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本文格式為Word版,下載可任意編輯——雙水相萃取相圖制作試驗試驗一:雙水相萃取的相圖制作
一、試驗目的
1了解雙水相萃取的原理和發(fā)展歷史、趨勢2把握用濁點法制作雙水相系統相圖的方法。二、試驗原理
某些親水性高分子聚合物的水溶液超過一定濃度后可形成兩相,并且在兩相中水分占很大比例,即形成雙水相。常見的雙水相系統可分為兩類,即雙聚合物體系和聚合物/鹽體系。雙水相形成的條件和定量關系可用相圖來表示,它是研究雙水相萃取的基礎。相圖是一根雙節(jié)線,當成相組分的配比在曲線的下方時,系統為均勻的單相,混合后溶液澄清透明,稱為均相區(qū);當配比在曲線的上方時,能自動分成兩相,稱為兩相區(qū);若配比在曲線上,混合后,溶液恰好由澄清變?yōu)闇啙帷?/p>
連接雙節(jié)線上的兩點的直線稱為系線,它由三點確定,即M(初始混合物組成狀況)、T(上相組成狀況)、B(下相組成狀況),其中T/B互為共扼相。系線越長,兩相間的區(qū)別越大,當系線長度趨向零時,兩相區(qū)別消失。系線上系統的總濃度不同,但均分成組成一致體積不同的兩相,兩相體積聽從杠桿規(guī)則:VT/VB=BM/MT
三、主要儀器設備
漩渦振蕩器、微量滴管裝置、電子天平四、試驗步驟1雙水相系統的制作
確切配制43%(g/ml)的(NH4)2SO4溶液,并測定其密度。另確切稱取PEG400液體0.7g于試管中,按表格中所列第一號數據,用吸管參與0.5毫升水,緩慢滴加已配制好的(NH4)2SO4溶液,并在混合器上混合,觀測溶液的澄清程度,直至試管內溶液開始出現渾濁為止,記錄(NH4)2SO4的參與量,根據密度求出重量。然后按下表列出的第2號數據參與水,使其澄清,繼續(xù)向試管中滴加(NH4)2SO4溶液,使其再次達到渾濁。如此反復操作,計算每次達到渾濁時PEG400和(NH4)2SO4在系統總量中的百分含量。
序號加水量(ml)1234567
2相圖的繪制
加(NH4)2SO4純(NH4)2SO4溶液累計PEG400比(NH4)2SO4重量百分比溶液量(ml)累積量(g)總量(ml)重量百分以PEG400的重量百分比濃度為縱坐標,(NH4)2SO4的重量百分比濃度為橫坐標作圖,即得到一條雙節(jié)線的相圖。五、本卷須知
1、微量滴定管在使用前必需先洗滌清白,否則簡單產生氣泡或發(fā)生堵塞現象。洗滌時,不用去污粉,可用鉻酸洗液或洗滌液先浸泡一段時間后,用一根修長的刻度移液管刷刷洗刻度處,最終用蒸餾水反復沖洗數次。
2、清洗清白的微量滴定管必需先用蒸餾水試漏,如有漏液,可涂少量凡士林(過量的凡士林會堵塞滴定管)。試漏成功的滴定管要潤洗兩次,即注液杯、支管、刻度管和出液尖嘴用滴定液洗滌兩遍。
3、由于支管拐彎處易藏氣泡,一般待滴定液放滿刻度管后開啟支管旋塞用洗耳球將溶液中氣泡剛好吹入貯液杯中即可,也可緩慢傾斜滴定管使氣泡從口部溢出。
4、滴定過程要注意愛護儀器,輕拿輕放。用(NH4)2SO4滴定時,在接近滴定終點左右時一定要每滴一滴,便完全混勻后方可滴定下一滴
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