紫外光譜分析儀基礎知識

紫外光譜根底學問紫外,可見光譜法及相關儀器UV-VISSpectrometry&Instrument紫外,可見光譜法及相關儀器21(紫外,可見分光光度計的主要部件2(紫外,可見分光光度計的分類3(紫外,可見分光光度計的各項指標含義4(紫外,可見分光光度計的校正一(紫外,可見吸取光譜概述6016、17勃進展，1852(Beer)參考了布給爾(Bouguer)1729(Lambert)在1760朗伯,比爾定律。1(紫外,可見吸取光譜的形成吸光光度法也稱做分光光度法，但是分光光度法的概念有些模糊，分光光度是(AAS)。吸光光度法的本質(zhì)是光的吸取，因此稱吸光光度法比較合理，固然，稱分子吸光光度法是最精準的。200-800nm種分子吸取光譜產(chǎn)生于價電子和分子軌道上的電子在電子能級躍遷(原子或分子中能級，稱為躍遷。)當這些電子吸取了外來輻射的能量就從一個能量較低的能級躍遷所吸取的能量符合波爾條件:hvEE,,2121二(紫外,可見分光光度計1854(Duboscq)和奈斯勒(Nessler)等人將此理論應用于定量分析1918紫外可見分光光度計。此后，紫外,可見分光光度計經(jīng)不斷改進，又消滅自動記不斷提高，其應用范圍也不斷擴大。1(紫外,可見分光光度計的主要部件全世界的紫外,可見分光光度計生產(chǎn)廠家有上百家，產(chǎn)品型號成千上萬，但就和信號指示系統(tǒng)。如以下圖所示:信號指光源單色器吸取池檢測器示系統(tǒng)光源對光源的根本要求是:應在儀器操作所需的光譜區(qū)域內(nèi)能夠放射連續(xù)輻射;有足夠的輻射強度和良好的穩(wěn)定性，而且輻射能量隨波長的變化應盡可能小。紫外,可見光區(qū)。如鎢絲燈和鹵鎢燈;氣體放電光掉用于紫外光區(qū)，如氫燈和氘燈。這類光源的輻射能量與施加的外加電壓有關，在可見光區(qū)，輻射的能量與工作電壓的4次方成正比。光電流也與燈n(n>l)成正比。因此必需嚴格掌握燈絲電壓，儀器必需備有穩(wěn)壓裝置。160,375nm范圍內(nèi)產(chǎn)生連續(xù)光3,5倍。單色器單色器是能從光源輻射的復合光中分出單色光的光學裝置，其主要功能應當是等。能起分光作用的色散元件主要是棱鏡和光柵。棱鏡常用的材料有玻璃和石英兩350,3200nm的185,4000nm，即可用于紫外、可見、近紅外三個光域。而且在整個波長區(qū)具有良好的、幾乎均勻全都的區(qū)分力量。它具有色散波長范圍產(chǎn)生干擾。作用。狹縫的大小直接影響單色光純度，但過小的狹縫又會減弱光強。吸取池吸取池用于盛放分析試樣，一般有石英和玻璃材料兩種。石英池適用于可見光結果都有影響。檢測器檢測器的功能是檢測光信號、測量單色光透過溶液后光強度變化的一種裝置，器上的光信號轉變成電信號。對檢測器的要求是:在測定的光譜范圍內(nèi)具有高的靈;噪音低，穩(wěn)定性好等。300,800nm500,600nm最為靈敏。這效應而只能用于低檔的分光光度計中。光電管在紫外,可見分光光度計上應用較為廣泛。它的構造是以一彎成半圓柱(承受陰極釋放出的電子。兩電極密封于玻璃或石英管內(nèi)并抽成真空。陰極上光敏210,625nm;后者是在陰極表625,1000nm。與光電池比較，它有靈敏度高、光敏范圍寬、不易疲乏等優(yōu)點。200。信號指示系統(tǒng)它的作用是放大信號并以適當方式指示或記錄下來。早期常用的信號指示裝置面可進展數(shù)據(jù)處埋。2(紫外,可見分光光度計的分類雙光束分光光度計和雙波長分光光度計。a(單光束分光光度計其光路示意圖如前圖(紫外,可見分光光度計的根本構造圖)所示，經(jīng)單色器分722751724SP500BackmanDU,8型等均屬于此類光度計。b(雙光束分光光度計其光路示意如以下圖所示，經(jīng)單色器分光后經(jīng)反射鏡(M1)分解為弧度相等的兩束710,210，UNICAMSP,700M1M3光源樣品池M2M4c(雙波長分光光度計其根本光路如以下圖所示。由同一光源發(fā)出的光被分成兩束，分別經(jīng)過兩個單色器，得到兩束不同波長的單色光;再利用切光器使兩束光以肯定的頻率交替照耀同ΔA(ΔA=A-A)。12雙波長分光光度計的優(yōu)點:對于多組分混合物、混濁試樣(如生物組織液)的分兩波特長分別記錄吸光度隨時間變化的曲線，還能進展化學反響動力學爭論。切光器檢測器單色器雙波長分光光度計光路示意圈3(紫外,可見分光光度計的各項指標含義波長準確度與準確性(一般在0.1-0.8nm之間)單色光的最大強度波長值于波長指示值之差。是儀器最重要的指標之一，儀器那么測出的構造就毫無意義了。狹縫寬準確度(一般在0.01-0.1nm之間)0.1,10nm內(nèi)調(diào)整。c.0.0008-0.008表征儀器做稀溶液的力量。這個指標越小越好。d.0.1%-2.0%之間)兩個局部進展。e.0.2%-5.0%之間)線性范圍的好壞。f.0.02%-0.3%T2夾雜的不屬于入射光束的其它光線。這個值越小越好。g.0.03-0.30.2nm，365.02、、366.33nmh.0.5-1反射率，能量。能量的大小反映了光源、檢測器等儀器的整體性能。(190-1100nm)、基線漂移、穩(wěn)定性、吸光度范圍等，這些指標都簡潔理解，就不一一說明白。4(紫外,可見分光光度計的校正和吸光度校正。一般要在紫外區(qū)和可見區(qū)分別校正。常承受下述的方法來進展校正。尺，前者用于可見光區(qū)，后者則對紫外和可見光區(qū)都適用。3KCrO0.04KCrO1dm24241cm25?時用不同波長測得的吸光度值如下表:鉻酸鉀溶液的吸光度三(紫外,可見分光光度計的應用紫外,可見分光光度計可用于物質(zhì)的定量分析、構造分析和定量分析。而且還酸堿電離常數(shù)等。1(定性分析緊外,可見分光光度法對無機元素的定性分析應用較少，無機元素的定性分析由于紫外,可見光譜較簡潔，特征性不強，因此該法的應用也有肯定的局限性。但因此它仍不失為是一種有用的關心方法。λ，然后與實測值進展比較。max2(構造分析3(定量分析Lambert-Beer的吸光度可求出該物質(zhì)在溶液中的濃度和含量。種常用的測定方法有:單組分定量法、多組分定量法、雙波長法、示差分光光度法和導數(shù)光譜法等。4(協(xié)作物組成及其穩(wěn)定常數(shù)的測定Job5(酸堿離解常數(shù)的測定適用于溶解度較小的弱酸或弱堿。-VIS6.UV食品檢測、環(huán)保、生命科學等領域都廣泛的應用。比方紫外,可見分光光度計在環(huán)保行業(yè)應用于有機污染物的檢測:可以測定水中COD類、苯胺類等等。紫外,可見分光光度計在農(nóng)藥制劑、添加劑、防腐劑和作物提取物測定等方面有著廣泛的應用:可以用來測量水稻小麥中多均靈殘留量，可用于滅鼠靈、除草劑鹽和山梨酸鹽，飲料中的各種有機成分等。此外，紫外,可見分光光度計在制藥行業(yè)有著更廣泛的應用?？捎糜凇⒌窝鄣臏y定，測定去痛片、安痛定注射液和小兒感敏沖劑中各組分的含量，四(紫外,可見分光光度計的進展1(儀器的自動化程度大大提高Beckman1945Cary6000、Lambda900TU-1901上，一目了然地告知使用者。使用者也能通過計算機查尋排解故障。有些儀器帶有數(shù)據(jù)處理軟件包，可自動進展數(shù)據(jù)處理并大大增加了使用者所需消滅的各種故障。2(重視適用附件的開發(fā)PerkinElmerLambdaVarianCaryUV-2550TU-1915架、超微量樣品池架、固體樣品池架、浸人式光纖探測裝置、反射式光纖探測裝置、品種繁多的微量池等，這些附件大大便利了用戶。3(儀器向小型化(微型