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陰離子交換分離鐵鈷鎳實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)原理儀器設(shè)備及流程實(shí)驗(yàn)步驟數(shù)據(jù)處理問題及討論1陰離子交換分離鐵鈷鎳實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆针x子交換色層法的一般操作,運(yùn)用科學(xué)理論解釋實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象并指導(dǎo)實(shí)驗(yàn);了解離子交換分離在定量分析中的應(yīng)用。2陰離子交換分離鐵鈷鎳實(shí)驗(yàn)原理在高濃度的鹽酸溶液中,許多金屬離子,例如等,能轉(zhuǎn)化成絡(luò)陰離子(氯化物),并被陰離子樹脂吸附:各種金屬絡(luò)陰離子的穩(wěn)定性不同,生成絡(luò)陰離子所需的Cl-濃度也不同;實(shí)驗(yàn)通過改變流經(jīng)離子交換樹脂的鹽酸淋洗液濃度來分離鐵鈷鎳。3陰離子交換分離鐵鈷鎳實(shí)驗(yàn)步驟取Fe3+,Co2+,Ni2+混合液2.00ml于50ml燒杯中,蒸發(fā)濃縮近干,加入1ml濃HCl。用傾注法將陰離子交換樹脂裝于墊有玻璃絲的交換柱中,樹脂高度約10cm,樹脂裝好后,用50mL濃度為2mol/L的HCl溶液沖洗柱子,然后用20ml濃度為9mol/l的HCl溶液沖冼,流速控制在2~3ml/分。5陰離子交換分離鐵鈷鎳實(shí)驗(yàn)步驟將試液倒入交換柱中,并用少量6mol/lHCL沖洗燒杯,以0.2~0.3ml/分的流速將混合液通過柱子,以5ml量筒收集流出液,每份2ml,繼續(xù)加入20ml9mol/lHCl于柱內(nèi),進(jìn)行淋洗,這時(shí)鎳首先流出柱外,流出注液為淡黃綠色或近無色。6陰離子交換分離鐵鈷鎳實(shí)驗(yàn)步驟將鎳的各份收集液用0.015mol/L的EDTA溶液進(jìn)行滴定,直至鎳全部流出柱外,更換成4mol/lHCl淋洗液,同樣用20ml,以相同流速淋洗鈷,此時(shí)鈷的蘭色迅速下移,同樣以每份2ml收集鈷流出液(鈷流出液為桃紅色),流出液也同樣用0.015mol/lEDTA溶液滴定,直至鈷全部流出柱外。7陰離子交換分離鐵鈷鎳實(shí)驗(yàn)步驟更換成0.5mol/lHCl淋洗液20ml于柱內(nèi),以同樣流速淋洗鐵,收集2ml流出液一份,用0.015mol/lEDTA滴定。根據(jù)各份收集液所消耗EDTA的ml數(shù)以及EDTA的濃度,計(jì)算各份收集液對應(yīng)離子的含量,繪制Fe3+,Co2+,Ni2+的淋洗曲線(以離子mg數(shù)對淋洗體積作圖),最后計(jì)算出混合試液中Fe、Co、Ni的濃度(mg/ml)。8陰離子交換分離鐵鈷鎳實(shí)驗(yàn)步驟收集液中Co2+,Ni2+含量測定:將每2ml一份的收集液倒入250ml錐瓶中,加入水50ml,再加(1+1)NH3·H2O5ml,NH4Cl緩沖溶液10ml,紫脲酸銨指示劑少許,用0.015mol/lEDTA溶液滴定至紫紅色為終點(diǎn)。收集液中Fe3+含量測定:將每2ml一份的收集液倒入250ml錐瓶中,其它步驟同EDTA溶液的標(biāo)定。10陰離子交換分離鐵鈷鎳數(shù)據(jù)處理分別計(jì)算EDTA對Fe3+、Co2+、Ni2+的滴定度,根據(jù)各份收集液所消耗EDTA的ml數(shù)以及EDTA的濃度,計(jì)算各份收集液對應(yīng)離子的含量,繪制Fe3+,Co2+,Ni2+的淋洗曲
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