材料與表征技術課件光譜分析4原子吸收

HuazhongUniversityof材料分析與表征技 材料科學第一部分光譜分析技術33§31原子吸收光譜法：基于被測元素基態(tài)原子在蒸氣狀態(tài)對 輻射的吸收進行元素定量分析的方法?；鶓B(tài)原子吸收其輻射，外層電子由基態(tài)躍遷至激E0 E0 線)，這種譜線稱為 (它們都簡 線)原子吸收分析特§31-1原子吸收光譜的產(chǎn)Ni/N0=gi/g0exp(-Ei/Ni與N0分別為激發(fā)態(tài)與基態(tài)的原子數(shù)；gi/g0為激發(fā)Ni/N0=gi/g0exp(-Ei/1溫度越高，NiN0值越大，即激發(fā)態(tài)原子數(shù)隨溫度升高而 都低于600nm，Ni/N0值絕大部分在10-3以下，激發(fā)態(tài)和 I=I0exp(-式中k是基態(tài)原子對頻率為的光的吸收系所得曲線為吸收線輪廓(lineprofile)。原子吸收線輪度(half-width)激發(fā)態(tài)原子的平均有關，平均越長，譜線寬度越窄，不同譜線自然寬度不同，一般為10-5nm數(shù)量級。 位移運動，從而發(fā)生效應，使譜線變寬。這種譜線的所謂變寬，是由于熱運動產(chǎn)生的，所以又稱為熱變寬，一般可達10-3nm，是譜線變寬的主要因素。 極燈發(fā)射 §31-2原子吸收光譜的測∫kd=二、峰值吸三、銳線光數(shù)k在此輪廓內不隨頻率而改變，吸收只限四、實際測 I=I0e-A=lgI0/I=2.303kNL=§82一、原子光譜儀的結二、光源（空心陰極燈顯小于吸收線的半寬度(銳線光源)；輻射的強度大；輻三、原子化（一）火焰原子化器(Flame器(nebulizer)、霧化室(spraychamber)和燃燒器(burner)三部分 燃燒速度(Burning燃燒速度是指由著火點向可燃燒混合氣其它火焰溫度(flame不同類型的火焰，其溫度不同(典型火焰為：乙炔-空氣2300C、乙炔-笑氣2900C)。（c）火焰的燃氣和助燃氣比按火焰燃氣（fuelgas）和助燃氣（oxidantgas）比例的（fuel-lean）化學計量火焰燃氣與助燃氣之比與化學反應計量關系相富燃火焰形成難離解氧化物（refractoryoxide）元素的測定。貧燃火焰又稱氧化性火焰，即助燃比大于化學計量的火焰。氧化性較強，火焰呈藍色，溫度較低，適離解、易電乙炔-空氣火焰氫-空氣火焰是氧化性火焰，燃燒速度較乙炔-空氣火焰高，但溫度較低，優(yōu)點是背景發(fā)射較弱，乙炔-一氧化二氮火焰的優(yōu)點是火焰溫度高，火焰原子化器僅有約10%的試液被原子化，而約90％的提高原子比效率，使靈敏度增加10200倍。ingraphitefurnace）。石墨爐原子化法的過程是將試樣注入石墨管中間位置，用大電流通過石墨管以產(chǎn)生高達20003000C的高溫使試樣經(jīng)過干燥、蒸發(fā)和原子化。商品儀器的石墨爐結構多樣，但實際上用得最多的是 -特克特朗公司生產(chǎn)的CRA系列石墨爐的基本結構包括：石墨管（杯）（graphitetube）、爐（dryness）、灰化（incineration）、原子化和凈（depuration）等四個階段，即完成一次分析用，減少 效，保護已熱解的原子蒸氣不在被氧化，可及時排泄分析過程中的煙霧，因此在中除原子化階段內內氣路停氣之外需要有（升/的惰性氣體作保。通常使用的惰性氣體主要是氬氣氮氣。整個爐體有水冷卻保護裝， 溫200，水的流量12升/分，爐子切斷電源停止加熱，在2030秒內 在室溫下，有一定的蒸氣壓，沸點為357C。只要對試樣進行化學預處理還原出原子，由載氣（Ar或N2）將蒸氣如AsH3、SnH4、BiH3等。這些氫化物經(jīng)載氣送入石英管后，四、分光系五、檢測系 §83一、定量分A

CalibrationcurveofAAS、標準加入體積，使加入的標準溶液濃度為0，CS、2CS、3CS…，然后該曲線外推至與濃度軸相交。交點至坐標原點的距離Cx即是試液與標準溶液、化學干擾（Chemical化學干擾是由于被測元素原子與共存組份發(fā)生化學反應生成穩(wěn)定化合物，影響被測元素的原子化，而引起的干擾消除化學干擾的方法選擇合適的原子化方釋放劑的作用是釋放劑與干擾物質能生成比被測元素更穩(wěn)定的物，使被測元素釋放出(5)緩沖劑（buffer使鋁對鈦的干擾趨于穩(wěn)定。它譜線，可能有下述兩種情況：1.3主要來自燈內雜質氣體或陰極上的氧化物。連續(xù)背景的收。因此不能使用有嚴重連續(xù)背景發(fā)射的燈。燈的連續(xù)背景發(fā)射是由于燈的制作不良，或長朗不用而引起的?？蓪?來自火焰本身或原子蒸氣中待測元素的來自原于化器火焰或無火焰的一種光譜干擾。它是由氣態(tài)分子對光收。包括火焰本體吸收、金屬鹽顆粒吸收、光散射損失）三、靈敏度、特征濃度及檢出S

S C0=Cx×0.0044/A（g.cm-Cx表示待測元素的濃度；A為多次測量的吸光度例如，1mg.g-1的鎂溶液，測得其吸光0.55，則鎂的特征濃度為：(1/0.55)×0.0044=8ng.g-1/1%響，并明確地了測定的可靠程度。由此可見，降低噪聲，提高測定精密度是改善撿測極限的有效途徑。靈敏度的影響因鋰離子電池鋰離子電池Li1-▲▲C6+LiCoO2LixC6+Li1-Ref.:J.-M.Kim,N.Kumagai,S.Komaba,“ImprovedelectrochemicalpropertiesofLi1+x(Ni0.3Co0.4Mn0.3)O2(x