，但應(yīng)注意，過度的外加能量將大大增加設(shè)備內(nèi)的軸向混合，減小過程的推動力。此外過度分散的液滴，滴內(nèi)將消失內(nèi)循環(huán)。這些均是外加能量帶來的不利因素。權(quán)衡兩方面的因素，外加能量應(yīng)適度，對于某一具體萃取過程，一般應(yīng)通過實驗尋求合適的能量輸入量及其形式。5、液泛在連續(xù)逆流萃取操作中，萃取塔的通量（又稱負(fù)荷）取決于連續(xù)相容許的線速度，其上限為最小的分散相液滴處于相對靜止?fàn)顟B(tài)時的連續(xù)相流速。這時塔剛處于液泛點（即為液泛速度）。在實驗室操作中，連續(xù)相的流速應(yīng)在液泛速度以下。為此需要有可靠的液泛數(shù)據(jù)，一般這是在中試設(shè)備用實際物料實驗測得的。萃取塔的分離效率可以用傳質(zhì)單元高度hoe或理論級當(dāng)量高度he表示。影響脈沖填料萃取塔分離效率的因素主要有填料的種類、輕重兩相的流量及脈沖強度等。對一定的實驗設(shè)備（幾何尺寸一定，填料一定），在兩相流量固定條件下，脈沖強度增加，傳質(zhì)單元高度降低，塔的分離能力增加。對幾何尺寸一定的槳葉式旋轉(zhuǎn)萃取塔來說，在兩相流量固定條件下，從較低的轉(zhuǎn)速開始增加時，傳質(zhì)單元高度降低，轉(zhuǎn)速增加到某值時，傳質(zhì)單元將降到最低值，若繼續(xù)增加轉(zhuǎn)速，將會使傳質(zhì)單元高度反而增加，即塔的分離能力下降。本實訓(xùn)以水為萃取劑，從煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的濃度約為0.2%（質(zhì)量）。水相為萃取相（用字母E表示，在本實驗中又稱連續(xù)相、重相），煤油相為萃余相（用字母R表示，在本實驗中又稱分散相）。在萃取過程中苯甲酸部分地從萃余相轉(zhuǎn)移至萃取相。萃取相及萃余相的進出口濃度由容量分析法測定之?？紤]水與煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在兩相中的濃度都很低，可認(rèn)為在萃取過程中兩相液體的體積流量不發(fā)生變化。同理，本實訓(xùn)也可以按萃余相計算Noe、Hoe及KYRao三、實訓(xùn)裝置實訓(xùn)裝置流程示意圖見圖1，萃取塔為旋片旋轉(zhuǎn)萃取設(shè)備。塔身為硬質(zhì)硼硅酸鹽玻璃管，在塔頂和塔低的玻璃管擴口處，分別通過增強酚醛壓塑法蘭、橡皮圈、橡膠墊片與不銹鋼法蘭相連接。塔內(nèi)裝有扁環(huán)填料，提高萃取效率。塔的上部和下部分別有200mm左右的延伸段形成兩個分離段，輕重兩相可在分離段分離。圖1轉(zhuǎn)盤、脈沖填料萃取流程示意圖四、實訓(xùn)方法實訓(xùn)前，先根據(jù)工藝流程檢查輕、重相液的管路，確認(rèn)泵前閥門處于開的狀態(tài)，且檢查各儲液罐的放空閥門是否開著。將有苯甲酸的入口煤油，配制飽和的煤油苯甲酸溶液，從加料漏斗加入輕相液原料罐內(nèi)，處于罐體玻璃液位計2/3的位置。在實訓(xùn)裝置的重相液罐內(nèi)放滿水，液位高度為玻璃液位計的2/3，在實驗中不夠時，隨時增加。先打開重相泵電源開關(guān)，讓塔體內(nèi)充滿重相液（水），然后打開輕相泵電源開關(guān)，打開壓縮空氣閥門，調(diào)節(jié)壓縮空氣壓力大?。ú灰走^大，過大會把液體壓出裝置外），開始做萃取實驗。將輕相（分散相）流量調(diào)至指定值（10L/h），并注意及時調(diào)節(jié)閥兀型管的高度，控制適當(dāng)?shù)乃敺蛛x段的高度（油水分解界面）。在實驗過程中，始終保持塔頂分離段兩相的相界面位于輕相出口以下。操作穩(wěn)定半小時后用錐形瓶收集輕相進、出口的樣品各約40ml，重相出口樣品約50ml備分析濃度之用。取樣后，即可改變條件進行另一操作條件下的實驗。保持油相和水相流量不變，將旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速或脈沖頻率或空氣的流量調(diào)到另一定數(shù)值，進行另一條件下的測試。8?用容量分析法測定各樣品的濃度。用移液管分別取煤油相10ml，水相25ml樣品，以酚酞做指示劑，用0.02mol/l左右NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定樣品中的苯甲酸。在滴定煤油相時應(yīng)在樣品中加數(shù)滴非離子型表面活性劑醚磺化AES（脂肪醇聚乙烯醚硫酸脂鈉鹽），也可加入其它類型的非離子型表面活性劑，并激烈地?fù)u動滴定至終點。9.實訓(xùn)完畢后，關(guān)閉兩相流量計。將調(diào)速器調(diào)至零位，使?jié){葉停止轉(zhuǎn)動，切斷電源。滴定分析過的煤油應(yīng)集中存放回收。洗凈分析儀器，一切復(fù)原，保持實驗臺面整潔。五、注意事項1、必須搞清楚裝置上每個設(shè)備、部件、閥門、開關(guān)的作用和使用方法，然后再進行實驗操作。2、在整個實驗過程中，塔頂兩相界面一定要控制在輕相出口和重相入口之間適中的位置并保持不變。3、由于分散相和連續(xù)相在塔頂、塔底的滯留很大，改變操作條件后，穩(wěn)定時間一定要夠長，大約需要半小時，否則誤差極大。4、煤油的實際體積流量并不等于流量計的讀數(shù)。需用煤油的實際流量數(shù)值時，必須用流量修正公式對流量計的讀數(shù)進行修正后方可使用（具體公式見第二章流量計的使用）。5、煤油的流量不要太大或太小，太小會使煤油出口處的苯甲酸濃度過低，從而導(dǎo)致分板誤差較大，太大會使煤油的消耗量增加。建議水流量取4L/h，煤油流量取6L/h。六、報告內(nèi)容1、求出傳質(zhì)單元數(shù)NOR（圖解積分）；2、求按萃取相計算的傳質(zhì)單元高度HOR；3、按萃取相計算的體積總傳質(zhì)系數(shù)。七、思考題1、萃取塔在開啟時，應(yīng)注意那些問題？2、液—液萃取設(shè)備與氣液挎質(zhì)設(shè)備在何區(qū)別？3、什么是萃取塔的液泛？在操作時，液