無水無氧操作及溶劑處理產(chǎn)物表征教學課件_第1頁
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第二章,有機金屬化合物的操作方法與研究方法21無水無氧操作方法很多有杋金屬化合物易被氧或水分解,處理這樣的化合物時,關(guān)鍵是如何不使空氣進入。對于溫度一升高就發(fā)生分解的化合物,一定要在低溫下實驗。除了這兩點與通常的有杋化學實驗不同外,其佘與有機合成所用方法大休相同.隔絕空氣的操作有如下方法(1)在純的惰性氣體氛圍中操作,手套操作箱,(2)在惰性氣體的氣流保護下操作,使用施蘭克(Schlenk)型容器(3)在全部真空系統(tǒng)中操作這些方法可根據(jù)實驗目的選擇或組合使用向有機金屬化學的前輩致敬!在處理空氣中易分解的化合物要十分耐心,稍不留心,進入空氣,十分珍貴的樣品就毀于一旦,有時真會嘗到那種捶胸頓足、甚至想痛苦一場的滋味。要成為一個合成對空氣敏感化合物的熟手,似乎必須哭幾次鼻子。盡管這樣,前世紀中葉,Frankland及其學生們開展了能自燃的烷基鋅化合物的實驗。他們究竟史怎么實驗的呢?處理這些接觸空氣就著火,一碰水就爆炸的化合物進行研究使用的卻是今天看來只不過是原始的器具,有機金屬化學前輩的工作真是令人欽佩!Schlenk操作Schlenk操作瓶釬泡幾種惰性氣流下的反應裝置圖2-6惰性氣流F的回流和蒸接收裝置用橡皮筋固定瓶塞之角橡皮富磨口接頭礦一帶鎖扣液體轉(zhuǎn)移1,針筒轉(zhuǎn)移2,通過壓力管線轉(zhuǎn)移圖29液體物料轉(zhuǎn)移聚乙舞腐固體轉(zhuǎn)移低溫放時

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