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文檔簡(jiǎn)介

我國(guó)乳品發(fā)展概況

乳的合成機(jī)制

1

2復(fù)習(xí)舊課第一章緒論影響乳成分的因素

3第二章乳的基本知識(shí)

第一節(jié)乳的性質(zhì)乳的定義

乳的主要成分含量乳成分的分散特性乳成分的化學(xué)性質(zhì)及其加工特性Contents一、乳的定義乳是乳畜在產(chǎn)犢(羔)后由乳腺分泌出的一種具有膠體特性的生物學(xué)液體。

二、乳的主要成分含量

牛乳主要化學(xué)成分及質(zhì)量分?jǐn)?shù)

成分水分總?cè)楣腆w脂肪蛋白質(zhì)乳糖無(wú)機(jī)鹽變化范圍%平均值%85.5~89.587.510.5~14.513.02.5~6.04.02.9~5.03.43.6~5.54.80.6~0.90.8三、乳成分的分散特性

1

2

3呈乳濁液與懸浮液狀態(tài)分散在乳中的物質(zhì)

呈乳膠態(tài)與懸浮態(tài)分散在乳中的物質(zhì)呈分子或離子狀態(tài)(溶質(zhì))分散在乳中的物質(zhì)

真溶液四、乳成分的化學(xué)性質(zhì)及其加工特性

氣體CO2O2N2乳糖

碳水化合物四、乳成分的化學(xué)性質(zhì)及其加工特性四、乳成分的化學(xué)性質(zhì)及其加工特性脂肪球大小對(duì)稀奶油和乳粉加工的影響脂肪的水解作用脂肪的氧化作用乳脂肪

四、乳成分的化學(xué)性質(zhì)及其加工特性酪蛋白乳中的蛋白質(zhì)乳清蛋白3.0%-3.5%四、乳成分的化學(xué)性質(zhì)及其加工特性牛乳中無(wú)機(jī)物亦稱礦物質(zhì),是指碳、氫、氧、氮以外的各種無(wú)機(jī)元素,主要由磷、鈣、鎂、氯、鈉、硫、鉀等,此外還有一些微量元素。無(wú)機(jī)物含量隨泌乳期、季節(jié)、飼料以及個(gè)體健康狀態(tài)等因素而異。礦物質(zhì)大部分以無(wú)機(jī)鹽或有機(jī)鹽形式存在,其中以磷酸鹽和檸檬酸鹽存在的數(shù)量最多。鈉大部分是以氯化物、磷酸鹽和檸檬酸鹽的離子溶解狀態(tài)存在。而鈣、鎂與酪蛋白、磷酸和檸檬酸結(jié)合,一部分呈膠態(tài),另一部分呈溶解狀態(tài)。磷是乳中磷蛋白、磷脂及有機(jī)酸酯的成分。牛乳中的鹽類含量雖然很少,但對(duì)乳品加工,特別是對(duì)乳品的熱穩(wěn)定性起著重要作用。牛乳中的鹽類平衡,特別是鈣、鎂等陽(yáng)離子與磷酸、檸檬酸等陰離子之間的平衡,對(duì)于牛乳的穩(wěn)定性具有非常重要的意義。鹽類

牛乳中維生素?zé)岱€(wěn)定性各有不同,有的對(duì)熱很穩(wěn)定如維生素A、D等,有的熱敏感性很強(qiáng)如維生素C等,但在無(wú)氧條件下加熱,其損失會(huì)減小。

牛乳中的維生素,部分來(lái)自于飼料中的維生素,如維生素E,有的要靠乳牛自身合成,如B族維生素。牛乳中含有幾乎所有已知的維生素,包括脂溶性維生素A、D、E、K和水溶性微生物B1、B2、B6、B12、VC等兩大類。四、乳成分的化學(xué)性質(zhì)及其加工特性維生素四、乳成分的化學(xué)性質(zhì)及其加工特性酶

水解酶氧化還原酶酶類四、乳成分的化學(xué)性質(zhì)及其加工特性其他成分

有機(jī)酸細(xì)胞成分第二章乳的基本知識(shí)

第二節(jié)乳的物理化學(xué)特性

乳的色澤及光學(xué)性質(zhì)

1乳的滋味與氣味

2乳的酸度和pH值

3乳的密度與相對(duì)密度

4Contents乳的熱學(xué)性質(zhì)

5乳的粘度與表面張力

6乳的電學(xué)性質(zhì)

7牛乳的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值

8色澤折射率氣味滋味全乳折射率不易正確測(cè)定,脫脂乳的折射率為1.344-1.348。揮發(fā)性脂肪酸及其他揮發(fā)性物質(zhì)

,受溫度和外界環(huán)境的影響。甜味、咸味、苦味、酸味。一、乳的色澤及光學(xué)性質(zhì)乳白色來(lái)源、淡黃色來(lái)源、熒光黃綠色來(lái)源。三、乳的酸度和pH值

定義表示方法

自然酸度(固有酸度)、發(fā)酵酸度(發(fā)生酸度)、總酸度蛋白質(zhì)穩(wěn)定性、濃縮對(duì)酸度的影響。吉爾涅爾度(0T)和乳酸度(%)四、乳的密度與相對(duì)密度密度:同容積20℃乳/4℃水相對(duì)密度(比重):15℃/15℃水測(cè)定儀器密度與相對(duì)密度的關(guān)系影響乳密度和相對(duì)密度的因素:測(cè)定時(shí)間乳固體含量加工方法—濃縮五、乳的熱學(xué)性質(zhì)冰點(diǎn)沸點(diǎn)比熱容六、乳的粘度與表面張力正常乳的粘度為0.0015~0.002Pa·s

影響因素—溫度、脂肪粘度對(duì)濃縮乳制品的影響20℃時(shí)為0.04~0.06N/cm影響因素—蛋白質(zhì)、脂肪、溫度、游離脂肪酸粘度表面張力七、乳的電學(xué)性質(zhì)乳房炎乳的檢測(cè)

影響因素—脂肪、煮沸、酸敗、濃縮影響因素—pH、抗壞血酸、核黃素、多種加工處理(金屬離子、加熱、微生物生長(zhǎng))。氧化還原電勢(shì)對(duì)微生物的影響電導(dǎo)率0.4-0.5S/m氧化還原電勢(shì)(0.23-0.35V)八、牛乳的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值

(一)乳蛋白的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值—酪蛋白、乳清蛋白(二)乳脂肪的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值—

供能、消化吸收、食用價(jià)值(三)乳糖的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值—鈣的吸收、調(diào)整腸道區(qū)系、腦發(fā)育物質(zhì)、乳糖不耐受性(四)乳中礦物質(zhì)元素的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值—Ca、P(五)乳中維生素的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值—B2、B12VA、B1、B6、VD

第二章乳的基本知識(shí)

第三節(jié)異常乳

異常乳

一乳中微生物

二牛乳貯藏過(guò)程中的變化

三第二章第三節(jié)異常乳一、異常乳生理異常乳病理異常乳化學(xué)異常乳微生物污染乳異物混雜乳異常乳按產(chǎn)生的原因分類一、異常乳生理異常乳

初乳末乳末乳即奶牛干乳期前一周左右所分泌的乳,脂肪含量低,細(xì)菌數(shù)和過(guò)氧化氫酶較高,酸度低,有苦味和油脂氧化的味道,微咸,不適宜作為一般乳品加工的生產(chǎn)原料,但可用于乳糖、干酪素等產(chǎn)品的加工原料。一、異常乳病理異常乳

乳房炎乳—導(dǎo)致發(fā)生的致病菌有哪些?是否產(chǎn)生毒素?成分變化如何變化?臨床性乳房炎乳和隱性乳房炎乳的區(qū)別是什么?其他病牛乳—患口蹄疫、布氏桿菌病

其他病牛乳一、異常乳化學(xué)異常乳

低成分乳低酸度酒精陽(yáng)性乳

凍結(jié)乳風(fēng)味異常乳—飼料味乳、苦味乳(蛋白質(zhì)、脂肪)、氧化味乳、日光味乳(乳清蛋白)、脂肪水解味

低成分乳是由于受奶牛品種、飼養(yǎng)管理、營(yíng)養(yǎng)素配比和高溫多濕等因素的影響而產(chǎn)生的乳固體含量過(guò)低的牛乳。這主要要從加強(qiáng)育種改良及飼養(yǎng)管理等方面來(lái)加以改善。低酸度酒精陽(yáng)性乳是指酸度雖正常,但發(fā)生了酒精凝固的異常乳。低酸度酒精陽(yáng)性乳,現(xiàn)較為多見(jiàn),尤其是在青飼料更換初期,由于代謝障礙、氣候劇變、喂飼不當(dāng)?shù)葟?fù)雜的原因,低酸度酒精陽(yáng)性乳,如果煮沸試驗(yàn)呈陰性反應(yīng),可以生產(chǎn)巴氏殺菌乳,但不宜生產(chǎn)淡煉乳。凍結(jié)乳由于乳化體系破壞,導(dǎo)致脂肪分離,蛋白質(zhì)沉淀,解凍后易氧化。由于乳經(jīng)凍結(jié),影響酪蛋白膠體穩(wěn)定性,酒精試驗(yàn)常常為陽(yáng)性反應(yīng)。一、異常乳(二)異常乳的產(chǎn)生原因和特性

4、微生物污染乳

5、異物混雜乳

二、乳中微生物

微生物的來(lái)源

乳房?jī)?nèi)的微生物

擠乳后微生物的污染和繁殖

擠乳過(guò)程中微生物的污染

二、乳中微生物

病毒和噬菌體

細(xì)菌

真菌

微生物的種類乳酸菌

丙酸菌

腸細(xì)菌

芽孢桿菌

微球菌屬

假單胞菌

產(chǎn)堿菌屬

病原菌

酵母菌霉菌病毒

噬菌體三、牛乳貯藏過(guò)程中的變化

物理變化2脂肪由液態(tài)向固態(tài)結(jié)晶轉(zhuǎn)化3粘度變化1無(wú)機(jī)鹽形態(tài)的變化

4乳糖形態(tài)變化三、牛乳貯藏過(guò)程中的變化化學(xué)變化

蛋白質(zhì)氧化

脂肪氧化

脂類分解1抑制期

2乳鏈球菌期

3乳桿菌期

4真菌期

5胨化期

三、牛乳貯藏過(guò)程中的變化室溫貯藏微生物變化三、牛乳貯藏過(guò)程中的變化蛋白分解

脂肪分解

冷藏中微生物的變化

第二章乳的基本知識(shí)

第四節(jié)生乳的檢驗(yàn)及預(yù)處理

生乳的取樣規(guī)則

1生乳的感官檢驗(yàn)

2生乳的理化指標(biāo)

3微生物指標(biāo)

4Contents污染物限量

5真菌毒素限量

6農(nóng)藥殘留限量和獸藥殘留限量

7生乳的摻假檢驗(yàn)及堿性磷酸酶活性的測(cè)定

8原料乳的預(yù)處理

9一、生乳的取樣原則取樣時(shí)要將牛乳混合均勻,每次取樣量最少為250mL,一般為總量的0.02%~0.1%。牛乳樣品應(yīng)貯于2~6℃,以防變質(zhì)。檢驗(yàn)前,樣品應(yīng)置于15~20℃的水中預(yù)熱10~15min,并充分搖勻。

檢驗(yàn)時(shí),先做感官評(píng)定,然后進(jìn)行理化檢驗(yàn)和微生物指標(biāo)測(cè)定。必要時(shí)應(yīng)對(duì)樣品進(jìn)行摻水、摻假檢驗(yàn)。最后,根據(jù)這些檢測(cè)指標(biāo)決定牛乳的等級(jí)和價(jià)格。二、生乳的感官檢驗(yàn)(GB19301)

色澤滋氣味

組織狀態(tài)正常牛乳應(yīng)為乳白色或微帶黃色,不得有紅色、綠色或其他顏色。正常牛乳具有新鮮牛乳固有的香味,無(wú)其他異味。

正常牛乳呈均勻的膠態(tài)流體,無(wú)沉淀、無(wú)凝塊、無(wú)雜質(zhì)、無(wú)異物等。

三、生乳的理化指標(biāo)(GB19301)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法冰點(diǎn)a,b/(℃)-0.500~-0.560GB5413.38密度≥1.027GB5413.33蛋白質(zhì)/(g/100g)≥2.8GB5009.5脂肪/(g/100g)≥3.1GB5413.3雜質(zhì)度/(mg/kg)≤4.0GB5413.30非脂乳固體/(g/100g)≥8.1GB5413.39酸度/(oΤ)牛乳b羊乳12~186~13GB5413.34a擠出3h后檢測(cè)。b

僅適用于荷斯坦奶牛。冰點(diǎn)測(cè)定GB5413.38-2010

術(shù)語(yǔ)和定義:生乳冰點(diǎn)FPD(freezingpointdepression),使用本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定測(cè)得的數(shù)值為原料乳的冰點(diǎn),單位以攝氏千分之一度(m℃)表示。原理:樣品管中放入一定量乳樣,置于冷阱中,于冰點(diǎn)以下制冷。當(dāng)被測(cè)乳樣制冷到-3℃時(shí),進(jìn)行引晶,結(jié)冰后通過(guò)連續(xù)釋放熱量,使乳樣溫度回升至最高點(diǎn)。并在短時(shí)間內(nèi)保持恒定,為冰點(diǎn)溫度平臺(tái),該溫度即為該乳樣的冰點(diǎn)值。試樣制備:測(cè)試樣品要保存在0℃到6℃的冰箱中,樣品抵達(dá)實(shí)驗(yàn)室時(shí)立即檢測(cè)效果最好。測(cè)試前樣品溫度到達(dá)室溫,且測(cè)試樣品和氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)試時(shí)的溫度應(yīng)一致。儀器預(yù)冷:開(kāi)啟冰點(diǎn)儀,等待冰點(diǎn)儀傳感探頭升起后,打開(kāi)冷阱蓋,按生產(chǎn)商規(guī)定加入相應(yīng)體積冷卻液,蓋上蓋子,冰點(diǎn)儀進(jìn)行預(yù)冷。預(yù)冷30min后,開(kāi)始測(cè)量。常規(guī)儀器校準(zhǔn):A和B標(biāo)準(zhǔn)液校準(zhǔn)。樣品測(cè)定:將樣品2.20mL轉(zhuǎn)移到一個(gè)干燥清潔的樣品管中,將待測(cè)樣品管放到儀器上的測(cè)量孔中。冰點(diǎn)儀的顯示器顯示當(dāng)前樣品溫度,溫度呈下降趨勢(shì),測(cè)試樣品達(dá)到-3.0℃時(shí)啟動(dòng)引晶的機(jī)械振動(dòng),攪拌金屬棒開(kāi)始振動(dòng)引晶,溫度上升,當(dāng)溫度不再發(fā)生變化時(shí),冰點(diǎn)儀停止測(cè)量,傳感頭升起,顯示溫度即為樣品冰點(diǎn)值。測(cè)試結(jié)束后,應(yīng)保證探頭和攪拌金屬棒清潔、干燥,必要時(shí),可用柔軟潔凈的紗布仔細(xì)擦拭。如果引晶在達(dá)到-3.0℃之前發(fā)生,則該測(cè)定作廢,需重新取樣。測(cè)定結(jié)束后,移走樣品管,并用水沖洗溫度傳感器和攪拌金屬棒并擦拭干凈。每一樣品至少進(jìn)行兩次平行測(cè)定,絕對(duì)差值≤4m℃時(shí),可取平均值作為結(jié)果。冰點(diǎn)測(cè)定GB5413.38-2010相對(duì)密度測(cè)定GB5413.33原理使用密度計(jì)檢測(cè)試樣,根據(jù)讀數(shù)經(jīng)查表可得相對(duì)密度的結(jié)果。

分析步驟取混勻并調(diào)節(jié)溫度為10℃~25℃的試樣,小心倒入玻璃圓筒內(nèi),勿使其產(chǎn)生泡沫并測(cè)量試樣溫度。小心將密度計(jì)放入試樣中到相當(dāng)刻度30°處,然后讓其自然浮動(dòng),但不能與筒內(nèi)壁接觸。靜置2min~3min,眼睛平視生乳液面的高度,讀取數(shù)值。根據(jù)試樣的溫度和密度讀數(shù)查表?yè)Q算成20℃時(shí)的度數(shù)。相對(duì)密度測(cè)定GB5413.33當(dāng)用20℃/4℃密度計(jì),溫度在20℃時(shí),將讀數(shù)代入公式相對(duì)密度即可直接計(jì)算;不在20℃時(shí),要查表?yè)Q算成20℃時(shí)度數(shù),然后再代入式中計(jì)算。儀器和設(shè)備:密度計(jì)蛋白質(zhì)的測(cè)定—?jiǎng)P氏定氮法GB5009.5原理食品中蛋白質(zhì)在催化加熱條件下被分解,產(chǎn)生氨與硫酸生成硫酸銨。堿化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收后以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù),即為蛋白質(zhì)含量。

蛋白質(zhì)的測(cè)定—?jiǎng)P氏定氮法GB5009.5儀器和設(shè)備:定氮蒸餾裝置

定氮蒸餾裝置圖1-電爐2-水蒸氣發(fā)生器(2L燒瓶)3-螺旋夾4-小玻杯及棒狀玻塞5-反應(yīng)室6-反應(yīng)室外層7-橡皮管及螺旋夾8-冷凝管9-蒸餾液接收瓶蛋白質(zhì)的測(cè)定—?jiǎng)P氏定氮法GB5009.5試樣處理:稱取充分混勻的固體試樣0.2g~2g、半固體試樣2g~5g或液體試樣10g~25g(約相當(dāng)于30mg~40mg氮),精確至0.001g,移入干燥的100mL、250mL或500mL定氮瓶中,加入0.2g硫酸銅、6g硫酸鉀及20mL硫酸,輕搖后于瓶口放一小漏斗,將瓶以45°角斜支于有小孔的石棉網(wǎng)上。小心加熱,待內(nèi)容物全部炭化,泡沫完全停止后,加強(qiáng)火力,并保持瓶?jī)?nèi)液體微沸,至液體呈藍(lán)綠色并澄清透明后,再繼續(xù)加熱0.5h~1h。取下放冷,小心加入20mL水。放冷后,移入100mL容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。測(cè)定:按圖裝好定氮蒸餾裝置,向水蒸氣發(fā)生器內(nèi)裝水至2/3處,加入數(shù)粒玻璃珠,加甲基紅乙醇溶液數(shù)滴及數(shù)毫升硫酸,以保持水呈酸性,加熱煮沸水蒸氣發(fā)生器內(nèi)的水并保持沸騰。蛋白質(zhì)的測(cè)定—?jiǎng)P氏定氮法GB5009.5滴定:向接收瓶?jī)?nèi)加入10.0mL硼酸溶液及1滴~2滴混合指示液,并使冷凝管的下端插入液面下,根據(jù)試樣中氮含量,準(zhǔn)確吸取2.0mL~10.0mL試樣處理液由小玻杯注入反應(yīng)室,以10mL水洗滌小玻杯并使之流入反應(yīng)室內(nèi),隨后塞緊棒狀玻塞。將10.0mL氫氧化鈉溶液倒入小玻杯,提起玻塞使其緩緩流入反應(yīng)室,立即將玻塞蓋緊,并加水于小玻杯以防漏氣。夾緊螺旋夾,開(kāi)始蒸餾。蒸餾10min后移動(dòng)蒸餾液接收瓶,液面離開(kāi)冷凝管下端,再蒸餾1min。然后用少量水沖洗冷凝管下端外部,取下蒸餾液接收瓶。以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點(diǎn),其中2份甲基紅乙醇溶液與1份亞甲基藍(lán)乙醇溶液指示劑,顏色由紫紅色變成灰色,pH5.4;1份甲基紅乙醇溶液與5份溴甲酚綠乙醇溶液指示劑,顏色由酒紅色變成綠色,pH5.1。同時(shí)作試劑空白。

蛋白質(zhì)的測(cè)定—?jiǎng)P氏定氮法GB5009.5脂肪的測(cè)定GB5413.3原理用乙醚和石油醚抽提樣品的堿水解液,通過(guò)蒸餾或蒸發(fā)去除溶劑,測(cè)定溶于溶劑中的抽提物質(zhì)量。第一法抽提法脂肪的測(cè)定GB5413.3原理在乳中加入硫酸破壞乳膠質(zhì)性和覆蓋在脂肪球上的蛋白質(zhì)外膜,離心分離脂肪后測(cè)量其體積。第二法蓋勃法

分析步驟:蓋勃氏乳脂計(jì)中先加入10mL硫酸,再沿管壁準(zhǔn)確加入10.75mL樣品,使樣品與硫酸不要混合,加1mL異戊醇,塞上橡皮塞,使瓶口向下,用布包裹以防沖出,用力振搖使呈均勻棕色液體,靜置數(shù)分鐘(瓶口向下),置65℃~70℃水浴中5min,取出后置于乳脂離心機(jī)中以1100轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速離心5min,再置于65℃~70℃水浴水中保溫5min(注意水浴水面應(yīng)高于乳脂計(jì)脂肪層)。取出,立即讀數(shù),即為脂肪的百分?jǐn)?shù)。雜質(zhì)度的測(cè)定GB5413.30原理試樣經(jīng)過(guò)濾板過(guò)濾、沖洗,根據(jù)殘留于過(guò)濾板上的可見(jiàn)帶色雜質(zhì)的數(shù)量確定雜質(zhì)量。分析步驟乳樣500mL加熱至60℃,過(guò)濾板上過(guò)濾,可用真空泵抽濾,用水沖洗過(guò)濾板,取下過(guò)濾板,置烘箱中烘干,將其上雜質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)板比較即得雜質(zhì)度。當(dāng)過(guò)濾板上雜質(zhì)含量介于兩個(gè)級(jí)別之間時(shí),判定為雜質(zhì)含量較多的級(jí)別。雜質(zhì)度的測(cè)定GB5413.30原理試樣經(jīng)過(guò)濾板過(guò)濾、沖洗,根據(jù)殘留于過(guò)濾板上的可見(jiàn)帶色雜質(zhì)的數(shù)量確定雜質(zhì)量。分析步驟乳樣500mL加熱至60℃,過(guò)濾板上過(guò)濾,可用真空泵抽濾,用水沖洗過(guò)濾板,取下過(guò)濾板,置烘箱中烘干,將其上雜質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)板比較即得雜質(zhì)度。當(dāng)過(guò)濾板上雜質(zhì)含量介于兩個(gè)級(jí)別之間時(shí),判定為雜質(zhì)含量較多的級(jí)別。非脂乳固體的測(cè)定GB5413.39原理分別測(cè)定出乳及乳制品中的總固體含量、脂肪含量(如添加蔗糖等非乳成分含量,也應(yīng)扣除),再用總固體減去脂肪和蔗糖等非乳成分含量,即為非脂乳固體。總固體的測(cè)定在平底皿盒中加入20g石英砂或海砂,在100℃±2℃的干燥箱中干燥2h,于干燥器冷卻0.5h,稱量,并反復(fù)干燥至恒重。稱取5.0g(精確至0.0001g)試樣于恒重的皿內(nèi),置水浴上蒸干,擦去皿外的水漬,于100℃±2℃干燥箱中干燥3h,取出放入干燥器中冷卻0.5h,稱量,再于100℃±2℃干燥箱中干燥1h,取出冷卻后稱量,至前后兩次質(zhì)量相差不超過(guò)1.0mg。非脂乳固體的測(cè)定GB5413.39原理分別測(cè)定出乳及乳制品中的總固體含量、脂肪含量(如添加蔗糖等非乳成分含量,也應(yīng)扣除),再用總固體減去脂肪和蔗糖等非乳成分含量,即為非脂乳固體??偣腆w的測(cè)定:在平底皿盒中加入20g石英砂或海砂,100℃±2℃干燥箱中干燥2h,干燥器冷卻0.5h,稱量,并反復(fù)干燥至恒重。稱取5.0g(精確至0.0001g)試樣于恒重的皿內(nèi),水浴蒸干,擦去皿外水漬,100℃±2℃干燥箱中干燥3h,放入干燥器中冷卻0.5h,稱量,再于100℃±2℃干燥箱中干燥1h,取出冷卻后稱量,至前后兩次質(zhì)量相差不超過(guò)1.0mg。非脂乳固體的測(cè)定GB5413.39脂肪測(cè)定:按GB5413.3中規(guī)定的方法測(cè)定。蔗糖測(cè)定:按GB5413.5中規(guī)定的方法測(cè)定。酸度的測(cè)定GB5413.34原理:以酚酞為指示液,用0.1000mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定100g試樣至終點(diǎn)所消耗的氫氧化鈉溶液體積,經(jīng)計(jì)算確定試樣的酸度。分析步驟:稱取10g已混勻試樣,置150mL錐形瓶中,加20mL新煮沸冷卻至室溫的水,混勻,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液電位滴定至pH8.3為終點(diǎn);或于溶解混勻后的試樣中加入2.0mL酚酞指示液,混勻后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色,并在30s內(nèi)不褪色,記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)。酸度的測(cè)定GB5413.34四、微生物指標(biāo)(GB19301)

項(xiàng)目限量[CFU/g(mL)]檢驗(yàn)方法菌落總數(shù)≤2×106GB4789.2-2010微生物限量菌落總數(shù)的測(cè)定GB4789.2定義菌落總數(shù):食品檢樣經(jīng)過(guò)處理,在一定條件下培養(yǎng)后,所得每g(mL)檢樣中形成的微生物菌落總數(shù)。五、食品中污染物限量指標(biāo)

項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法鉛限量(以Pb計(jì),mg/kg)0.05GB5009.12-2010汞限量(以Hg計(jì),mg/kg)0.01GB/T5009.17-2003總砷限量(以As計(jì),mg/kg)0.1GB/T5009.11-2003錫限量(以Sn計(jì),mg/kg)50GB/T5009.16-2003總鉻限量(以Cr計(jì),mg/kg)0.3GB/T5009.123-2003亞硝酸鹽(以NaNO2計(jì),mg/kg)0.4GB5009.33—2010食品中污染物限量指標(biāo)鉛限量

原理試樣經(jīng)灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中,電熱原子化后吸收283.3nm共振線,在一定濃度范圍,吸收值與鉛含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。第一法石墨爐原子吸收光譜法

鉛限量

原理試樣經(jīng)酸熱消化后,在酸性介質(zhì)中,試樣中的鉛與硼氫化鈉或硼氫化鉀反應(yīng)生成揮發(fā)性鉛的氫化物。以氬氣為載氣,將氫化物導(dǎo)入電熱石英原子化器中原子化,在特制鉛空心陰極燈照射下,基態(tài)鉛原子被激發(fā)至高能態(tài);在去活化回到基態(tài)時(shí),發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光,其熒光強(qiáng)度與鉛含量成正比,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行定量。第二法:氫化物原子熒光光譜法

鉛限量

原理試樣經(jīng)處理后,鉛離子在一定pH條件下與二乙基二硫代氨基甲酸鈉形成絡(luò)合物,經(jīng)4-甲基-2-戊酮萃取分離,導(dǎo)入原子吸收光譜儀中,火焰原子化后,吸收283.3nm共振線,其吸收量與鉛含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。第三法火焰原子吸收光譜法鉛限量

原理試樣經(jīng)消化后,在pH8.5~9.0時(shí),鉛離子與二硫腙生成紅色絡(luò)合物,溶于三氯甲烷。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等,防止鐵、銅、鋅等離子干擾,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。第四法二硫腙比色法汞限量(GB/T5009.17)

原理試樣經(jīng)酸加熱消解后,在酸性介質(zhì)中,試樣中汞被硼氫化鉀或硼氫化鈉還原成原子態(tài)汞,由載氣(氬氣)帶入原子化器中,在特制汞空心陰極燈照射下,基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài),在去活化回到基態(tài)時(shí),發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光,其熒光強(qiáng)度與汞含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

第一法原子熒光光譜分析法

范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中總汞的測(cè)定。在原子熒光光譜分析法、冷原子吸收光譜法、二硫腙比色法中測(cè)定方法中原子熒光光譜分析法的靈敏度最高,檢出限為0.15μg/kg;冷原子吸收法的檢出限:壓力消解法為0.4μg/kg,其他消解法為1)μg/kg;比色法為25μg/kg??偵橄蘖浚℅B/T5009.11)

原理試樣經(jīng)濕消解或干灰化后,加入硫脲使五價(jià)砷預(yù)還原為三價(jià)砷,再加硼氫化鈉或硼氫化鉀還原成砷化氫,由氬氣載入石英原子化器中分解為原子態(tài)砷,在特制砷空心陰極燈發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光,其熒光強(qiáng)度在固定條件下與被測(cè)液中砷濃度成正比,標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。第一法氫化物原子熒光光度法

范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了各類食品中總砷的測(cè)定方法。氫化物原子熒光光度法檢出限0.01mg/kg;銀鹽法0.2mg/kg;砷斑法0.25mg/kg;硼氫化物還原比色法0.05mg/kg。錫限量(GB/T5009.16)

原理試樣經(jīng)消化后,在弱酸性溶液中四價(jià)錫離子與苯芴銅形成微溶性橙紅色絡(luò)合物,在保護(hù)性膠體存在下與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

第二法苯芴銅比色法

原理試樣經(jīng)酸加熱消化,錫被氧化成四價(jià)錫,在硼氫化鈉的作用下生成錫的氫化物,并由載氣帶入原子化器中進(jìn)行原子化,在特制錫空心陰極燈的照射下,基態(tài)錫原子被激發(fā)至高能態(tài),在去活化回到基態(tài)時(shí),發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光,其熒光強(qiáng)度與錫含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。第一法氫化物原子熒光光譜法總鉻限量(GB/T5009.123)

原理試樣經(jīng)消解后,用去離子水溶解,并定容到一定體積。吸取適量樣液于石墨爐原子化器中原子化,在選定的儀器參數(shù)下,鉻吸收波長(zhǎng)為357.9nm的共振線,其吸光度與鉻含量成正比。第一法原子吸收石墨爐法

范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用原子吸收石墨爐法和示波極譜法測(cè)定食品中總鉻的含量,適用于各類食品中總鉻的含量測(cè)定。石墨爐法的檢出限為0.2ng/mL;示波極譜法為1ng/mL。亞硝酸鹽GB5009.33原理試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后,用鍍銅鎘粒使部分濾液中的硝酸鹽還原為亞硝酸鹽。在濾液和已還原的濾液中,加入磺胺和N-1-萘基-乙二胺二鹽酸鹽,使其顯粉紅色,用分光光度計(jì)在538nm波長(zhǎng)下測(cè)其吸光度。將測(cè)得的吸光度與亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的吸光度進(jìn)行比較,就可計(jì)算出樣品中的亞硝酸鹽含量和硝酸鹽還原后的亞硝酸總量;從兩者之間的差值可以計(jì)算出硝酸鹽的含量。硝酸鹽還原裝置

六、真菌毒素限量GB2761

項(xiàng)目限量,μg/kg檢驗(yàn)方法乳及乳制品a0.5GB5413.37-2010特殊膳食用食品配方食品b

較大嬰兒和幼兒方食品b

特殊醫(yī)學(xué)用途嬰兒配方食品0.5(以粉狀產(chǎn)品計(jì))0.5(以粉狀產(chǎn)品計(jì))0.5(以粉狀產(chǎn)品計(jì))a

乳粉按生乳折算。b

以乳類及乳蛋白制品為主要原料的產(chǎn)品。食品中黃曲霉毒素M1限量指標(biāo)食品中黃曲霉毒素M1(GB5413.37)

原理試樣液體或固體試樣提取液經(jīng)均質(zhì)、超聲提取、離心,取上清液經(jīng)免疫親和柱凈化,洗脫液經(jīng)氮?dú)獯蹈?,定容,微孔濾膜過(guò)濾,經(jīng)液相色譜分離,電噴霧離子源離子化,多反應(yīng)離子監(jiān)測(cè)(MRM)方式檢測(cè)。基質(zhì)加標(biāo)外標(biāo)法定量。范圍適用于乳和乳制品中黃曲霉毒素M1的測(cè)定。免疫親和層析凈化液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法

七、農(nóng)藥殘留限量(GB2763)和獸藥殘留限量項(xiàng)目指標(biāo)(mg/kg)檢驗(yàn)方法硫丹0.01GB/T5009.19-2008、GB/T5009.162-2008艾氏劑0.006GB/T5009.19-2008、GB/T5009.162-2008滴滴涕0.02GB/T5009.19-2008、GB/T5009.162-2008狄氏劑0.006GB/T5009.19-2008、GB/T5009.162-2008林丹0.01GB/T5009.162-2008六六六0.02GB/T5009.19-2008、GB/T5009.162-2008氯丹0.002GB/T5009.19-2008、GB/T5009.162-2008七氯0.006GB/T5009.19-2008、GB/T5009.162-2008農(nóng)藥再殘留限量

GB/T5009.19食品中有機(jī)氯農(nóng)藥多組分殘留量的測(cè)定原理試樣中有機(jī)氯農(nóng)藥組分經(jīng)有機(jī)溶劑提取、凝膠色譜層析凈化,用毛細(xì)管柱氣相色譜分離,電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。第一法毛細(xì)管柱氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器法范圍本標(biāo)準(zhǔn)第一法適用于肉類、蛋類、乳類動(dòng)物性食品和植物(含油脂)中α-HCH、六氯苯、β-HCH、γ-HCH、五氯硝基苯、δ-HCH、五氯苯胺、七氯、無(wú)氯苯胺硫醚、艾氏劑、氧氯丹、環(huán)氧七氯、反式氯丹、α-硫丹、順式氯丹、p,p'-滴滴伊(DDE)、狄氏劑、異狄氏劑、β-硫丹、p,p'-DDD、異狄氏劑醛、硫丹硫酸鹽、p,p'-DDT、異狄氏劑酮、滅蟻靈的分析。GB/T5009.162-2008動(dòng)物性食品中有機(jī)氯農(nóng)藥和擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥多組分殘留量的測(cè)定

范圍本標(biāo)準(zhǔn)第一法適用于肉類、蛋類、乳類食品及油脂(含植物油)中α-六六六、六氯苯、β-六六六、γ-六六六、五氯硝基苯、δ-六六六、五氯苯胺、七氯、五氯苯基硫醚、艾氏劑、氧氯丹、環(huán)氧七氯、反氯丹、α-硫丹、順氯丹、p,p'-滴滴伊、狄氏劑、異狄氏劑、β-硫丹、p,p'-滴滴滴、o,p'-滴滴涕、異狄氏劑醛、硫丹硫酸鹽、p,p'-滴滴涕、異狄氏劑酮、滅蟻靈、除螨酯、丙烯菊酯、殺螨蟥、殺螨酯、胺菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的確證分析。范圍本標(biāo)準(zhǔn)第二法適用于肉類、蛋類及乳類動(dòng)物性食品中α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、五氯硝基苯、七氯、環(huán)氧七氯、艾氏劑、狄氏劑、除螨酯、殺螨酯、p,p'-滴滴伊、p,p'-滴滴滴、o,p'-滴滴涕、p,p'-滴滴涕、胺菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、α-氰戊菊酯、溴氰菊酯等20種常用有機(jī)氯農(nóng)藥和擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留量分析。GB/T5009.162-2008動(dòng)物性食品中有機(jī)氯農(nóng)藥和擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥多組分殘留量的測(cè)定

原理樣品經(jīng)提取、凈化、濃縮、定容,用毛細(xì)管柱氣相色譜分離,電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。出峰順序:α-六六六、β-六六六、γ-六六六、五氯硝基苯、δ-六六六、七氯、艾氏劑、除螨酯、環(huán)氧七氯、殺螨酯、狄氏劑、p,p'-滴滴伊、p,p'-滴滴滴、o,p'-滴滴涕、p,p'-滴滴涕、胺菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、α-氰戊菊酯、溴氰菊酯。第二法氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器法

原理在均勻的試樣溶液中定量加入13C-六氯苯和13C-滅蟻靈穩(wěn)定性同位素內(nèi)標(biāo),經(jīng)有機(jī)溶劑振蕩提取、凝膠色譜層析凈化,采用選擇離子檢測(cè)的氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)測(cè)定,以內(nèi)標(biāo)法定量。第一法氣相色譜-質(zhì)譜法

七、農(nóng)藥殘留限量(GB2763)和獸藥殘留限量獸藥殘留限量

項(xiàng)目檢驗(yàn)方法四環(huán)素類獸藥GB/T21317-2007多肽類獸藥SN/T2748-2010抗生素GB/T4789.27-2008八、生乳的摻假檢驗(yàn)及堿性磷酸酶活性的測(cè)定堿性物質(zhì)檢驗(yàn)溴麝香草酚藍(lán)法玫瑰紅酸法

測(cè)定方法在坩堝或瓷皿中注入25mL牛乳,置于浴上蒸干,然后在電爐上灼燒成灰?;曳钟?0mL熱水分?jǐn)?shù)次浸漬,并用玻璃棒搗碎灰塊,過(guò)濾,濾紙及灰分殘塊用熱水沖洗。濾液中加入數(shù)滴酚酞指示劑,用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。1mL0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于0.0106g碳酸鈉。牛乳中碳酸鈉正常含量為0.025%。原理經(jīng)高溫灼燒后樣品中的有機(jī)物被破壞,將有機(jī)酸鈉鹽和碳酸鈉轉(zhuǎn)化成氧化鈉,溶于水后形成氫氧化鈉,其含量可用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定求出。八、生乳的摻假檢驗(yàn)及堿性磷酸酶活性的測(cè)定牛乳灰分堿度測(cè)定

八、生乳的摻假檢驗(yàn)及堿性磷酸酶活性的測(cè)定乳房炎的檢出方法一

吸取乳樣3mL于白色平皿中,加0.5mL試液,立即回轉(zhuǎn)混合,約10s后觀察結(jié)果?,F(xiàn)象結(jié)果無(wú)沉淀及絮片稍有沉淀發(fā)生肯定有沉淀(片狀)發(fā)生粘稠性團(tuán)塊并繼之分為薄片有持續(xù)性的粘稠性團(tuán)塊(凝膠)—(陰性)±(可疑)+(陽(yáng)性)++(強(qiáng)陽(yáng)性)+++(強(qiáng)陽(yáng)性)八、生乳的摻假檢驗(yàn)及堿性磷酸酶活性的測(cè)定乳房炎的檢出方法二

原理:此法為間接測(cè)定乳中白細(xì)胞的方法,即測(cè)定乳中白細(xì)胞的過(guò)氧化氫酶,以推斷白細(xì)胞的含量。檢測(cè)方法:將載玻片置于白色襯墊物上,滴被檢乳1滴,再加過(guò)氧化氫試劑1滴,混合均勻,靜置2min后觀察。八、生乳的摻假檢驗(yàn)及堿性磷酸酶活性的測(cè)定乳房炎的檢出方法二

現(xiàn)象結(jié)果液面中心無(wú)氣泡,或有小如針尖的氣泡聚集稍有沉淀發(fā)生。液面中心有少量大如粟粒的氣泡聚集發(fā)生粘稠性團(tuán)塊并繼之。液面中心布滿或有大量粟粒大的氣泡聚集?!幮裕溃梢桑?(陽(yáng)性)八、生乳的摻假檢驗(yàn)及堿性磷酸酶活性的測(cè)定牛乳摻豆?jié){、豆餅水的檢驗(yàn)原理:豆?jié){中含有皂素,皂素可溶于熱水或熱酒精,并可與氫氧化鉀反應(yīng)生成黃色物質(zhì)。檢測(cè)方法:取被檢乳樣20mL,放入50mL三角瓶中,加乙醇—乙醚(1:1)混合液3mL,混入后加入25%氫氧化鈉溶液5mL,搖勻,同時(shí)做空白對(duì)照試驗(yàn)。試樣呈微黃色,表示有豆?jié){摻入。本法靈敏度不高,當(dāng)豆?jié){摻入量大于10%時(shí)才呈陽(yáng)性反應(yīng)。八、生乳的摻假檢驗(yàn)及堿性磷酸酶活性的測(cè)定牛乳摻豆?jié){、豆餅水的檢驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)果判斷微黃或黃色正常牛乳色有豆?jié){摻入無(wú)豆?jié){摻入原理:淀粉遇碘試劑變藍(lán)或藍(lán)紫色。分析步驟:取牛乳5mL于試管中,加溫稍煮沸放冷后,加數(shù)滴碘液,如有淀粉摻入,呈藍(lán)色或藍(lán)青色。有糊精類呈紅紫色。正常牛乳無(wú)顯色反應(yīng)。八、生乳的摻假檢驗(yàn)及堿性磷酸酶活性的測(cè)定乳中摻淀粉的檢驗(yàn)檢驗(yàn)方法:取牛乳3mL,加濃鹽酸0.6mL,混勻,加間苯二酚0.1~0.6g,置于沸水浴或小火焰中加熱至沸3s后觀察。原理:蔗糖與間苯二酚呈紅色化

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