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電位分析法測(cè)定溶液的酸度一、測(cè)定裝置電位法測(cè)定溶液pH時(shí),通常是用pH玻璃電極為指示電極(負(fù)極),飽和甘汞電極作參比電極(正極),與待測(cè)溶液組成工作電池,用精密pH計(jì)(或稱酸度計(jì))測(cè)量電池電動(dòng)勢(shì)。pH的電位法測(cè)定裝置示意圖電位法測(cè)定溶液pH的電池組成可表示為:(-)Ag|AgCl|HCl(0.1mol·L-1)|玻璃膜|試液‖KCl(飽和)|Hg2Cl2|Hg(+)25℃時(shí),該電池的電動(dòng)勢(shì)為:二、測(cè)定原理電池電動(dòng)勢(shì)與溶液的pH成線性關(guān)系,據(jù)此進(jìn)行溶液pH的測(cè)量常數(shù)K′包括:外參比電極電位內(nèi)參比電極電位不對(duì)稱電位液接電位K′的確切數(shù)值未知,且因電極而異,因此在實(shí)際中不是用上式直接計(jì)算溶液的pH,而是用已知pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液作為基準(zhǔn),在相同條件下,分別測(cè)定由待測(cè)溶液和標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液組成電池的電動(dòng)勢(shì)Ex和Es:式中pHs已知,實(shí)驗(yàn)測(cè)出Es和Ex后,即可計(jì)算出試液的pHx
。在實(shí)際測(cè)定中,通常是將pH玻璃電極和飽和甘汞電極(或pH復(fù)合電極)插入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,通過調(diào)節(jié)酸度計(jì)上的“定位”旋鈕,使儀器顯示測(cè)量溫度下的pHs,即可消除
。然后再將兩支電極插入待測(cè)試液中,可直接讀取試液的pHx。
為了減小測(cè)量誤差,所用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pHs與待測(cè)試液的pHx要相近,一般要求相差3個(gè)pH單位以內(nèi)。溫度(℃)0.05mol·L-1四草酸氫鉀25℃飽和酒石酸氫鉀0.05mol·L-1鄰苯二甲酸氫鉀0.025mol·L-1磷酸二氫鉀+0.025mol·L-1磷酸氫二鈉0.01mol·L-1硼砂25℃飽和Ca(OH)201.6684.0066.9819.45813.41651.6693.9996.9499.39113.210101.6713.9966.9219.33013.011151.6733.9966.8989.27612.820201.6763.9986.8799.22612.637251.6803.5594.0036.8649.18212.460301.6843.5514.0106.8529.14212.292351.6883.5474.0196.8449.10512.130401.6943.5474.0296.8389.07211.975501.7063.5554.0556.8339.01511.697601.7213.5734.0876.8378.96811.426三、pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液不同溫度下標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH影響直接電位法測(cè)定準(zhǔn)確度的因素一、溫度溫度對(duì)測(cè)量的影響主要表現(xiàn)在對(duì)E=K-Slgci直線截距和斜率的影響上,在測(cè)量過程中應(yīng)盡量保持溫度恒定。二、電動(dòng)勢(shì)的測(cè)量電動(dòng)勢(shì)測(cè)量誤差直接影響測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度:當(dāng)電位讀數(shù)誤差為1mV時(shí),對(duì)于一價(jià)離子,由此引起結(jié)果的相對(duì)誤差為3.9%,對(duì)于二價(jià)離子,則相對(duì)誤差為7.8%。故測(cè)量電動(dòng)勢(shì)的儀器必須有較高準(zhǔn)確度,通常要求誤差小于0.1mV。三、干擾離子
溶液中共存離子的影響主要表現(xiàn)在兩方面。一是共存離子與待測(cè)離子一樣也能對(duì)指示電極產(chǎn)生響應(yīng),如用Na+選擇性電極測(cè)溶液中的Na+濃度時(shí),共存的K+會(huì)產(chǎn)生干擾;另一方面共存離子可能與待測(cè)離子反應(yīng)生成一種對(duì)指示電極沒有響應(yīng)的物質(zhì),如用氟電極測(cè)溶液中F-濃度時(shí),溶液中如果同時(shí)存在Al3+、Fe3+,將會(huì)與F-反應(yīng)生成對(duì)電極沒有響應(yīng)的配離子。消除干擾離子影響的常用方法是加入掩蔽劑。另外,還可根據(jù)具體情況采用加入氧化劑或還原劑、調(diào)節(jié)溶液pH來(lái)消除干擾離子的影響。必要時(shí),可通過分離除去干擾離子。四、溶液離子強(qiáng)度的影響
嚴(yán)格講,電位法測(cè)出的實(shí)際上是溶液中待測(cè)離子的活度,但習(xí)慣上將分析結(jié)果以濃度表示。離子活度一般小于濃度,離子強(qiáng)度越大,活度系數(shù)越小,測(cè)量誤差越大。由于配制標(biāo)準(zhǔn)活度溶液比較困難,在實(shí)際工作中,往往通過加入離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖劑的方法來(lái)控制待測(cè)試液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的離子強(qiáng)度基本一致,以消除由于兩者待測(cè)離子活度系數(shù)不一致造成的誤差。五、溶液的pH
溶液的酸堿度也會(huì)影響某些測(cè)定,因而測(cè)量不同離子往往需要將溶液pH控制在一定的范圍內(nèi)才能得到準(zhǔn)確的結(jié)果。如用氟電極測(cè)溶液中F-時(shí),需用緩沖溶液將待測(cè)溶液pH控制在5~6。六、攪拌情況
測(cè)量過程中攪拌溶液,可加速離子的擴(kuò)散,縮短電極響應(yīng)時(shí)間。但攪拌速度過快,會(huì)使電池電動(dòng)勢(shì)讀數(shù)不穩(wěn)定??稍谌芤簲嚢杈鶆蛲V箶嚢韬笤僮x數(shù)。應(yīng)注意,標(biāo)準(zhǔn)溶液和試液必須在相同條件下測(cè)定,以減小誤差。直接電位法測(cè)定離子活度一、測(cè)定裝置與pH的電位法測(cè)定相似,離子活度(濃度)的電位法測(cè)定是將待測(cè)離子的選擇性電極與參比電極插入待測(cè)溶液中組成工作電池,并測(cè)量該電池的電動(dòng)勢(shì)。例如,用氟電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,測(cè)量試液中F-的裝置如圖所示。F-的電位法測(cè)定裝置示意圖二、測(cè)定原理電池電動(dòng)勢(shì)與被測(cè)離子活度的對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系。
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