非球形顆粒的粒度表征

非球形顆粒的粒度表征確定非球形顆粒的大小是分析化學(xué)中的一個挑戰(zhàn)。盡管許多粒度測量技術(shù)將這些顆粒的尺寸等效為球體的直徑，但這種顆粒不能以單一尺寸完全表征。等效球體是在使用的測量技術(shù)（例如光散射或沉降）中等效的球體，這些技術(shù)提供了寶貴的數(shù)據(jù)，可用于控制產(chǎn)品和過程，但他們忽略了可能影響產(chǎn)品行為的形狀信息。形狀對許多技術(shù)來說也是一個復(fù)雜的因素，因為它影響了分析師無法輕易解釋的尺寸測量。非球形顆粒最好采用可測量顆粒特定尺寸的技術(shù)，或使用可提供大量顆粒尺寸和形狀參數(shù)的圖像分析方法進行測量。最好的方法雖然光散射方法被用來確定等體積球體的直徑，但我們應(yīng)該記住，光散射現(xiàn)象發(fā)生在折射率邊界，即在顆粒的邊緣處，并且光散射圖像不僅取決于尺寸，還取決于顆粒的形狀。因此，假設(shè)激光衍射測量是嚴(yán)格基于體積的是過分簡化的，在球形物體的情況下，這是成立的，然而在現(xiàn)實生活中大多數(shù)顆粒是非球形的，因此光散射方法可能是錯誤的。我們可以使用其他技術(shù)來進行非球形顆粒的表征，例如激光遮蔽時間技術(shù)（LOT）1和圖像分析技術(shù)。LOT可以確定顆粒的特定弦長，而不用假定顆粒形狀，圖像分析是表征顆粒大小和形狀的有力工具。無論我們使用何種技術(shù)，我們的目標(biāo)都是使用表征出的粒子數(shù)據(jù)作為產(chǎn)品或工藝性能的預(yù)測工具。圖像分析可以為我們提供一系列參數(shù)以幫助我們獲得這種理解。從圖像分析數(shù)據(jù)中推導(dǎo)出粒徑也很方便，圖1中顯示了兩種典型直徑?，F(xiàn)在讓我們考慮一下如何表征高度針狀顆粒的大小，如圖2所示的纖維。圖2所示的纖維的切割長度與許多工業(yè)中通過結(jié)晶工藝輸送的顆粒形狀相似。當(dāng)這使用激光衍射方法測量這種顆粒在液體懸浮液中的粒徑時，得到了非常寬的粒度分布，如圖3所示。圖1.圖像分析可以產(chǎn)生許多顆粒直徑。費雷特直徑是與形狀相關(guān)的直徑，而投影面積直徑與顆粒形狀沒有特別的關(guān)系。圖2.人造絲纖維的光學(xué)顯微鏡照片，500×44μm（纖維由美國佛羅里達州的Minifibres公司友情提供）。圖3.液體懸浮液中500μm纖維的激光衍射法數(shù)據(jù)。粒徑分布包括分別對應(yīng)于小和弦和大和弦的兩種模式，即粒子的長度和寬度。然而，激光衍射法數(shù)據(jù)并不能提供特定的顆粒尺寸，這在表征這些類型的顆粒時是最有價值的。更多特定的粒度分布信息可以通過形狀特定的粒度測量技術(shù)來獲得，例如激光遮蔽時間LOT或圖像分析。在使用激光遮蔽時間LOT技術(shù)時，只有穿過顆粒寬度的信號能夠得到有效的過渡，體積分布直方圖和顆粒寬度的累積分布如圖4所示。這個粒徑分布的中值是44微米，這與制造商給出的規(guī)格一致。圖4.ca.500微米（長度）×44微米（直徑）人造絲纖維的LOT數(shù)據(jù)。LOT技術(shù)確定了纖維的寬度。纖維的長度可以通過纖維分散的圖像分析很容易地得到，圖5顯示了最大費雷特直徑的數(shù)量直方圖和累積尺寸分布。分布模式得到的粒徑為465μm，中位數(shù)為484μm。圖5.使用最大Feret直徑表示的ca.500μm人造絲纖維的頻率分布直方圖和累計超尺寸分布圖同樣具有挑戰(zhàn)性的顆粒是卷曲的纖維，例如在賦形劑HPMC中看到的那些。使用Feret直徑來表征這些樣品并不太好，因為這些纖維不是線性的，因此兩個額外的參數(shù)：纖維的特定長度和寬度需要被確定，如圖6。些參數(shù)在量化批次間差異方面具有顯著的價值。圖6.使用圖像分析可以輕松確定特定的長度和寬度。參照ISO標(biāo)準(zhǔn)：ISO9276-6：2008（E）圖7顯示了衍生參數(shù)，延伸率（特定寬度與特定長度的比率），以區(qū)分三個批次的HPMC。圖7.使用圖像分析法得到的三個批次HPMC的延伸率的累積數(shù)量分布?？偨Y(jié)非球形物體的粒