空氣中氮氧化物的測定課件

空氣中氮氧化物的測定1空氣中氮氧化物的測定1教學(xué)對(duì)象：高等醫(yī)學(xué)院校衛(wèi)生檢驗(yàn)專業(yè)學(xué)生實(shí)驗(yàn)課時(shí)：6學(xué)時(shí)課程類型：專業(yè)實(shí)驗(yàn)課課程要求：必修每組人數(shù)：2人2教學(xué)對(duì)象：高等醫(yī)學(xué)院校衛(wèi)生檢驗(yàn)專業(yè)學(xué)生2

實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆盏趸锏臏y定原理熟悉采樣方法、樣品的處理、測定和儀器的使用方法了解各種試劑的配制方法3實(shí)驗(yàn)?zāi)康?實(shí)驗(yàn)原理空氣中的氮氧化合物經(jīng)三氧化鉻氧化生成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后形成亞硝酸和硝酸，其中亞硝酸與吸收液中的對(duì)氨基苯磺酸進(jìn)行重氮化反應(yīng)，再與鹽酸萘乙二胺發(fā)生偶合反應(yīng)，生成玫瑰紅色偶氮化合物，于540nm測定A，標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。4實(shí)驗(yàn)原理4儀器與試劑多孔玻板吸收管空氣采樣器三氧化鉻氧化管吸收液氮氧化物標(biāo)準(zhǔn)溶液5儀器與試劑5操作步驟

采樣

樣品測定

計(jì)算分別測定NO、NO2直接測定氮氧化物總量樣品處理配置標(biāo)準(zhǔn)系列6操作步驟采樣樣品測定計(jì)算分別測定NO、NO2采樣（1）分別測定NO和NO2樣氣10ml吸收液0.4L/min避光采氣5～24L或根據(jù)吸收液顏色變化確定采樣體積，采至吸收液呈現(xiàn)淺玫瑰紅色1測定結(jié)果為NO2濃度測定結(jié)果為NO濃度CrO3氧化管7采樣（1）分別測定NO和NO2樣氣10ml吸收液0.4三氧化鉻-石英砂混合物紅棕色暗綠色使用時(shí)，管口微微向下，以免水氣濕潤三氧化鉻而污染吸收管。適用相對(duì)濕度：30%～80%相對(duì)濕度→低，氧化效率→低！優(yōu)點(diǎn)：NO2不損失；NO定量氧化為NO2三氧化鉻-石英砂混合物紅棕色暗綠色使用時(shí)，管口微微向下，以免吸收液對(duì)氨基苯磺酸冰醋酸鹽酸萘乙二胺重氮反應(yīng)偶氮反應(yīng)提供顯色反應(yīng)所需的酸度采樣過程中產(chǎn)生豐富的泡沫，使NO2與吸收液充分接觸提高采樣效率邊采樣邊顯色由無色變?yōu)槊倒寮t色9吸收液對(duì)氨基苯磺酸冰醋酸鹽酸萘乙二胺重氮反應(yīng)偶氮反應(yīng)提供（2）測定氮氧化物總量：樣氣0.2L/min避光采氣288L或采至吸收液呈淺玫瑰紅色50ml吸收液10（2）測定氮氧化物總量：樣氣0.2L/min避光采氣288大氣采樣器裝液無色吸吹倒出滴定管采樣后采樣11大氣采樣器裝液無色吸吹倒出滴定管采樣后采樣111212樣品測定樣品放置20min（室溫＜20℃,放置40min），混勻。在540nm下，測定樣品、空白溶液的A。配制標(biāo)準(zhǔn)系列，測定A。13樣品測定13S02濃度(μg/ml)A用A樣找出濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線用標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的數(shù)據(jù)繪制A=bx+a截距斜率14S02濃度(μg/ml)A用A樣找出濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線用標(biāo)準(zhǔn)計(jì)算

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：用亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，按下式計(jì)算NO、NO2濃度：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：二氧化氮標(biāo)準(zhǔn)氣體，按下式計(jì)算空氣中NO、NO2的濃度：15計(jì)算15k為NO氧化為NO2的氧化系數(shù)，0.68；

f為Saltzman轉(zhuǎn)換系數(shù)，0.88截距斜率稀釋倍數(shù)標(biāo)態(tài)體積采樣用吸收液體積第二吸收管樣品溶液A第一吸收管樣品溶液A空白管溶液A16k為NO氧化為NO2的氧化系數(shù)，0.68；f為Sal轉(zhuǎn)換系數(shù)f=0.88指的是在吸收液中1molNO2（氣）能轉(zhuǎn)換為0.88molNO2-（液）,即NO2（氣）→0.88NO2

-（液）當(dāng)用NaNO2溶液作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定時(shí)，在結(jié)果計(jì)算中應(yīng)該由測得的（液）含量，除以轉(zhuǎn)換系數(shù)（f），才是空氣樣品中二氧化氮的真實(shí)含量。17轉(zhuǎn)換系數(shù)f=0.8817f的影響因素主要有：NO2的濃度、吸收液的組成、采氣速度、吸收管的結(jié)構(gòu)、共存離子和氣溫等當(dāng)CNO2

=10～350、350～600和600～1000μg/ml時(shí)，f分別為0.90，0.85和0.77。實(shí)驗(yàn)中應(yīng)根據(jù)NO2濃度范圍選用合適的f值。18f的影響因素18Saltzman轉(zhuǎn)換系數(shù)（f）的測定方法：用裝有10ml吸收液的吸收管，按照采樣方法采集NO2標(biāo)準(zhǔn)氣體，當(dāng)吸收液中[NO2-]≈0.5g/ml時(shí)停止采樣；用標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度乘以采樣體積計(jì)算實(shí)際采集到標(biāo)準(zhǔn)氣體中NO2的量（W）。按照測定方法測定吸收液中的量（Y）。f=Y/W19Saltzman轉(zhuǎn)換系數(shù)（f）的測定方法：19

在結(jié)果計(jì)算中不要除以轉(zhuǎn)換系數(shù)（f）。（為什么？）

用二氧化氮?dú)怏w作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)20在結(jié)果計(jì)算中不要除以轉(zhuǎn)換系數(shù)（f）。（為什么？）用二氧化注意事項(xiàng)1．采樣時(shí)，平行管的進(jìn)氣口必須盡量靠近、采樣的開始時(shí)間和結(jié)束時(shí)間一致。樣品的采集、運(yùn)輸和保存過程中避免陽光照射。2．制備好的三氧化鉻-石英砂應(yīng)是松散的，若沾在一起，說明三氧化鉻比例太大，可適當(dāng)增加一些石英砂重新制備。21注意事項(xiàng)213．三氧化鉻-石英砂氧化管適合在空氣相對(duì)濕度30%～70%時(shí)使用，空氣相對(duì)濕度較大時(shí)，因部分NO2被氧化管吸附，使NO2的回收率下降，應(yīng)勤換氧化管；相對(duì)濕度較小時(shí)，可使氧化效率下降。所以，在氧化管裝入氧化劑之后，用經(jīng)過水面的潮濕空氣通過氧化管，平衡1h，然后放入相對(duì)濕度為50%左右的恒濕密閉容器中保存，備用。氧化管有一定有效期，當(dāng)氧化劑因吸濕板結(jié)或部分變綠色（三氧化二鉻是綠色），應(yīng)及時(shí)更換。223．三氧化鉻-石英砂氧化管適合在空氣相對(duì)濕度30%～70%時(shí)4．吸收液為無色，若呈現(xiàn)微紅