向文勝超高效液相色譜詳解演示文稿

向文勝超高效液相色譜詳解演示文稿目前一頁(yè)\總數(shù)二十三頁(yè)\編于十八點(diǎn)優(yōu)選向文勝超高效液相色譜目前二頁(yè)\總數(shù)二十三頁(yè)\編于十八點(diǎn)今天的HPLC

科學(xué)描述今天HPLC分離的品質(zhì)取決于色譜柱的填料；同時(shí)也被其所限制。改進(jìn)色譜柱填料的性能可以給色譜過(guò)程帶來(lái)速度、靈敏度及分離度均大幅提高的好處填料的顆粒度對(duì)色譜柱性能的貢獻(xiàn)最大目前三頁(yè)\總數(shù)二十三頁(yè)\編于十八點(diǎn)速率理論

1956年VanDeemter等人在塔板理論的基礎(chǔ)上，提出了關(guān)于色譜過(guò)程的動(dòng)力學(xué)理論——速率理論。該理論采用塔板高度的概念，但同時(shí)考慮到H還取決于同一組分的不同分子在柱中差速遷移過(guò)程中所引起的色譜蜂擴(kuò)展程度，將色譜過(guò)程與組分在兩相間的擴(kuò)散和傳質(zhì)過(guò)程等動(dòng)力學(xué)因素聯(lián)系起來(lái)，從理論上總結(jié)出影響塔板高度的各種因素。目前四頁(yè)\總數(shù)二十三頁(yè)\編于十八點(diǎn)vanDeemter方程dp—固定相顆粒平均直徑—填充不規(guī)則因子Dm—組分在流動(dòng)相中的擴(kuò)散系數(shù)（cm2/s）—彎曲因子，亦稱阻礙因子—由柱填充性決定的因子q—與固定相性質(zhì)有關(guān)的因子，均勻液膜q為2/3df—液膜平均厚度Ds—組分分子在固定液中的擴(kuò)散系數(shù)目前五頁(yè)\總數(shù)二十三頁(yè)\編于十八點(diǎn)10min從80年代到現(xiàn)在3.5~5μm球形微多孔填料1500~4000psi50,000~80,000塔板數(shù)/米3.9×300mm70年代末期10μm不規(guī)則微多孔填料1000~2500psi25,000塔板數(shù)/米3.9×300mm10min填料顆粒尺寸的演變70年代早期40μm薄殼非多孔基質(zhì)上涂布100~500psi1000塔板數(shù)/米1m長(zhǎng)色譜柱10min目前六頁(yè)\總數(shù)二十三頁(yè)\編于十八點(diǎn)vanDeemter曲線帶來(lái)的承諾如果填料的顆粒繼續(xù)演變……更小的顆粒度……目前七頁(yè)\總數(shù)二十三頁(yè)\編于十八點(diǎn)填料顆粒尺寸的演變前景：2.1×100mm色譜柱1.7μm雜化填料顆粒可達(dá)到15,000psi通常有每米200,000理論塔板數(shù)的柱效速度、靈敏度及分離度的完美結(jié)合Minutes1.000.000.200.400.600.80AU0.0000.0200.040一分鐘以內(nèi)！目前八頁(yè)\總數(shù)二十三頁(yè)\編于十八點(diǎn)UPLC?的技術(shù)成就小顆粒色譜填料（化學(xué)品）超高壓輸液?jiǎn)卧苓_(dá)到15,000psi）降低系統(tǒng)體積并優(yōu)化流體路徑降低自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣周期的時(shí)間、減少交叉污染超高速檢測(cè)器，包括光學(xué)及質(zhì)譜檢測(cè)器新的色譜單元之間的通訊協(xié)議功能齊全的診斷功能為系統(tǒng)完整性而專門(mén)設(shè)計(jì)的軟件目前九頁(yè)\總數(shù)二十三頁(yè)\編于十八點(diǎn)系統(tǒng)的技術(shù)

超高效由設(shè)計(jì)而來(lái)檢測(cè)器：光學(xué)及/或質(zhì)譜檢測(cè)器可調(diào)紫外或光電二極管矩陣為UPLC?專門(mén)優(yōu)化的流動(dòng)池高速檢測(cè)色譜柱管理：創(chuàng)新的樞軸轉(zhuǎn)動(dòng)設(shè)計(jì)置色譜柱出口直接到檢測(cè)器樣品管理器：低擴(kuò)散XYZZ’形式快速進(jìn)樣周期低交叉污染樣品盤(pán)及/或樣品瓶可選樣品組織器兩元溶劑管理：高壓混合兩元梯度四溶劑選擇在線脫氣低擴(kuò)散設(shè)計(jì)UPLC的耐壓能力目前十頁(yè)\總數(shù)二十三頁(yè)\編于十八點(diǎn)0.000.040.000.501.001.502.002.503.003.504.004.505.005.506.001.Tpylbenzene-1.7424.butylbenzene-2.4135.hexylbenzene-5.058

樣品的組份數(shù)：55μm顆粒度完全分離時(shí)間：6.00分鐘0.200.241.Tpylbenzene-0.1374.butylbenzene-0.1825.hexylbenzene-0.360UPLC?AU0.000.100.20Minutes0.000.250.300.350.400.450.500.550.60UPLC?HPLC樣品的組份數(shù)：51.7μm顆粒度完全分離的時(shí)間：0.60分鐘UPLC?的速度提高了！增加了樣品的通量0.00AU目前十一頁(yè)\總數(shù)二十三頁(yè)\編于十八點(diǎn)使用1.7μm顆粒度的填料增加靈敏度可看到更多的樣品信息AU0.0000.0040.0080.0120.0160.020Minutes1.701.801.902.0002.402.502.601.7μmAU0.0000.0100.0200.0300.0400.050Minutes0.001.002.003.004.005.006.007.008.00AU0.0000.0100.0200.0300.0400.0505.0μm0.024恒定柱長(zhǎng)時(shí)；UPLC?的靈敏度提高1.7倍（170%）！恒定L/dp時(shí)；UPLC?的靈敏度提高三倍（300%）！目前十二頁(yè)\總數(shù)二十三頁(yè)\編于十八點(diǎn)UltraPerformanceLC?

速度、靈敏度與分離度的結(jié)合AU0.0000.0100.0200.0300.0400.050Minutes0.001.002.003.004.005.006.007.00AU0.0000.0100.0200.0300.0400.050Minutes0.002.004.006.008.0010.0012.0015.005.0μm1.7μm60%更快30%更靈敏70%更高分離度在改進(jìn)獲得信息質(zhì)量的前提下提高分析速度目前十三頁(yè)\總數(shù)二十三頁(yè)\編于十八點(diǎn)UltraPerformanceLC?

速度、靈敏度與分離度的結(jié)合HPLC3.5μmUPLC?1.7μm對(duì)流出時(shí)間接近的色譜峰有更好的分離度及更高的靈敏度生產(chǎn)力：每次實(shí)驗(yàn)得到更多信息AUAU目前十四頁(yè)\總數(shù)二十三頁(yè)\編于十八點(diǎn)UltraPerformanceLC?

與HPLC一樣的重現(xiàn)性AU0.0000.400.500.600.700.80Minutes0.600.700.800.901.0001.40Acetanilide-0.677Acetophenone-0.837Propiophenone-0.951Butyrophenone-1.035Benzophenone-1.064Valerophenone-1.111Hexanophenone-1.182Heptanophenone-1.247Octanophenone-1.307梯度重現(xiàn)性N=34目前十五頁(yè)\總數(shù)二十三頁(yè)\編于十八點(diǎn)UltraPerformanceLC?

與HPLC一樣的耐受性穩(wěn)定性試驗(yàn)的條件： 從10到90%甲醇的1分鐘梯度1000次進(jìn)樣 溫度：55oC 最大壓力：8500psi 流速：1.3ml/min.AU0.000.000.250.300.35Minutes0.000.250.500.751.001.251.501.75ACQUITYUPLC?C18色譜柱2.1×30mm1.7μm黑色：第一次進(jìn)樣紅色：第1000次進(jìn)樣目前十六頁(yè)\總數(shù)二十三頁(yè)\編于十八點(diǎn)UltraPerformanceLC?

先進(jìn)的MS入口技術(shù)－代謝物IDHPLCUPLC?目前十七頁(yè)\總數(shù)二十三頁(yè)\編于十八點(diǎn)液相色譜/質(zhì)譜接口技術(shù)及特點(diǎn)目前十八頁(yè)\總數(shù)二十三頁(yè)\編于十八點(diǎn)ESI特點(diǎn)目前十九頁(yè)\總數(shù)二十三頁(yè)\編于十八點(diǎn)ESI電噴霧狀態(tài)目前二十頁(yè)\總數(shù)二十三頁(yè)\編于十八點(diǎn)APCI特點(diǎn)目前二十一