高錳酸鉀滴定的注意事項

高錳酸鉀滴定一.方法概要高車孟酸鉀法利用高車孟酸鉀作滴定劑的一種氧化還原滴定法1.原理：高車孟酸鉀是一種較強的氧化劑，在酸性溶液中與還原劑作用的半反應(yīng)為：MnO4-+8H++5eMn2++4H2O當(dāng)其在弱酸性、中性或堿性溶液中與還原劑作用時,則會生成褐色的水合物二氧化方法概要高錳酸鉀法一一利用高錳酸鉀作滴定劑的一種氧化還原滴定法1.原理：高錳酸鉀是一種較強的氧化劑,在酸性溶液中與還原劑作用的半反應(yīng)為：MnO4—+8H++5e=Mn2++4H2O當(dāng)其在弱酸性、中性或堿性溶液中與還原劑作用時，則會生成褐色的水合物二氧化錳沉淀MnO2?H2Ol）影響終點的觀察，故一般用KMnO4作滴定劑時都在酸性溶液中進行.強酸溶液：H2SO4,避免使用HNO3和HCl。2.滴定方式一一依據(jù)被測物質(zhì)性質(zhì)不同（1）直接滴定法：適用于還原性物質(zhì)測定FeSO4、H2C2O4、H2O2、As（III）、NO2-等（2）返滴定法:適用于氧化性物質(zhì)測定MnO2、PbO2、ClO3一等（3）間接滴定法：適于非氧化性物質(zhì)、非還原性物質(zhì)的測定Ca2+、Ba2+、Pb2+等二。 KMnO4標準溶液的配制1.配制：市售KMnO4常含有MnO2及雜質(zhì)，蒸餾水中還原性物質(zhì)與KMnO4反應(yīng)析出MnO2-H2O^，因此先配制成近似濃度。方法：（1）配制后放置7?10天（或煮沸半小時后放2~3天）再標定（2）過濾MnO2 （3）貯存在棕色瓶中2.標定：——用基準物Na2C2O4,H2C2O4?2H2O,AsO3等2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O反應(yīng)條件：①加熱75~85°C；②酸度：[H+]0.5?1mol/L（H2SO4中進行）1。 絕對不可以用濾紙過濾高車孟酸鉀溶液。濾紙其實就是碳水化合物的一種，高錳酸鉀會與之反應(yīng)。如果需要過濾高車孟酸鉀溶液，可以用微孔玻璃材質(zhì)的過濾器。2。 濾紙是要事先用高車孟酸鉀泡過的吧確實沒有別的辦法草酸鈉溶液有保質(zhì)期，時間長了會出現(xiàn)沉淀，但濃度般配成0.100mol/L，用時再稀釋。高車孟酸鉀溶液的保質(zhì)期則不關(guān)緊要，因為高車孟酸鉀溶液的濃度不帶入計算，只是求個K值而已。如果高車孟酸鉀溶液的濃度有變化，但測定了K值，相當(dāng)于重新較準了一次。標準物質(zhì)草酸鈉配置的溶液保質(zhì)期：1個月，高錳酸鉀時間一般半月內(nèi)方案四：稱取3.3g高車孟酸鉀，溶于1050ml水中，緩緩煮沸15min，冷卻后置于暗處保存2周。以4號玻璃濾堝過濾于干燥的棕色瓶中.過濾高車孟酸鉀溶液所用的玻璃濾堝預(yù)先應(yīng)以同樣的高錳酸鉀溶液緩緩煮沸5min。收集瓶也應(yīng)用此高錳酸鉀溶液洗滌2~3次。然后使用前吸去100ML上述液體，用水稀釋到1000ML。放入棕色瓶中，待標定.在高錳酸鉀與草酸或草酸鈉的滴定反應(yīng)中，只要你加了硫酸，草酸和草酸鹽都能被滴定，現(xiàn)象完全一樣,事實上標定時，可用基準草酸，也可用基準草酸鈉，我以前做軟錳礦測定時，兩種都用過。另外，反應(yīng)現(xiàn)象與是否干燥是沒有關(guān)系的，只是不干燥的話，會產(chǎn)生誤差，結(jié)果會標定高了，滴定時的變色完全相同。你可能滴定快了。這個滴定體系中二價錳有催化作用，開始時較慢，如果預(yù)先加幾滴硫酸錳，再滴入高錳酸鉀，瞬間變變色（不加也是可以的，開始1—2滴慢一點），可以試試。另外，難說你的高錳酸鉀溶液里已經(jīng)有二氧化錳的沉淀,因溶液顏色太深而沒有看出來，滴入溶液時被稀釋才看到，你可以取20ml蒸餾水，加入硫酸（按滴定條件吧），逐滴加入高錳酸鉀，觀察稀釋后的溶液是澄清的紫紅色還是暗棕色略帶混濁？另外，你可以配0。1M的硫酸亞鐵溶液取20ml，加入硫酸和磷酸，用高錳酸鉀滴定，不加熱哦，這個反應(yīng)很快，看是否出現(xiàn)褐色，正常時為無色到淡紅色的變化（終點）。如果還有問題可跟我聯(lián)系。錐形瓶的預(yù)處理：按國標滴定速度要快，溫度控制要好時間準確的30min等沸騰的時候開始計時在水浴煮沸的同時加一個表面皿保持體積盡量不減少是為了除掉溶液中的還原性物質(zhì)，不加酸堿高錳酸鉀也有一定的氧化性，只是較弱一些，在微酸性至微弱性范圍，高錳酸鉀的最終還原產(chǎn)物一般為四價錳的沉淀（如二氧化錳），考慮到反應(yīng)速度的問題，以及沉淀下沉和凝聚的問題，可能也考慮到高錳酸鉀穩(wěn)定性的原因，需要靜置較長時間，才能保證高錳酸鉀在除雜和分解之后濃度能保持穩(wěn)定。高錳酸鉀溶液穩(wěn)定性較重鉻酸鉀等差得多，還原分解過程又復(fù)雜，因此，應(yīng)該留給足夠時間來讓其反應(yīng)完全。時間較長主要是考慮中性條件下反應(yīng)速度的原因.加草酸要求趁熱加，原因是草酸與高錳酸鉀（在酸性條件下）的反應(yīng)較慢，只有加熱到75度左右，才能快速反應(yīng)，如果溫度低，草酸與高錳酸鉀反應(yīng)慢生成的二價錳就會優(yōu)先與剩余高錳酸根反應(yīng)生成褐色的氫氧化氧錳或二氧化錳沉淀（反應(yīng)較快），再往后的反應(yīng)就包括了草酸還原高錳酸鉀和還原二氧化錳的過程，即使加熱還原沉淀的反應(yīng)也是慢的（二氧化錳的分析方法之一就是用草酸或草酸鈉酸、熱還原,高錳酸鉀滴定）。因為增加了反應(yīng)的環(huán)節(jié)，也難免會引入分析誤差（理論不會）.你在反應(yīng)時出現(xiàn)褐色混濁，就是草酸還原高錳酸鉀的速度慢（溫度低），中間生成了二氧化錳出現(xiàn)的現(xiàn)象。只要繼續(xù)加熱至褐色混濁消失，一般不會有影響結(jié)果.加入