材料現(xiàn)代分析測試方法知識總結(jié)

名詞解釋：分子振動：分子中原子（或原子團(tuán)）以平衡位置為中心的相對（往復(fù)）運(yùn)動。伸縮振動（往復(fù)（雙原子振動即為伸縮振動）動。晶帶晶帶。輻射的吸收：輻射通過物質(zhì)時(shí)，其中某些頻率的輻射被組成物質(zhì)的粒子（原子、離子或分子等）選擇性地吸收，從而使輻射強(qiáng)度減弱的現(xiàn)象。吸收光譜。輻射的發(fā)射：物質(zhì)吸收能量后產(chǎn)生電磁輻射的現(xiàn)象。作為激發(fā)源的輻射光子稱一次光子，而物質(zhì)微粒受激后輻射躍遷發(fā)射的光子(二次光子)稱為熒光或磷光。吸收一次光子與發(fā)射二次光子之間延誤時(shí)間很短(10-8~10-4s)則稱為熒光；延誤時(shí)間較長(10-4~10s)則稱為磷光。發(fā)射光譜:物質(zhì)粒子發(fā)射輻射的強(qiáng)度對或則稱為熒光或磷光光譜輻射的散射現(xiàn)象散射基元:物質(zhì)中與入射的輻射相互作用而致其散射的基本單元瑞利散射（彈性散射改變而沒有能量變化的散射。拉曼散射（非彈性散射光子運(yùn)動方向改變的同時(shí)有能量增加或損失的散射。反斯托克斯線則稱為斯托克斯線光電離：入射光子能量(h)足夠大時(shí)，使原子或分子產(chǎn)生電離的現(xiàn)象。光電效應(yīng):物質(zhì)在光照射下釋放電子(稱光電子)的現(xiàn)象又稱(外)光電效應(yīng)。光電子能譜:光電子產(chǎn)額隨入射光子能量的變化關(guān)系稱為物質(zhì)的光電子能譜分子光譜：由分子能級躍遷而產(chǎn)生的光譜。紫外可見光譜（電子光譜能級間躍遷而產(chǎn)生的吸收光譜。紅外吸收譜：物質(zhì)在紅外輻射作用下，分子振動能級（和/或轉(zhuǎn)動能級）躍遷而產(chǎn)生的吸收光譜。紅外活性與紅外非活性:只有發(fā)生偶極矩變化的分子振動，才能引起可觀測到的紅外吸收光譜帶，稱這種分子振動為紅外活性的，反之則稱為非紅外活性的散射角（2）散射電子運(yùn)動方向與入射方向之間的夾角。電子吸收：由于電子能量衰減而引起的強(qiáng)度（電子數(shù)）衰減。點(diǎn)陣消光：因晶胞中原子(陣點(diǎn))位置而導(dǎo)致的F2=0的現(xiàn)象系統(tǒng)消光：晶體衍射實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中出現(xiàn)某類衍射系統(tǒng)消失的現(xiàn)象。結(jié)構(gòu)消光:在點(diǎn)陣消光的基礎(chǔ)上，因結(jié)構(gòu)基元內(nèi)原子位置不同而進(jìn)一步產(chǎn)生的附加消光現(xiàn)象，稱為結(jié)構(gòu)消光。衍射花樣指數(shù)化:確定衍射花樣中各線條(弧對)相應(yīng)晶面(即產(chǎn)生該衍射線條的晶面)的干涉指數(shù)，并以之標(biāo)識衍射線條，又稱衍射花樣指數(shù)化(或指標(biāo)化)。電子透鏡:能使電子束聚焦的裝置稱為電子透鏡質(zhì)量厚度襯度(簡稱質(zhì)厚襯度而形成的襯度衍射襯度：由于晶體對電子的衍射效應(yīng)而形成的襯度。躍遷dd躍遷。躍遷f軌道上的fff躍遷。生色團(tuán)：在紫外及可見光范圍內(nèi)產(chǎn)生吸收的原子團(tuán)（或原子、電子、空穴等。藍(lán)移:當(dāng)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)或存在的環(huán)境發(fā)生變化時(shí)，其吸收帶的最大吸收波長（大）向短波方向移動，這種現(xiàn)象稱為紫移或藍(lán)移（或向藍(lán)。紅移:當(dāng)物質(zhì)的結(jié)構(gòu)或存在的環(huán)境發(fā)生變化時(shí)，其吸收帶的最大吸收峰波長（最大）向長波長方向移動，這種現(xiàn)象稱為紅移（或稱為“向紅”。助色團(tuán)n能使生色團(tuán)的光譜峰移向長波區(qū)并使其強(qiáng)度增加的作用，這種官能團(tuán)叫做助色團(tuán)。電荷轉(zhuǎn)移光譜荷可從化合物的一部分轉(zhuǎn)移至另一部分而產(chǎn)生的吸收光譜。倍頻峰（或稱泛音峰組頻峰：也是弱峰，它出現(xiàn)在兩個(gè)或多個(gè)基頻之和或差附近特征振動頻率。熱分析關(guān)系的技術(shù)。差熱分析(DTA)：在程序控制溫度條件下，測量樣品與參比物之間的溫度差與溫度（或時(shí)間）關(guān)系的一種熱分析方法。差示掃描量熱法(DSC)：在程序控制溫度條件下，測量輸入給樣品與參比物的功率差與溫度（或時(shí)間）關(guān)系的一種熱分析方法。振動自由度:分子簡單正振動數(shù)目。簡并:在多原子分子的簡正振動中，有時(shí)兩個(gè)或三個(gè)振動模式不同的簡正振動具有相同的頻率，此時(shí)在紅外光譜上成為一個(gè)吸收峰出現(xiàn)，這種現(xiàn)象就是簡并。分裂：某些基團(tuán)處于某些機(jī)構(gòu)中，因其對稱性降低，簡并的吸收帶分裂開來。傳播。二次離子：固體表面原子以離子態(tài)發(fā)射叫做二次離子。透射離子過樣品，在樣品背面被接收檢測到的電子。吸收電流（電子能的電子流。背散射電子：入射電子與固體作用后又離開固體的總電子流。特征X射線：射線管電壓增至某一臨界值，使撞擊靶材的電子具有足夠能量時(shí)可使靶原子內(nèi)層產(chǎn)生空位，此時(shí)較外層電子將向內(nèi)層躍遷產(chǎn)生輻射即是特征 X射線。俄歇電子遞到另一層的一個(gè)電子，這個(gè)電子就可以脫離原子發(fā)射，被稱為俄歇電子。二次電子態(tài)時(shí)產(chǎn)生的電子發(fā)射，前者叫二次電子，后者叫特征二次電子。入射線與線度即尺寸大小遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于其波長的分子或分子聚集體相互作用產(chǎn)生的散射。X射線相干散射：入射光子與原子內(nèi)受核束縛較緊的電子發(fā)生彈性碰撞作用，僅其運(yùn)動方向改變沒有能量改變的散射。X射線非相干散射：入射光子與原子內(nèi)受到較弱的電子或者晶體中自由電子發(fā)生非彈性碰撞作用，在光子運(yùn)動方向改變的同時(shí)有能量損失的散射。KK層出現(xiàn)空位，較外的LK的輻射。L系特征輻射：原子的L層出現(xiàn)空位，其外M,N層電子躍遷產(chǎn)生的譜線統(tǒng)稱為L系特征輻射。吸收限：X射線照射固體物質(zhì)產(chǎn)生光子效應(yīng)時(shí)能量閥值對應(yīng)的波長稱為物質(zhì)的吸收限。X：X（主要是電子）XXX射線反射生的反射方向上的相干散射線。簡答題、lm如何表征原子能級？在什么情況下此種表征失去意義？、自旋smm共同表征了電子的軌道運(yùn)動，而s與smn（E，snl0~n-1的電子亞層或原子軌道形狀分別稱為f等層或（原子）軌道。磁量子數(shù)m。當(dāng)無外磁場存在時(shí)，同一亞層伸展n、lm(eV)各在何種電磁波譜域內(nèi)？各與何種躍遷所需能量相適應(yīng)？1.2×106~1.2×102、6.2~1.7、0.5~0.02、2×10-2~4×10-7。答：1.2×106~1.2×102X（或分子0.5~0.02 紅外譜域，與分子振動能級躍遷所需能量相對應(yīng)。2×10-2~4×10-7 微波譜域，與分子轉(zhuǎn)動能級和電子自旋能級躍遷所需能量相對應(yīng)。10．分子能級躍遷有哪些類型？紫外、可見光譜與紅外光譜相比，各有何特點(diǎn)?可見光譜是由于分子的電子能級躍遷引起的吸收光譜。由于電子的能級比較大，14．俄歇電子能譜圖與光電子能譜圖的表示方法有何不同？為什么？示，因?yàn)楣怆娮拥漠a(chǎn)率較高，用一次譜就能很清楚表示出來。X法。XXXX熱能等，據(jù)此建立的主要分析方法有：X（XRD，X，X（XAE，X（XRF。電子與固體作用產(chǎn)生多種粒子信號（如下圖，哪些對應(yīng)入射電子？哪些是由電子激發(fā)產(chǎn)生的？II

對應(yīng)入射電子；二次電R A TIXIIS X E電子“吸收”與光子吸收有何不同？答：電子吸收是指由于電子能量衰減而引起的強(qiáng)度（電子數(shù)）衰減的現(xiàn)象。電子吸收只是能量衰減到不能逸出樣品，而不是真的被吸收了。光子的吸收是因光子的能量與物質(zhì)中某兩個(gè)能級差相等而被吸收，光子被真吸收了，轉(zhuǎn)化成了另外的能量。X與X光電子的逸出深度相當(dāng)，這是為什么？XX子才能逸出表面，從而被電子能譜儀檢測到。配合表面分析方法用離子濺射實(shí)行縱深剖析是確定樣品表面層成分和化學(xué)狀態(tài)的重要方法。試分析縱深剖析應(yīng)注意哪些問題。答（1）濺射時(shí)入射離子的選擇。一般應(yīng)選擇原子序數(shù)比較大的稀有氣體離子，一是濺射率高，剝層速度快，二是不會造成樣品表面污染（2）入射離子能剝蝕速率太慢，影響分析速度、靈敏度和檢出限等；太高，儀器的使用壽命會縮短，也可能影響分析的準(zhǔn)確度和精度（3）高真空條件下進(jìn)行濺射，要及時(shí)排出濺射出的二次離子，防止分析室被污染。簡述電子與固體作用產(chǎn)生的信號及據(jù)此建立的主要分析方法。答：電子與固體作用產(chǎn)生的信號主要有：背散射電子，二次電子，透射電子，吸收電子，俄歇電子，X（TEM（SEMX俄歇電子能譜（AES）等。簡述布拉格方程的意義。

sinθ=λ

——干涉指數(shù)為（HKL）的晶面的晶面間距，HKL HKLθ——X射線的入射方向或反射（衍射）方向與（HKL）面之間的夾角（叫掠射角或布拉格角，λ——XdX之間的定量關(guān)系。該公式的基本應(yīng)用（1）Xd（分析晶體結(jié)構(gòu)（2）（d）和掠射角，可測定（分析，進(jìn)行元素成分分析（加上莫塞萊定律。（1/4，1/41/2(100)(110)(211)F2值。如果將原子（1/4，1/4，1/2）移動到原點(diǎn)（0，0，0(1/2，1/2，1/2)，因此該晶體屬布拉菲點(diǎn)陣中的斜方體心點(diǎn)陣。對于體心點(diǎn)陣：29．簡述影響X射線衍射強(qiáng)度的因素XXI、d衍射時(shí)的溫度、樣品對入射X射線的吸收性質(zhì)、實(shí)驗(yàn)條件等。30．試總結(jié)德拜法衍射花樣的背底來源，并提出一些防止和減少背底的措施。答：德拜法衍射花樣的背底來源主要有（1）熒光X（2）入射X色性（X輻射的干擾）措施（1）選X（2）選擇合適的狹縫寬度（在保證入射X狹縫寬度X（3）X線和K輻射的干擾，等等。1、2射線，3、4答：14K3K<K K2dsin＝，d越小，就越小，對應(yīng)的弧對長度（2L2L）也就越短。K衍射線的出現(xiàn)是由于濾波片選擇不恰當(dāng)，未能有效的濾除K輻射，因而同一晶面出現(xiàn)兩對衍射線。晶粒過大或過小對衍射峰形影響又如何？答：德拜照相法中，顆粒過大會使德拜花樣中的衍射線（?。┎贿B續(xù)，因?yàn)轭w粒過大時(shí)參與反射的晶面數(shù)量有限，發(fā)生反射的概率變小，衍射圓錐不連續(xù)，致使形成斷續(xù)的衍射線；顆粒過小會使德拜花樣中的衍射線變寬，因?yàn)樾【w衍射干G2的主峰有一個(gè)存在范圍，且顆粒越小，存在的范圍越大。小甚至不出現(xiàn)，如果晶粒過小，衍射峰變寬、峰高降低。33德拜法的異同點(diǎn)。解：衍射儀法與德拜法的異同點(diǎn)列于下表：項(xiàng)目 德拜法 多晶衍射儀法X入射X射線譜 特征X射線，平行光樣品形狀少。

散度多晶樣品，平板狀。樣品用量多，但現(xiàn)在已發(fā)展了微量樣品衍射技術(shù)。成像原理衍射花樣

感光底片衍射弧對

厄瓦爾德圖解+聚焦原理測角儀和探測器等I-2曲線透射法吸收強(qiáng)烈反射法受吸收影樣品吸收 較小其吸收與樣品半（r線

吸收因子A) 12

，與衍射強(qiáng)度

收系數(shù)（）和掠射角（）有關(guān)。 無關(guān)衍射弧線的黑度（公式略，定量性 衍射線的積分強(qiáng)度（記數(shù)）衍射裝備

差，只能得到估算值。德拜相機(jī)

（公式略，定量性好。多晶衍射儀區(qū)別樣品為晶質(zhì)體或非晶質(zhì)體物相 具有德拜法的所有功能，此應(yīng)用定性分析、物相定量分析（誤差較 外還有，物相定量分析、點(diǎn)大大、晶體的點(diǎn)陣常數(shù)測定，固溶體 陣常數(shù)測定更準(zhǔn)確，結(jié)晶度研究等。和晶粒度測定，晶體定向，宏觀應(yīng)力分析等?；蛘障嗟灼g，將中間鏡提供的衍射花樣或顯微像投影到熒光屏或照相底片上。通過物鏡、中間鏡和投影鏡對衍射花樣或顯微像進(jìn)行接力放大。37．試比較光學(xué)顯微鏡成像和透射電子顯微鏡成像的異同點(diǎn)。答：光學(xué)顯微鏡成像和透射電子顯微鏡成像的原理近似，主要不同點(diǎn)如下表：光學(xué)顯微鏡透射電子顯微鏡照明束可見光電子束聚焦裝置玻璃透鏡電磁透鏡放大倍數(shù)小，不可調(diào)大，可調(diào)分辨本領(lǐng)低高結(jié)構(gòu)分析不能能38．簡述選區(qū)衍射原理及操作步驟。答：選區(qū)電子衍射（selected-areadiffraction，SAD）原理：通過在物鏡像平面上插入選區(qū)光欄實(shí)現(xiàn)的其作用如同在樣品所在平（物鏡的物平面內(nèi)插入一虛光欄使虛光欄孔以外的照明電子束被擋掉如下圖所示當(dāng)電鏡在成像模式時(shí)中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合插入選區(qū)光欄便可選擇感興趣的區(qū)域調(diào)節(jié)中間鏡電流使其物平面與物鏡背焦面重合將電鏡置于衍射模式即可獲得與所選區(qū)域相對應(yīng)的電子衍射譜選區(qū)衍射操作步驟如下（1使選區(qū)光欄以下的透鏡系統(tǒng)聚焦 在選區(qū)成像模式下，插入選區(qū)光欄，通過中間鏡聚焦在熒光屏上獲得清晰明銳的光欄孔邊緣的像此時(shí)中間鏡物平面與光欄所在平面重合（2）使物鏡精確聚焦 通過物鏡聚焦，使樣品的形貌圖像清晰顯示此時(shí)3個(gè)平面——物鏡像平面、選區(qū)光欄平面、中間鏡物平面重合（3）獲得衍射譜 移動樣品讓選區(qū)光欄孔套住所選區(qū)域移去物鏡光欄將透射電鏡置于衍射模式，通過中間鏡聚焦，使中心斑最細(xì)小、圓整。使第二聚光鏡適當(dāng)欠焦提供盡可能平行的入射電子束，從而使衍射斑點(diǎn)更為細(xì)小、明銳。39．簡述透射電鏡對分析樣品的要求。答：透射電鏡TEM）（1）100~200nm（2）性，能真實(shí)反映所分析材料的特征。40膠粉混合法支持膜分散粉末法TEM和碳膜，將支持膜放在銅網(wǎng)上，再把粉末放在膜上送入電鏡分析。41．簡述用于透射電鏡分析的晶體薄膜樣品的制備步驟。答：用于透射電鏡分析的晶體薄膜樣品的制備步驟，一般為（1）100~200m（2）3mm（3）預(yù)減薄——m（4）44．什么是衍射襯度？它與質(zhì)厚襯度有什么區(qū)別？于樣品不同微區(qū)間存在原子序數(shù)或厚度的差異而形成的襯度。45．電子衍射分析的基本公式是在什么條件下導(dǎo)出的？公式中各項(xiàng)的含義是？Rd=L，式中，R（斑）的距離mmdnm為入射電子波長nL至感光平面的距離（mm。該公式導(dǎo)出的條件是：由于電子波波長很短，一般只2dsin=2角很?。╟on1、con21，即入射電子束和衍射電子束都近乎平行于衍射晶面，也就是說，可以認(rèn)為衍射矢量近似平行于衍射斑點(diǎn)矢量。47作一比較。作用的深度和范圍不同。主要信號圖像分辨率的高低順序?yàn)椋簰呙柰干潆娮酉穸坞娮酉?gt;背散射電子像>吸收電流像X射線圖像。48．二次電子像的襯度和背散射電子像的襯度各有何特點(diǎn)？二次電子像的襯度特點(diǎn) 背散射電子像的襯度特點(diǎn)二次電子像的襯度特點(diǎn) 背散射電子像的襯度特點(diǎn)來源于形貌、成分、電壓（樣品局部源于成分、形貌、電壓、第二類磁襯度，電位、樣品中的磁疇（第一類磁襯主要反映原子序數(shù)襯度。度，主要反映形貌襯度。49．試比較波譜儀和能譜儀在進(jìn)行微區(qū)化學(xué)成分分析時(shí)的優(yōu)缺點(diǎn)。答：波譜儀和能譜儀在進(jìn)行微區(qū)化學(xué)成分分析時(shí)的優(yōu)缺點(diǎn)對比如下：波譜儀分析速度較慢，一般不適合作定性分析?？煞治?B-92U。適合定量分析，準(zhǔn)確度高。

能譜儀品中含有的幾乎所有的元素。11Na-92U4B-92U適合定性分析和半定量分析，準(zhǔn)確度較高?，F(xiàn)代能譜儀的定量分析準(zhǔn)確度也很高。靈敏度較低，難以在低束流和低激發(fā) 靈敏度高可以在低入射束流和低激發(fā)強(qiáng)度下使用。 度下使用。重復(fù)性較好。 重復(fù)性好。波長分辨率高，峰背比高。 能量分辨率低，峰背比低。工作條件要求不太嚴(yán)格。 工作條件要求嚴(yán)格探頭需在液氮溫度下保存。50．為什么說電子探針是一種微區(qū)分析儀？答：電子探針分析時(shí)所激發(fā)的體積大小約為 10m3左右，如果分析物的密度