【解析】2023年高考真題變式分類匯編：常用儀器及其使用3

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2023年高考真題變式分類匯編：常用儀器及其使用3

一、選擇題

1．（2022·浙江選考）名稱為“干燥管”的儀器是（）

A．B．C．D．

2．（2023·天津）進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)操作時(shí)，選用儀器正確的是（）

提取碘水中的碘量取一定體積的KMnO4溶液熔化NaOH固體濃縮NaCl溶液

ABCD

A．AB．BC．CD．D

3．（2023·山東）關(guān)于下列儀器使用的說法錯(cuò)誤的是（）

A．①、④不可加熱B．②、④不可用作反應(yīng)容器

C．③、⑤可用于物質(zhì)分離D．②、④、⑤使用前需檢漏

4．（2023·浙江）下列圖示表示灼燒操作的是（）

A．

B．

C．

D．

5．（2022·鄭州模擬）海帶中含有豐富的碘元素，某化學(xué)興趣小組設(shè)計(jì)的海帶提碘實(shí)驗(yàn)流程如下圖，下列說法中正確的是（）

A．上述流程中各步操作用到的儀器包括：、、、、

B．“氧化”時(shí)，試劑可選用O2、H2O2或Br2

C．上述流程包括三個(gè)氧化還原反應(yīng)和三種分離操作

D．“反萃取”時(shí)，反應(yīng)的離子方程式為I2＋2OH-=I-＋I(xiàn)O＋H2O

6．（2022·松江模擬）配制0.100mol·L-1的某溶液，有關(guān)操作正確的是（）

A．配制H2SO4溶液時(shí)，將量取的濃H2SO4放入容量瓶中加水稀釋

B．配制NaOH溶液過程中，將NaOH固體放在濾紙上稱量

C．配制NaCl溶液時(shí)，最后用膠頭滴管加水至刻度線

D．配制HCl溶液時(shí)，將量取濃鹽酸的量筒洗滌并轉(zhuǎn)入容量瓶中

7．（2022·新鄉(xiāng)模擬）碘仿(CHI3)是一種外用消毒劑。某實(shí)驗(yàn)小組通過電解KI和丙酮(CH3COCH3)來制備碘仿。制得的粗碘仿中含少量石墨粉，分離提純碘仿的操作中，下列儀器沒有用到的是（）

已知幾種物質(zhì)的部分性質(zhì)如表所示：

物質(zhì)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性

丙酮-9556與水、乙醇互溶

碘仿123218不溶于水，溶于熱乙醇

A．B．

C．D．

8．（2022·濱州模擬）實(shí)驗(yàn)室提供的玻璃儀器有容量瓶、燒杯、酒精燈、玻璃棒、分液漏斗、量筒(非玻璃儀器任選)。選用上述儀器能完成的實(shí)驗(yàn)是（）

A．配制0.1000mol·L-1氫氧化鈉溶液

B．食鹽的精制

C．用四氯化碳萃取碘水中的碘

D．測(cè)定中和反應(yīng)的反應(yīng)熱

9．（2022·泰州模擬）某化學(xué)興趣小組以含鈷廢渣(主要成分CoO、Co2O3，還含有Al2O3、ZnO等雜質(zhì))為原料制備Co2O3的一種實(shí)驗(yàn)流程如下。下列與流程相關(guān)的原理、裝置和操作能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖牵ǎ?/p>

A．“酸浸”中的SO2作還原劑，用裝置甲制取

B．“酸浸”所需的250mL1.0mol·L-1H2SO4溶液用裝置乙配制

C．“萃取”的目的是除去Zn2+，用裝置丙，振蕩時(shí)分液漏斗下端應(yīng)向下傾斜

D．“沉鈷”時(shí)向萃取液中緩慢滴加沉淀劑，用裝置丁過濾所得懸濁液

10．（2022·安徽模擬）下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)操作的示意圖有錯(cuò)誤的是（）

A．圖甲是蒸發(fā)NaCl溶液B．圖乙是取大理石

C．圖丙是向無氧環(huán)境加水樣D．圖丁是分離CCl4與水

11．（2022·柯橋模擬）下列說法錯(cuò)誤的是()

A．在減壓蒸餾時(shí)需要用毛細(xì)管平衡氣壓及防止暴沸

B．明礬大晶體的培養(yǎng)一般需要先加入規(guī)則的明礬小晶體作為晶核

C．閃光光解技術(shù)的時(shí)間分辨率達(dá)到，主要可用于化學(xué)平衡問題的研究

D．無水和無水硫酸銅均可以檢驗(yàn)?zāi)硽怏w是否潮濕

12．（2022·聊城模擬）關(guān)于下列儀器使用的說法正確的是（）

A．①、②均可以直接加熱

B．③、④均可以量取10.00mLKMnO4溶液

C．⑤可用于蒸餾或分餾中冷凝液體

D．⑥可用于固體和液體在錐形瓶中反應(yīng)時(shí)添加液體

13．（2022·虹口模擬）僅從燒杯、玻璃棒、分液漏斗、膠頭滴管、蒸發(fā)皿、電子天平、濾紙中選擇器材(省略?shī)A持裝置)，能完成的實(shí)驗(yàn)是（）

A．硫酸銅溶液的濃縮結(jié)晶B．配制溶液

C．除去中的少量D．除去乙酸乙酯中的少量乙酸

14．（2022·黃埔模擬）用已知濃度的溶液測(cè)定濃硫酸試劑中含量的主要操作中，不需要用到的儀器為（）

A．B．

C．D．

15．（2022·柯橋模擬）下列實(shí)驗(yàn)操作錯(cuò)誤的是()

A．洗氣B．干燥氣體C．用水吸收NH3D．排空氣法收集H2

A．AB．BC．CD．D

16．（2022·淄博模擬）通過電解KI和丙酮的水溶液來制備碘仿。已知：

物質(zhì)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃溶解性

丙酮()-9556與水、乙醇互溶

碘仿()120218不溶于水，溶于熱乙醇

制得的粗碘仿中含少量石墨粉、丙酮，則分離提純碘仿的操作中，圖中儀器一定不會(huì)用到的（）

A．B．C．D．

17．（2022·德州模擬）輔助以鐵架臺(tái)、酒精燈、導(dǎo)管、橡膠塞、橡膠管、石棉網(wǎng)，選用下列適當(dāng)規(guī)格的儀器不能實(shí)現(xiàn)相關(guān)操作的是（）

A．組裝實(shí)驗(yàn)室制乙烯的發(fā)生裝置

B．粗鹽提純中將最后所得的濾液蒸發(fā)結(jié)晶

C．配制100mL一定物質(zhì)的量濃度的稀硫酸

D．除去新制乙酸乙酯中的少量乙酸和乙醇

18．（2022·河?xùn)|模擬）《本草綱目》“燒酒”寫道：“自元時(shí)始創(chuàng)其法，用濃酒和糟入甑，蒸令氣上…其清如水，味極濃烈，蓋酒露也”。若在實(shí)驗(yàn)室里完成文中操作，不需要的儀器是（）

A．B．

C．D．

19．（2022·濰坊模擬）探究銅絲與過量濃硫酸的反應(yīng)，下列裝置(部分夾持裝置略)或操作錯(cuò)誤的是（）

A．用裝置甲進(jìn)行銅絲和濃硫酸的反應(yīng)

B．用裝置乙驗(yàn)證有二氧化硫生成并吸收尾氣

C．用裝置丙稀釋反應(yīng)后的混合液

D．用裝置丁測(cè)定余酸的濃度

20．（2022·濰坊模擬）苯甲酸可用作食品防腐劑，微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水，實(shí)驗(yàn)室可通過甲苯氧化制苯甲酸，制備過程和裝置如圖：

下列說法錯(cuò)誤的是（）

A．實(shí)驗(yàn)中可選用250mL三頸燒瓶

B．當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成

C．加入飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是降低苯甲酸的溶解度

D．趁熱過濾前需用熱水將濾紙浸濕

21．（2022·聊城模擬）為完成下列各組實(shí)驗(yàn)，所選玻璃儀器和試劑均準(zhǔn)確、完整的是(不考慮存放試劑的容器和連接裝置)（）

選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牟Ａx器試劑

A溴乙烷中溴元素的檢驗(yàn)試管、量筒、膠頭滴管、酒精燈溴乙烷、溶液、硝酸銀溶液

B的焰色試驗(yàn)酒精燈、藍(lán)色鈷玻璃溶液、稀硫酸

C實(shí)驗(yàn)室制取氯氣圓底燒瓶、分液漏斗、導(dǎo)管、廣口瓶、燒杯、濃鹽酸、溶液

D葡萄糖的銀鏡反應(yīng)實(shí)驗(yàn)試管、酒精燈、燒杯、量筒、膠頭滴管10%葡萄糖溶液、新制的銀氨溶液、蒸餾水

A．AB．BC．CD．D

22．（2022·濟(jì)南模擬）下列操作正確的是（）

A．用酒精燈直接加熱錐形瓶?jī)?nèi)液體

B．用紙槽向玻璃試管中加鐵粉

C．用托盤天平稱取時(shí)，右盤上放2個(gè)砝碼并用鑷子撥動(dòng)游碼至處

D．苯酚不慎沾到皮膚上后，立即用抹布擦拭掉，然后再用水沖洗

23．（2022·德州模擬）下列實(shí)驗(yàn)所選擇的儀器和試劑準(zhǔn)確完整的是（）

實(shí)驗(yàn)?zāi)康牟Ａx器試劑

A測(cè)定NaHCO3的濃度酸式滴定管、錐形瓶、燒杯待測(cè)NaHCO3溶液、標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液、甲基橙指示劑

B檢測(cè)稀硫酸作用后的淀粉是否水解試管、膠頭滴管、酒精燈氫氧化鈉溶液、硫酸銅溶液

C對(duì)比Fe3+、Cu2+對(duì)H2O2分解的催化效果試管、膠頭滴管5%H2O2溶液、0.1mol/LFe2(SO4)3溶液、0.1mol/LCuSO4溶液

D除去粗鹽中的、Ca2+、Mg2+雜質(zhì)試管、普通漏斗、膠頭滴管稀鹽酸、BaCl2、Na2CO3溶液

A．AB．BC．CD．D

二、非選擇題

24．（2022·全國(guó)乙卷）二草酸合銅（Ⅱ）酸鉀（）可用于無機(jī)合成、功能材料制備。實(shí)驗(yàn)室制備二草酸合銅（Ⅱ）酸鉀可采用如下步驟：

Ⅰ．取已知濃度的溶液，攪拌下滴加足量溶液，產(chǎn)生淺藍(lán)色沉淀。加熱，沉淀轉(zhuǎn)變成黑色，過濾。

Ⅱ．向草酸（）溶液中加入適量固體，制得和混合溶液。

Ⅲ．將Ⅱ的混合溶液加熱至80~85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。

Ⅳ．將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經(jīng)一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅（Ⅱ）酸鉀晶體，進(jìn)行表征和分析。

回答下列問題：

（1）由配制Ⅰ中的溶液，下列儀器中不需要的是（填儀器名稱）。

（2）長(zhǎng)期存放的中，會(huì)出現(xiàn)少量白色固體，原因是。

（3）Ⅰ中的黑色沉淀是（寫化學(xué)式）。

（4）Ⅱ中原料配比為，寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式。

（5）Ⅱ中，為防止反應(yīng)過于劇烈而引起噴濺，加入應(yīng)采取的方法。

（6）Ⅲ中應(yīng)采用進(jìn)行加熱。

（7）Ⅳ中“一系列操作”包括。

25．（2023·遼寧）磁性材料在很多領(lǐng)域具有應(yīng)用前景，其制備過程如下(各步均在氛圍中進(jìn)行)：

①稱取，配成溶液，轉(zhuǎn)移至恒壓滴液漏斗中。

②向三頸燒瓶中加入溶液。

③持續(xù)磁力攪拌，將溶液以的速度全部滴入三頸燒瓶中，100℃下回流3h。

④冷卻后過濾，依次用熱水和乙醇洗滌所得黑色沉淀，在干燥。

⑤管式爐內(nèi)焙燒2h，得產(chǎn)品3.24g。

部分裝置如圖：

回答下列問題：

（1）儀器a的名稱是；使用恒壓滴液漏斗的原因是。

（2）實(shí)驗(yàn)室制取有多種方法，請(qǐng)根據(jù)元素化合物知識(shí)和氧化還原反應(yīng)相關(guān)理論，結(jié)合下列供選試劑和裝置，選出一種可行的方法，化學(xué)方程式為，對(duì)應(yīng)的裝置為(填標(biāo)號(hào))。

可供選擇的試劑：、、、、飽和、飽和

可供選擇的發(fā)生裝置(凈化裝置略去)：

（3）三頸燒瓶中反應(yīng)生成了Fe和，離子方程式為。

（4）為保證產(chǎn)品性能，需使其粒徑適中、結(jié)晶度良好，可采取的措施有_______。

A．采用適宜的滴液速度

B．用鹽酸代替KOH溶液，抑制水解

C．在空氣氛圍中制備

D．選擇適宜的焙燒溫度

（5）步驟④中判斷沉淀是否已經(jīng)用水洗滌干凈，應(yīng)選擇的試劑為；使用乙醇洗滌的目的是。

（6）該實(shí)驗(yàn)所得磁性材料的產(chǎn)率為(保留3位有效數(shù)字)。

26．（2022·鄭州模擬）某同學(xué)查閱資料得知，在無水三氯化鋁的催化作用下，利用乙醇制備乙烯的反應(yīng)溫度為120℃。反應(yīng)裝置如下圖所示：

實(shí)驗(yàn)過程：檢驗(yàn)裝置氣密性后，在圓底燒瓶中加入5g無水三氯化鋁和10mL無水乙醇，點(diǎn)燃酒精燈加熱。

請(qǐng)回答相關(guān)問題：

（1）該催化機(jī)理如下所示，某同學(xué)判斷該機(jī)理中一定有水生成，請(qǐng)寫出生成H2O的步驟中反應(yīng)方程式。

（2）儀器B的名稱為。該實(shí)驗(yàn)所采用的加熱方式優(yōu)點(diǎn)是。實(shí)驗(yàn)裝置中還缺少的儀器是。

（3）B中無水氯化鈣的作用是。甲同學(xué)認(rèn)為可以將B裝置改為裝有濃硫酸的洗氣瓶，老師否定了他的觀點(diǎn)，理由是。

（4）氣囊的作用是。其優(yōu)點(diǎn)是。

（5）溴的四氯化碳溶液的作用是。

（6）中學(xué)教材中用乙醇和濃硫酸在170℃時(shí)制備乙烯。和教材實(shí)驗(yàn)相比，用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點(diǎn)有(任意寫出兩條即可)。

27．（2022·張家口模擬）乙二胺四乙酸鐵鈉(用NaFeY表示，摩爾質(zhì)量為)可用于感光材料沖洗藥品及漂白劑。實(shí)驗(yàn)室中制備少量乙二胺四乙酸鐵鈉晶體的化學(xué)方程式為。實(shí)驗(yàn)步驟如下：

①取一定量于燒杯中溶解，分批次加入適量濃氨水，攪拌、過濾、洗滌、干燥。

②將、乙二胺四乙酸、加入三頸燒瓶(裝置如圖)，用溶液調(diào)節(jié)pH，攪拌、80℃水浴反應(yīng)1h，經(jīng)過一系列操作，洗滌，晾干得到產(chǎn)品。

回答下列問題：

（1）“步驟①”中反應(yīng)的離子方程式為。

（2）“步驟①”中洗滌沉淀的操作為。

（3）裝置中盛放溶液的儀器名稱為。若將其替換為普通分液漏斗，實(shí)驗(yàn)中可能出現(xiàn)的情況為。

（4）“步驟②”中的“一系列操作”為蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜，(補(bǔ)全操作)。

（5）稱取mg晶體樣品，加稀硫酸溶解后配成100mL溶液。取出10.00mL，加入稍過量的KI溶液，充分反應(yīng)后，滴入幾滴指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)液滴定，重復(fù)操作2~3次，消耗標(biāo)準(zhǔn)液平均值為VmL。已知：。

①指示劑為。

②計(jì)算可知，樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%。

③若滴定過程較為緩慢，則測(cè)得樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏大，其原因是。

28．（2022高三下·遵義）溴苯是一種重要的化工原料，可用作溶劑、汽車燃料、有機(jī)合成原料、合成醫(yī)藥農(nóng)藥、染料等。純凈的溴苯是一種無色透明的油狀液體。其制備原理如下：+Br2+HB。

實(shí)驗(yàn)操作：先將鐵粉和苯加入反應(yīng)器a(如圖所示)中，在攪拌下緩慢加入液溴，于70-80℃保溫反應(yīng)數(shù)小時(shí)，得棕褐色液體。將棕褐色液體轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，依次用水洗、5%氫氧化鈉溶液洗、水洗、干燥。過濾，最后經(jīng)常壓分餾，收集155-157℃餾分。相關(guān)物質(zhì)有關(guān)數(shù)據(jù)如下：

苯溴溴苯

密度：g/cm-30.883.101.50

沸點(diǎn)/℃8059156

水中的溶解度微溶微溶微溶

請(qǐng)回答下列問題：

（1）b裝置的名稱為，該裝置還缺少一個(gè)裝置。

（2）c裝置的作用是。

（3）提純過程中，NaOH的作用是(用離子方程式表示)。第二次水洗的主要目的是。

（4）最后仍要分餾的目的是。

（5）a中發(fā)生的無機(jī)反應(yīng)化學(xué)方程式是。

（6）錐形瓶中盛有AgNO3溶液，其現(xiàn)象是。

（7）本次實(shí)驗(yàn)取用110mL苯，溴足量，在制粗溴苯的過程中，苯的利用率是84%，在粗溴苯提純過程中，溴苯損失了4%，則可得溴苯多少克(列出計(jì)算式即可)。

29．（2022·新鄉(xiāng)模擬）苯硫酚是一種局部麻醉劑。某小組擬制備苯硫酚并探究其性質(zhì)，已知相關(guān)物質(zhì)的部分信息如下表所示：

物質(zhì)化學(xué)式相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/沸點(diǎn)/相對(duì)密度溶解性

苯硫酚110169.51.07難溶于水

苯磺酰氯176.514.52511.38難溶于水

操作步驟：

①向三口燒瓶中加入冰和濃硫酸。

②再向三口燒瓶中慢慢加入苯磺酰氯，盡快地分次加入鋅粉，繼續(xù)反應(yīng)，溫度保持在左右，如圖1。

③撤去水浴B，微熱三口燒瓶，并保持一定的回流。反應(yīng)平穩(wěn)后，再加熱。

④將反應(yīng)后的混合液進(jìn)行水蒸氣蒸餾，分出苯硫酚，如圖2。

⑤加入氯化鈣，經(jīng)操作X得粗品。再進(jìn)行蒸餾，收集餾分，得純品。

回答下列問題：

（1）儀器A的名稱是。

（2）已知：在水中加入鹽，水的沸點(diǎn)會(huì)升高，凝固點(diǎn)會(huì)降低。水浴B應(yīng)選擇(填標(biāo)號(hào))。

a．冰鹽水浴b．冷水浴c．熱水浴

（3）在水蒸氣蒸餾中(如圖2)，導(dǎo)管1的作用是，冷凝管中冷卻水從(填“a”或“b”，下同)口進(jìn)、口出。

（4）步驟⑤中操作X是。蒸餾時(shí)，收集餾分時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)為。

（5）本實(shí)驗(yàn)中，苯硫酚的產(chǎn)率約為(保留整數(shù))。

（6）取少量苯硫酚產(chǎn)品于酸性溶液中，振蕩，溶液褪色，說明苯硫酚具有(填“氧化”或“還原”)性。

30．（2022·內(nèi)江模擬）硫氰化鉀(KSCN)是一種用途廣泛的化學(xué)藥品，常用于合成樹脂、殺蟲殺菌劑等。某實(shí)驗(yàn)小組用下圖所示的裝置制備硫氰化鉀。

已知CS2是一種難溶于水的無色液體，密度為1.26g/cm3，NH3難溶于CS2?；卮鹣铝袉栴}：

（1）制備NH4SCN溶液：三頸燒瓶?jī)?nèi)盛放有CS2、水和催化劑，實(shí)驗(yàn)開始時(shí)，打開K1(K2處于關(guān)閉狀態(tài))，加熱裝置A、C，使A中產(chǎn)生的氨氣緩緩?fù)ㄈ氲饺i燒瓶中，反應(yīng)至CS2消失，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：CS2+3NH3=NH4SCN+NH4HS。

①儀器B的名稱是。

②三頸燒瓶左側(cè)導(dǎo)管口必須插入到下層的CS2液體中，主要原因是(寫出一條原因即可)。

（2）制備KSCN溶液：

①熄滅A處的酒精燈，關(guān)閉K1，移開水浴，將裝置C繼續(xù)加熱至105℃，NH4HS完全分解后(化學(xué)方程式為NH4HSNH3↑+H2S↑)，打開K2，繼續(xù)保持溶液溫度為105℃，緩緩滴入適量的KOH溶液，制得KSCN溶液。反應(yīng)的化學(xué)方程式為。

②裝置D可用于處理尾氣，已知酸性重鉻酸鉀溶液能將H2S氧化生成淺黃色沉淀，鉻元素被還原為Cr3+，寫出其氧化H2S的離子方程式。

（3）制備KSCN晶體：先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓蒸發(fā)濃縮、過濾、洗滌、干燥，得到硫氰化鉀晶體。

（4）測(cè)定產(chǎn)品純度：準(zhǔn)確稱取WgKSCN樣品，配成250.0mL溶液；另取25.00mLcmol·L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液于錐形瓶中，并加入少量稀硝酸和NH4Fe(SO4)2溶液，用KSCN溶液滴定AgNO3，AgNO3恰好完全轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀時(shí)，消耗KSCN溶液VmL。

①將稱得的樣品配制成溶液，所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有。；在滴定管中裝入KSCN溶液的前一步，應(yīng)進(jìn)行的操作為；NH4Fe(SO4)2溶液的作用是。

②產(chǎn)品中KSCN質(zhì)量分?jǐn)?shù)為(列出計(jì)算式，KSCN摩爾質(zhì)量為97g/mol)；若其它操作正確，在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，俯視滴定管內(nèi)液體液面，則最后測(cè)定結(jié)果(填“偏大”“偏小”或“不受影響”)。

31．（2022·成都模擬）二氯化硫(SCl2)是一種重要的化工原料，被廣泛用作有機(jī)合成的氯化劑和潤(rùn)滑油的處理劑。工業(yè)上的合成方法之一是：

①2S(s)+Cl2(g)S2Cl2(l)；

②S2Cl2(l)+Cl2(g)=2SCl2(l)。

已知相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)如下表所示：

物質(zhì)外觀熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃水溶性

S淡黃色粉末118445不溶

S2Cl2黃紅色液體-80138(分解)劇烈反應(yīng)

SCl2紅棕色液體-7860劇烈反應(yīng)

某小組在實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)制備二氯化硫時(shí)設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)裝置(部分夾持裝置已略去)。

回答下列問題：

（1）裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。

（2）C裝置中盛放的試劑為，D裝置中X儀器的名稱是。

（3）第①步反應(yīng)需要控制溫度在100~110℃，溫度不宜過高的原因是，判斷第①步反應(yīng)已經(jīng)進(jìn)行完全的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。

（4）第②步反應(yīng)后得到SCl2粗品，從混合物中分離出產(chǎn)品的操作方法是。

（5）裝置E的作用是。

（6）向水中加入幾滴制備的SCl2，可觀察到淡黃色渾濁，并有刺激性氣味的無色氣體逸出，根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，寫出SCl2與水反應(yīng)的化學(xué)方程式。

32．（2022·德州模擬）某課題小組利用硫渣與氯氣反應(yīng)制備四氯化錫，其過程如圖所示(夾持、加熱及控溫裝置略)。已知：四氯化錫(SnCl4)常溫下為無色液體、易水解。

硫渣的化學(xué)組成

物質(zhì)SnCu2SPbAs其他雜質(zhì)

質(zhì)量分?jǐn)?shù)%64.4325.827.341.231.18

氯氣與硫渣反應(yīng)相關(guān)產(chǎn)物的熔沸點(diǎn)

物質(zhì)性質(zhì)SnCl4CuClPbCl2AsCl3S

熔點(diǎn)/℃-33426501-18112

沸點(diǎn)/℃1141490951130444

（1）儀器a的名稱，A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式。

（2）e中所加物質(zhì)為，作用為。

（3）裝置中存在一處缺陷會(huì)導(dǎo)致SnCl4產(chǎn)率降低，改進(jìn)的方法是。

（4）三頸燒瓶中得到的粗產(chǎn)品進(jìn)行提純的方法；提純后剩余的固體渣經(jīng)過處理，可回收的主要金屬有。

（5）已知SnCl4產(chǎn)品中含有少量AsCl3雜質(zhì)，碘量法可用于測(cè)量產(chǎn)品的純度：取10.00g產(chǎn)品溶于水，加入0.100mol/L標(biāo)準(zhǔn)I2溶液20.00mL，并加入少量的淀粉溶液；用0.100×10-2mol/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的碘。滴定終點(diǎn)時(shí)消耗20.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。測(cè)定過程中發(fā)生的相關(guān)反應(yīng)：

①AsCl3+3H2O=

H3AsO3+3HCl

②H3AsO3+I2+H2O=

H3AsO4+2HI

③2+I2=2I-+

則產(chǎn)品中SnCl4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(保留小數(shù)點(diǎn)后1位)；若滴定后發(fā)現(xiàn)滴管尖嘴處產(chǎn)生了氣泡，則測(cè)量結(jié)果(填“偏高”或“偏低”)。

33．（2022·莆田模擬）苯硫酚是一種局部麻醉劑。某小組擬制備苯硫酚并探究其性質(zhì)，已知相關(guān)物質(zhì)的部分信息如下表所示：

物質(zhì)化學(xué)式相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/沸點(diǎn)/相對(duì)密度溶解性

苯硫酚110169.51.07難溶于水

苯磺酰氯176.514.52511.38難溶于水

操作步驟：

①向三口燒瓶中加入冰和濃硫酸。

②再向三口燒瓶中慢慢加入苯磺酰氯，盡快地分次加入鋅粉，繼續(xù)反應(yīng)，溫度保持在左右，如圖1。

③撤去水浴B，微熱三口燒瓶，并保持一定的回流。反應(yīng)平穩(wěn)后，再加熱。

④將反應(yīng)后的混合液進(jìn)行水蒸氣蒸餾，分出苯硫酚，如圖2。

⑤加入氯化鈣，經(jīng)操作X得粗品。再進(jìn)行蒸餾，收集餾分，得純品。

回答下列問題：

（1）儀器A的名稱是。

（2）已知：在水中加入鹽，水的沸點(diǎn)會(huì)升高，凝固點(diǎn)會(huì)降低。水浴B應(yīng)選擇(填標(biāo)號(hào))。

a．冰鹽水浴b．冷水浴c．熱水浴

（3）在水蒸氣蒸餾中(如圖2)，導(dǎo)管1的作用是，冷凝管中冷卻水從(填“a”或“b”，下同)口進(jìn)、口出。

（4）步驟⑤中操作X是。蒸餾時(shí)，收集餾分時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)為。

（5）本實(shí)驗(yàn)中，苯硫酚的產(chǎn)率約為(保留整數(shù))。

（6）取少量苯硫酚產(chǎn)品于酸性溶液中，振蕩，溶液褪色，說明苯硫酚具有(填“氧化”或“還原”)性。

34．（2022·淮北模擬）三草酸合鐵酸鉀晶體(K3[Fe(C2O4)3]·3H2O，Mr=491g/mol)，是制備某些負(fù)載型活性鐵催化劑的主要原料。實(shí)驗(yàn)室中，可通過摩爾鹽晶體[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，Mr=392g/mol]制備，實(shí)驗(yàn)步驟如下：稱取5.00g摩爾鹽晶體，加入含5滴1.0mol/LH2SO4溶液的蒸餾水溶解。再滴加飽和H2C2O4溶液，加熱煮沸，生成FeC2O4·2H2O膠狀沉淀后繼續(xù)煮沸3分鐘，過濾。在上述沉淀中加入飽和K2C2O4溶液，水浴加熱至40℃滴加H2O2溶液，一段時(shí)間后，煮沸除去過量的H2O2溶液。再加入4mL飽和H2C2O4溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH為3，一系列操作后，得到三草酸合鐵酸鉀晶體的質(zhì)量為5.95g?；卮鹣铝袉栴}：

（1）在實(shí)驗(yàn)室中，配制1.0mol/LH2SO4溶液，需要的儀器有燒杯、玻璃棒、(從下圖中選擇，寫出名稱)。

（2）生成FeC2O4·2H2O膠狀沉淀后，繼續(xù)煮沸3分鐘的目的。

（3）①水浴溫度控制在40℃最適宜，原因是；

②除去過量H2O2溶液的目的是；

③由FeC2O4·2H2O沉淀、K2C2O4溶液、H2O2溶液、H2C2O4溶液制備溶液的化學(xué)反應(yīng)方程式。

（4）析出的三草酸合鐵酸鉀晶體通過如圖所示裝置進(jìn)行分離，與普通過濾裝置相比，該裝置的優(yōu)點(diǎn)是。所得三草酸合鐵酸鉀晶體的產(chǎn)率是%(保留3位有效數(shù)字)。

35．（2022·和平模擬）某同學(xué)制備H2SO4，再用H2SO4制備C2H4，并檢驗(yàn)產(chǎn)物。

（1）I.制備H2SO4的重要一步是制SO3

某同學(xué)在實(shí)驗(yàn)室中根據(jù)2SO2(g)+O2(g)2SO3(g)，設(shè)計(jì)如圖1所示實(shí)驗(yàn)裝置來制備SO3固體。

①在A裝置中加入Na2SO3固體的同時(shí)，還需加幾滴水，然后再滴加濃硫酸。加幾滴水的作用是。

②裝置D盛放的是溶液，其作用是。

③實(shí)驗(yàn)開始時(shí)的操作順序?yàn)椤?/p>

a.先點(diǎn)燃E處的酒精燈后將混合氣體通入E

b.先將混合氣體通入E后點(diǎn)燃E處的酒精燈

（2）II.制取乙烯

圖2是實(shí)驗(yàn)室制乙烯的發(fā)生裝置，根據(jù)圖示回答下列問題：

圖2中儀器①、②的名稱分別為。

（3）反應(yīng)前在②中放入幾塊碎瓷片的目的是。

（4）III.檢驗(yàn)產(chǎn)物

為檢驗(yàn)上述實(shí)驗(yàn)收集到的產(chǎn)物，該小組同學(xué)進(jìn)行了如表實(shí)驗(yàn)并得出相應(yīng)結(jié)論。

實(shí)驗(yàn)序號(hào)檢驗(yàn)試劑和反應(yīng)條件現(xiàn)象結(jié)論

①酸性KMnO4溶液紫紅色褪去產(chǎn)物含有乙烯

②澄清Ca(OH)2溶液.變渾濁產(chǎn)物含有CO2

③通過品紅溶液紅色褪去產(chǎn)物含有SO2

實(shí)驗(yàn)①～③中的結(jié)論不合理的是(填序號(hào))，原因是。

36．（2022·成都模擬）富馬酸亞鐵(結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式，相對(duì)分子質(zhì)量170)是治療貧血藥物的一種。實(shí)驗(yàn)制備富馬酸亞鐵并測(cè)其產(chǎn)品中富馬酸亞鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

（1）I.富馬酸(HOOC-H=CH-COOH)的制備。制取富馬酸的裝置如圖甲所示(夾持儀器已略去)，向組裝裝置加入藥品，滴加糠醛()，在90~100℃條件下持續(xù)加熱2~3h。

裝有糠醛的儀器名稱是；儀器A的作用是，出水口為(填“a”或“b”)。

（2）V2O5為反應(yīng)的催化劑，反應(yīng)物NaClO3的作用為(填“氧化劑”或“還原劑”。

（3）II.富馬酸亞鐵的制備。

步驟1：將4.64g富馬酸置于100mL燒杯中，加水20mL在熱沸攪拌下，加入適量Na2CO3溶液調(diào)節(jié)溶液的pH；

步驟2：將上述溶液轉(zhuǎn)移至如圖乙所示的裝置中(夾持儀器已略去)，緩慢加入40mL2mol/LFeSO4溶液，維持溫度100℃，持續(xù)通入氮?dú)?，充分?jǐn)嚢?.5h；

步驟3：冷卻、過濾，洗滌沉淀，然后水浴干燥，得到產(chǎn)品。

步驟1中所加Na2CO3溶液需適量的原因是。

（4）步驟2中持續(xù)通入氮?dú)獾哪康氖恰?/p>

（5）判斷步驟3中富馬酸亞鐵產(chǎn)品已洗凈的實(shí)驗(yàn)方法是。

（6）根據(jù)上述數(shù)據(jù)可得產(chǎn)品中富馬酸亞鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為%(保留3位有效數(shù)字)。

（7）該滴定過程的標(biāo)準(zhǔn)液不宜為酸性高錳酸鉀溶液，原因是酸性高錳酸鉀溶液既會(huì)氧化Fe2+，也會(huì)氧化含碳碳雙鍵的物質(zhì)。向富馬酸溶液中滴入酸性高錳酸鉀溶液，酸性高錳酸鉀溶液褪色且有氣體生成，該反應(yīng)的離子方程式為。

答案解析部分

1．【答案】B

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用

【解析】【解答】A．是蒸餾燒瓶，故不選A；

B．是球形干燥管；

C．是直形冷凝管，故不選C；

D．是分液漏斗，故不選D；

故答案為：B

【分析】A.圖示儀器為蒸餾燒瓶；

B.圖示儀器為球形干燥管；

C.圖示儀器為直形冷凝管；

D.圖示儀器為分液漏斗。

2．【答案】D

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用

【解析】【解答】A．提取碘水中的碘應(yīng)該用萃取的方法，用分液漏斗，A不符合題意；

B．KMnO4溶液有強(qiáng)氧化性，應(yīng)該用酸式滴定管，B不符合題意；

C．玻璃中的二氧化硅可以和NaOH反應(yīng)，故熔化時(shí)不能用玻璃燒杯，C不符合題意；

D．濃縮NaCl溶液應(yīng)該用蒸發(fā)皿，D符合題意；

故答案為：D。

【分析】A.碘不易溶于水、易溶于有機(jī)溶劑，從萃取的方法分離，主要儀器為分液漏斗；

B.高錳酸鉀可氧化橡膠，裝在酸式滴定管中；

C.玻璃中的二氧化硅與NaOH反應(yīng)；

D.蒸發(fā)皿可用于蒸發(fā)和濃縮溶液。

3．【答案】A

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用

【解析】【解答】A.錐形瓶可以墊上石棉網(wǎng)進(jìn)行加熱，容量瓶不能加熱，故A符合題意

B.酸式滴定管用于量取一定體積的溶液，容量瓶只能用于配置一定物質(zhì)的量濃度的溶液，不能做反應(yīng)容器，故B不符合題意

C.蒸餾燒瓶用于蒸餾操作，可以分離熔沸點(diǎn)不同的液體，分液漏斗用于分液操作，分離不互溶的液體均可以用于分離，故C不符合題意

D.酸式滴定管以及容量瓶以及分液漏斗均含有瓶塞以及旋塞使用之前均需要進(jìn)行撿漏，故D不符合題意

【分析】①錐形瓶不能直接加熱，但是需要墊上石棉網(wǎng)進(jìn)行加熱②酸式滴定管需要進(jìn)行檢漏，只能進(jìn)行量取液體③蒸餾燒瓶可進(jìn)行分離熔沸點(diǎn)的不同液體④容量瓶使用前需要進(jìn)行檢漏，能用于配置一定濃度的物質(zhì)⑤梨形分液漏斗使用前需要進(jìn)行檢漏，可以進(jìn)行分離互不相溶的液體

4．【答案】B

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用

【解析】【解答】A.是轉(zhuǎn)移溶液到容量瓶中，故A不符合題意

B.進(jìn)行灼燒的操作,故B符合題意

C.進(jìn)行蒸餾的操作,故C不符合題意

D.進(jìn)行過濾的操作，故D不符合題意

故答案為：B

【分析】灼燒一般是在坩堝中進(jìn)行的操作，而B是在坩堝中進(jìn)行屬于灼燒操作，其他均不符合題意

5．【答案】A

【知識(shí)點(diǎn)】氧化還原反應(yīng)；常用儀器及其使用；海帶成分中碘的檢驗(yàn)；離子方程式的書寫

【解析】【解答】A．上述流程中灼燒用到坩堝，萃取分液用到分液漏斗，蒸餾用到直形冷凝管和蒸餾燒瓶，過濾用到漏斗，A符合題意；

B．氧化過程將碘離子變成碘單質(zhì)，可選用的氧化劑為O2、H2O2，選Br2會(huì)引入雜質(zhì)，B不符合題意；

C．該過程中海帶灼燒、氧化過程碘離子氧化成碘單質(zhì)、反萃取過程中碘單質(zhì)與氫氧化鈉溶液反應(yīng)、酸化分離過程中生成碘單質(zhì)，共4個(gè)氧化還原反應(yīng)；涉及到過濾、分液、蒸餾三種分離操作，C不符合題意；

D．根據(jù)分析，反萃取時(shí)反應(yīng)的離子方程式為：I2＋2OH-=I-＋I(xiàn)O-＋H2O，D不符合題意；

故答案為：A。

【分析】海帶在坩堝中進(jìn)行灼燒，浸取得到海帶浸取原液，過濾分離出含碘離子的溶液，氧化過程中將碘離子氧化為單質(zhì)碘，萃取分液得到含碘的有機(jī)溶液，方案一中蒸餾分離出碘，方案二中反萃取時(shí)發(fā)生反應(yīng)I2+2OH-=I-+IO-+H2O，水層酸化發(fā)生反應(yīng)I-+IO-+2H+=I2+H2O，過濾分離出碘。

6．【答案】C

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用；配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液

【解析】【解答】A．容量瓶為精密計(jì)量?jī)x器，不能用于稀釋濃溶液，應(yīng)先在燒杯中稀釋，再轉(zhuǎn)移到容量瓶中，A不符合題意；

B．氫氧化鈉具有腐蝕性，應(yīng)放在小燒杯或者稱量瓶中稱量，B不符合題意；

C．定容時(shí)利用膠頭滴管滴加，則配制NaCl溶液時(shí)，最后用膠頭滴管加水至刻度線，操作合理，C符合題意；

D．將量取濃鹽酸的量筒洗滌并轉(zhuǎn)入容量瓶中，導(dǎo)致量取的濃鹽酸體積偏大，溶質(zhì)氯化氫物質(zhì)的量偏大，溶液濃度偏高，D不符合題意；

故答案為：C。

【分析】A.不能在容量瓶中稀釋濃硫酸；

B.NaOH具有腐蝕性，應(yīng)放在燒杯中稱量；

D.將量取濃鹽酸的量筒洗滌并轉(zhuǎn)入容量瓶中會(huì)導(dǎo)致量取的濃鹽酸體積偏大。

7．【答案】B

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用；過濾

【解析】【解答】碘仿熔點(diǎn)是123℃，在常溫下是固體，不溶于水，用過濾法分離分離提純碘仿，過濾用到的儀器是漏斗、燒杯、玻璃棒，不需要坩堝，

故答案為：B。

【分析】碘仿常溫下為固體，且不溶于水，采用過濾分離。

8．【答案】C

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用

【解析】【解答】A．配制0.1000mol·L-1氫氧化鈉溶液還需要用到膠頭滴管，A不能完成；

B．食鹽的精制還需要用到蒸發(fā)皿，B不能完成；

C．萃取分液操作中需要用到分液漏斗、燒杯，C能完成；

D．測(cè)定中和反應(yīng)的反應(yīng)熱還需要用到環(huán)形玻璃攪拌棒、溫度計(jì)，D不能完成；

故答案為：C。

【分析】A.配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液還需要用到膠頭滴管；

B.實(shí)驗(yàn)的精致需要過濾，要用到漏斗；

C.四氯化碳萃取碘水中的碘用到分液漏斗，燒杯；

D.測(cè)定中和反應(yīng)的反應(yīng)熱還需要用到環(huán)形玻璃攪拌棒和溫度計(jì)。

9．【答案】D

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用；物質(zhì)的分離與提純；配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液；制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

【解析】【解答】A．Cu與濃硫酸反應(yīng)需要加熱，圖甲不能制取得到SO2氣體，A不符合題意；

B．定容時(shí)膠頭滴管不能伸入容量瓶中，B不符合題意；

C．萃取振蕩時(shí)，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向上，由流程圖可知：除鋁時(shí)把鋁離子除去了，萃取的目的則是除去Zn2+，C不符合題意；

D．沉鈷時(shí)應(yīng)緩慢滴加碳酸鈉溶液，生成CoCO3沉淀，圖中過濾可分離出CoCO3固體，操作合理，D符合題意；

故答案為：D。

【分析】根據(jù)流程圖，“酸浸”時(shí)，Co2O3與H2SO4、SO2反應(yīng)生成CoSO4，Al2O3、ZnO與硫酸反應(yīng)生成相應(yīng)硫酸鹽，通過調(diào)節(jié)熱源pH可除去鋁元素和鋅元素；“沉鈷”中通過加入碳酸鈉溶液可生成CoCO3固體，經(jīng)一系列操作得到Co2O3，據(jù)此分析。

10．【答案】B

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用

【解析】【解答】A．圖甲是蒸發(fā)NaCl溶液，裝置甲符合題意，A不符合題意；

B．取用塊狀或顆粒狀固體需要鑷子夾取，而不是用坩堝鉗，B符合題意；

C．圖丙可以向?qū)苫钊蜷_，通入一段時(shí)間N2后關(guān)閉兩活塞，在注入水樣，故圖丙可以實(shí)現(xiàn)向無氧環(huán)境加水樣，C不符合題意；

D．CCl4與水不互溶，可以通過圖丁裝置進(jìn)行分離，D不符合題意；

故答案為：B。

【分析】A、蒸發(fā)溶液需要在蒸發(fā)皿進(jìn)行，且不斷攪拌；

B、大理石應(yīng)該采用鑷子夾??；

C、無氧環(huán)境需要排出空氣；

D、分液漏斗分液時(shí)漏斗下端管口應(yīng)緊貼燒杯內(nèi)壁。

11．【答案】C

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用；物質(zhì)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

【解析】【解答】A．在減壓蒸餾時(shí)需要用毛細(xì)管平衡氣壓及防止暴沸，故A不符合題意；

B．明礬的溶解度隨溫度的升高而增大，在培養(yǎng)規(guī)則明礬大晶體過程中，需要配制高于室溫10～20℃的明礬飽和溶液，選規(guī)則明礬小晶體并懸掛在溶液上都，隨著自然冷卻至室溫，明礬飽和溶液變?yōu)檫^飽和溶液，導(dǎo)致明礬析出，明礬晶體會(huì)附著在規(guī)則明礬小晶體上，形成規(guī)則明礬大晶體，故B不符合題意；

C．閃光光解技術(shù)主要應(yīng)用于化學(xué)動(dòng)力學(xué)的研究，主要用于化學(xué)反應(yīng)速率問題的研究，故C符合題意；

D．無水CoCl2為深藍(lán)色，吸水后變?yōu)榉奂t色的水化物，無水硫酸銅為白色，吸水后變?yōu)樗{(lán)色，均可以檢驗(yàn)?zāi)硽怏w是否潮濕，故D不符合題意；

故答案為：C。

【分析】A.減壓蒸餾時(shí)用毛細(xì)管平衡氣壓及防止暴沸；

B.培養(yǎng)明礬晶體的成敗關(guān)鍵在于：1．所用試劑必須純凈，如含有雜質(zhì)就很難獲得完整的晶形。2．控制溶液的濃度，如果溶液過濃，析晶速率太快，不易形成晶形完整的晶體；3．如超過飽和溶液濃度不大，結(jié)晶速率太慢，小晶體慢慢長(zhǎng)大。3．注意環(huán)境溫度的變化，應(yīng)使飽和溶液緩慢冷卻。4．所用容器必須潔凈，要加蓋以防灰塵落入；

D.無水CoCl2吸水后由深藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，無水硫酸銅吸水后由白色變?yōu)樗{(lán)色。

12．【答案】D

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用

【解析】【解答】A．②圓底燒瓶加熱時(shí)需要墊上石棉網(wǎng)，A不符合題意；

B．④堿式滴定管能用于量取堿液，高錳酸鉀溶液具有強(qiáng)氧化性，橡膠的主要成分是聚異戊二烯，烯類因含碳碳雙鍵具有還原性，高錳酸鉀溶液會(huì)與橡膠中的碳碳雙鍵反應(yīng)，所以高錳酸鉀溶液不可以用堿性滴定管量取，B不符合題意；

C．球形冷凝管適用于回流蒸餾操作，多用于垂直蒸餾裝置，直形冷凝管蒸餾、分餾操作，主要用于傾斜式蒸餾裝置，C不符合題意；

D．長(zhǎng)頸漏斗的作用是用于固體和液體在錐形瓶中反應(yīng)時(shí)添加液體藥品，D符合題意；

故答案為：D。

【分析】A.燒瓶不能直接加熱；

B.高錳酸鉀具有強(qiáng)氧化性，能腐蝕橡膠，不能用堿式滴定管量??；

C.蒸餾應(yīng)用直形冷凝管。

13．【答案】D

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用

【解析】【解答】A．濃縮結(jié)晶需要酒精燈加熱，缺少儀器不能完成，A不符合題意；

B．配置0.500mol/LNaCl溶液，需要容量瓶等，缺少儀器不能完成，B不符合題意；

C．用鹽酸除去硫酸鋇中的少量碳酸鋇，應(yīng)在燒杯中反應(yīng)后過濾，需要用到漏斗，缺少儀器不能完成，C不符合題意；

D．除去乙酸乙酯中的少量乙酸，加飽和碳酸鈉溶液，分液除雜，需要分液漏斗，燒杯，儀器齊全，D符合題意；

故答案為：D。

【分析】A、濃縮結(jié)晶需要酒精燈、玻璃棒、蒸發(fā)皿；

B、配制溶液需要有鑰匙、托盤天平（或量筒）、燒杯、容量瓶、玻璃棒、膠頭滴管；

C、除去硫酸鋇只能跟的碳酸鋇，應(yīng)該溶解后過濾，用到漏斗、燒杯、玻璃棒；

D、除去乙酸乙酯中的乙酸用溶解分液法，需要分頁(yè)偶的、燒杯。

14．【答案】B

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用

【解析】【解答】用已知濃度的氫氧化鈉溶液測(cè)定濃硫酸試劑中濃硫酸含量時(shí)，稀釋、配制稀硫酸需要用到的儀器為燒杯、玻璃棒、容量瓶和膠頭滴管，用氫氧化鈉溶液滴定稀硫酸時(shí)需要用到的儀器為酸式滴定管、堿式滴定管和錐形瓶，不需要用到分液漏斗，

故答案為：B。

【分析】A、滴加指示劑需要用到膠頭滴管；

B、分液漏斗不需要用到；

C、錐形瓶用于裝待測(cè)液；

D、滴定管用于裝溶液。

15．【答案】D

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用；實(shí)驗(yàn)裝置綜合

【解析】【解答】A．洗氣氣體從長(zhǎng)導(dǎo)管進(jìn)入液體中，短導(dǎo)管出，A符合題意；

B．氣體從導(dǎo)管處進(jìn)入堿石灰中，經(jīng)干燥后從另一頭出，B符合題意；

C．氨氣極易溶于水，圖示裝置可有效防止倒吸，C符合題意；

D，收集H2應(yīng)該用排水集氣法或者向下排空氣法，圖示裝置錯(cuò)誤，D不符合題意；

故答案為：D。

【分析】A.從長(zhǎng)導(dǎo)管進(jìn)入進(jìn)行洗氣；

B.氣體從導(dǎo)管處進(jìn)入堿石灰；

C.氨氣極易溶于水，倒扣的漏斗可防止倒吸。

16．【答案】B

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用

【解析】【解答】通過電解KI和丙酮的水溶液來制備碘仿，制得的粗碘仿中含少量石墨粉、丙酮，根據(jù)表中信息，可用熱的乙醇溶解碘仿和丙酮，過濾分離出石墨粉，然后蒸餾獲得碘仿，也可直接蒸餾完成，都沒有用到灼燒儀器坩堝，

故答案為：B。

【分析】過濾需要漏斗，蒸餾需要蒸餾燒瓶，還需要冷凝管冷凝。

17．【答案】C

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用

【解析】【解答】A．制備乙烯需要圓底燒瓶、溫度計(jì)，可以實(shí)現(xiàn)，A不符合題意；

B．粗鹽提純中將最后所得的濾液為氯化鈉溶液，蒸發(fā)結(jié)晶得到氯化鈉晶體，B不符合題意；

C．配制100mL一定物質(zhì)的量濃度的稀硫酸除提供儀器外還需要膠頭滴管，C符合題意；

D．除去新制乙酸乙酯中的少量乙酸和乙醇可選用分液漏斗和燒杯，D不符合題意；

故答案為：C。

【分析】A、乙烯為乙醇和濃硫酸的反應(yīng)，需要圓底燒瓶、溫度計(jì)；

B、粗鹽提純的濾液為氯化鈉溶液，經(jīng)過蒸發(fā)結(jié)晶需要用到蒸發(fā)皿、玻璃棒、酒精燈；

C、配制溶液需要用到容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、量筒；

D、除去乙酸乙酯中的乙酸和乙醇需要用飽和碳酸鈉溶液萃取，采用分液漏斗和燒杯。

18．【答案】B

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用

【解析】【解答】A．儀器為酒精燈，需要；

B．坩堝，不需要；

C．冷凝管，需要；

D．錐形瓶，需要；

故答案為：B。

【分析】依據(jù)實(shí)驗(yàn)操作，選擇合適的實(shí)驗(yàn)儀器。

19．【答案】D

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用；性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)；制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)；化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)

【解析】【解答】A．銅和濃硫酸反應(yīng)需要加熱，可用裝置甲進(jìn)行該反應(yīng)，A不符合題意；

B．二氧化硫可使品紅溶液褪色，因此品紅溶液可用于檢驗(yàn)二氧化硫，SO2有毒，會(huì)污染空氣，需用NaOH溶液吸收SO2，并需要防止倒吸，故可用裝置乙驗(yàn)證有二氧化硫生成并吸收尾氣，B不符合題意；

C．稀釋濃硫酸，將濃硫酸沿?zé)瓋?nèi)壁慢慢倒入水中，并不斷用玻璃棒攪拌，C不符合題意；

D．NaOH溶液腐蝕玻璃，應(yīng)放在堿式滴定管中，該滴定管是酸式滴定管，D符合題意；

故答案為：D。

【分析】A.銅與濃硫酸在加熱條件下反應(yīng)；

B.二氧化硫能使品紅褪色，且二氧化硫?yàn)樗嵝詺怏w；

C.反應(yīng)液含濃硫酸；

D.NaOH應(yīng)用堿性滴定管盛裝。

20．【答案】C

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用；制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

【解析】【解答】A．加熱液體，所盛液體的體積不超過三頸燒瓶的一半，三頸燒瓶中已經(jīng)加入100m的水，1.5mL甲苯，4.8g高錳酸鉀，應(yīng)選用250mL的三頸燒瓶，A不符合題意；

B．沒有油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)完全被氧化，因此當(dāng)回流液中不再出現(xiàn)油珠時(shí)，說明反應(yīng)已經(jīng)完成，B不符合題意；

C．高錳酸鉀具有強(qiáng)氧化性，能將Cl-氧化，加入適量的飽和亞硫酸氫鈉溶液是為了除去過量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣，C符合題意；

D．為增大過濾效率，趁熱過濾前需用熱水將濾紙浸濕，防止有氣泡，D不符合題意；

故答案為：C。

【分析】A.根據(jù)實(shí)驗(yàn)藥品的用量，結(jié)合超量接近的原則選擇三頸燒瓶的最適宜規(guī)格；

B.油珠是甲苯，沒有油珠表明甲苯反應(yīng)完全；

C.加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是還原多余的高錳酸鉀；

D.趁熱過濾前需用熱水將濾紙浸濕。

21．【答案】D

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用

【解析】【解答】A．檢驗(yàn)溴乙烷中的溴元素，需要在氫氧化鈉溶液和加熱條件下水解，硝酸調(diào)節(jié)溶液的pH值為酸性，再用硝酸銀溶液檢驗(yàn)，用到的儀器為試管、膠頭滴管、酒精燈，A不符合題意；

B．做焰色試驗(yàn)時(shí)需要用到鉑絲，B不符合題意；

C．實(shí)驗(yàn)室制氯氣用和濃鹽酸反應(yīng)需要加熱，所選儀器缺少酒精燈，C不符合題意；

D．葡萄糖的銀鏡反應(yīng)需熱水浴加熱，用膠頭滴管向盛有銀氨溶液的試管中滴加乙醛溶液，然后將該試管放入熱水中進(jìn)行反應(yīng)，水升溫要使用酒精燈加熱，故使用到的玻璃儀器有燒杯、酒精燈、試管、膠頭滴管、量筒，試劑有10%葡萄糖溶液、新制的銀氨溶液、蒸餾水，可以完成實(shí)驗(yàn)，D符合題意；

故答案為：D。

【分析】A.溴乙烷水解后應(yīng)在酸性條件下檢驗(yàn)溴離子；

B.觀察K的焰色反應(yīng)時(shí)需要用鹽酸洗滌鉑絲；

C.濃鹽酸與二氧化錳反應(yīng)需要加熱；

D.葡萄糖的銀鏡反應(yīng)需熱水浴加熱。

22．【答案】B

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用；化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全及事故處理

【解析】【解答】A．錐形瓶加熱時(shí)需要加石棉網(wǎng)，故A不符合題意；

B．用紙槽向試管中加粉末狀固體試劑，用紙槽向玻璃試管中加鐵粉，故B符合題意；

C．氫氧化鈉需放在玻璃容器中稱取，用托盤天平稱取4.8gNaOH時(shí)，總質(zhì)量大于4.8g，故C不符合題意；

D．苯酚易溶于酒精，苯酚不慎沾到皮膚上后，應(yīng)立即用酒精洗滌，故D不符合題意；

故答案為：B。

【分析】A.錐形瓶不能直接加熱；

B.粉末狀的固體可以用紙槽添加；

C.NaOH具有強(qiáng)腐蝕性，需要放在燒杯中稱量；

D.苯酚易溶于酒精，微溶于水。

23．【答案】B

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用；化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)

【解析】【解答】A．測(cè)定NaHCO3的濃度時(shí)缺少堿式滴定管和膠頭滴管，故A不符合題意；

B．淀粉在稀硫酸作用下發(fā)生水解，水解液顯酸性，需要加入氫氧化鈉溶液，調(diào)至溶液呈堿性，再用過量氫氧化鈉溶液和硫酸銅溶液配制新制氫氧化銅懸濁液，滴加到呈堿性的水解液中，并加熱，若觀察到有磚紅色沉淀生成，則證明有葡萄糖生成，說明淀粉已發(fā)生水解，故B符合題意；

C．對(duì)比Fe3+、Cu2+對(duì)H2O2分解的催化效果，需要采用單一控制變量法，則Fe3+、Cu2+的濃度應(yīng)一樣，故C不符合題意；

D．除去粗鹽中的、Ca2+、Mg2+雜質(zhì)，還缺少氫氧化鈉溶液以及燒杯、玻璃棒，不需要試管，故D不符合題意；

故答案為：B。

【分析】A.鹽酸滴定碳酸氫鈉溶液，酸式滴定管盛放鹽酸，錐形瓶中盛放碳酸氫鈉溶液，膠頭滴管滴加指示劑；

B..在堿性溶液中滴加新制備氫氧化銅檢驗(yàn)葡萄糖；

C.控制變量法的關(guān)鍵是應(yīng)當(dāng)控制只有一個(gè)變量；

D.過濾需要使用玻璃棒引流。

24．【答案】（1）分液漏斗和球形冷凝管

（2）風(fēng)化失去結(jié)晶水生成無水硫酸銅

（3）CuO

（4）3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑

（5）分批加入并攪拌

（6）水浴

（7）冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用；蒸發(fā)和結(jié)晶、重結(jié)晶；制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)；化學(xué)方程式的有關(guān)計(jì)算

【解析】【解答】（1）由CuSO4·5H2O固體配制硫酸銅溶液，需用天平稱量一定質(zhì)量的CuSO4·5H2O固體，將稱好的固體放入燒杯中，用量筒量取一定體積的水溶解固體，所以不需要分液漏斗和球形冷凝管。

（2）CuSO4·5H2O是含結(jié)晶水的藍(lán)色固體，長(zhǎng)期放置會(huì)發(fā)生風(fēng)化失去結(jié)晶水而生成白色的CuSO4固體。

（3）CuSO4溶液與NaOH溶液反應(yīng)生成藍(lán)色的Cu(OH)2沉淀，Cu(OH)2在加熱的條件下會(huì)分解生成黑色的CuO固體。

（4）該反應(yīng)是非氧化還原反應(yīng)，若H2C2O4和K2CO3以物質(zhì)的量之比為1.5：1發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)物為KHC2O4、K2C2O4、CO2和H2O，根據(jù)原子守恒進(jìn)行配平可得化學(xué)方程式為：

3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。

（5）為防止H2C2O4和K2CO3反應(yīng)時(shí)反應(yīng)劇烈，造成液體噴濺，可減小反應(yīng)速率，將K2CO3進(jìn)行分批加入并攪拌。

（6）Ⅲ中加熱溫度在80-85℃，可采取水浴加熱。

（7）從溶液中得到晶體的一般方法為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥。

【分析】根據(jù)題干信息，第Ⅰ步是制備CuO黑色固體，涉及反應(yīng)關(guān)系式是CuSO4＋NaOH→Cu(OH)2CuO；第Ⅱ步用H2C2O4和K2CO3按一定比例反應(yīng)得到KHC2O4、K2C2O4；第Ⅲ步將KHC2O4溶液、K2C2O4溶液和第Ⅰ步所制的CuO混合加熱反應(yīng)；第Ⅳ步經(jīng)一系列操作得到K2[Cu(C2O4)2]晶體。

25．【答案】（1）（球形）冷凝管；平衡氣壓，便于液體順利流下

（2）(或)；A(或B)

（3）

（4）A；D

（5）稀硝酸和硝酸銀溶液；除去晶體表面水分，便于快速干燥

（6）90.0%

【知識(shí)點(diǎn)】化學(xué)反應(yīng)速率的影響因素；氮?dú)獾幕瘜W(xué)性質(zhì)；常用儀器及其使用；物質(zhì)的分離與提純；制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

【解析】【解答】（1）根據(jù)儀器的構(gòu)造與用途可知，儀器a的名稱是（球形）冷凝管；恒壓滴液漏斗在使用過程中可保持氣壓平衡，使液體順利流下。

（2）實(shí)驗(yàn)室中制備少量氮?dú)獾幕驹硎怯眠m當(dāng)?shù)难趸瘎被蜾@鹽氧化，常見的可以是將氨氣通入灼熱的氧化銅中反應(yīng)，其化學(xué)方程式為：；可選擇氣體通入硬質(zhì)玻璃管與固體在加熱條件下發(fā)生反應(yīng)，即選擇A裝置。還可利用飽和和飽和在加熱下發(fā)生氧化還原反應(yīng)制備氮?dú)?，反?yīng)的化學(xué)方程式為：，可選擇液體與液體加熱制備氣體型，所以選擇B裝置。綜上考慮，答案為：(或)；A(或B)；

（3）三頸燒瓶中溶液與溶液發(fā)生反應(yīng)生成了Fe和，根據(jù)氧化還原反應(yīng)的規(guī)律可知，該反應(yīng)的離子方程式為；

（4）結(jié)晶度受反應(yīng)速率與溫度的影響，所以為保證產(chǎn)品性能，需使其粒徑適中、結(jié)晶度良好，可采取的措施有采用適宜的滴液速度、選擇適宜的焙燒溫度，AD項(xiàng)正確，若用鹽酸代替KOH溶液，生成的晶體為Fe和，均會(huì)溶解在鹽酸中，因此得不到該晶粒，故B不選；若在空氣氛圍中制備，則亞鐵離子容易被空氣氧化，故D不選，綜上所述，答案為：AD；

（5）因?yàn)榉磻?yīng)后溶液中有氯離子，所以在步驟④中判斷沉淀是否已經(jīng)用水洗滌干凈，需取最后一次洗滌液，加入稀硝酸酸化后，再加入硝酸銀溶液，若無白色沉淀生成，則證明已洗滌干凈；乙醇易溶于水，易揮發(fā)，所以最后使用乙醇洗滌的目的是除去晶體表面水分，便于快速干燥。

（6）的物質(zhì)的量為，根據(jù)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：，可知理論上所得的Fe和的物質(zhì)的量各自為0.0125mol，所以得到的黑色產(chǎn)品質(zhì)量應(yīng)為，實(shí)際得到的產(chǎn)品3.24g，所以其產(chǎn)率為，故答案為：90.0%。

【分析】

（1）a是球形冷凝管，恒壓滴液漏斗目的是平衡氣壓，便于液體流下；

（2）可以選擇氨氣和氯化銨作為氮源，根據(jù)氧化還原反應(yīng)理論挑選氧化劑或還原劑進(jìn)行反應(yīng)即可；裝置可選A或B均可，依據(jù)氮源的選取；

（3）根據(jù)材料分析，二價(jià)鐵反應(yīng)生成的鐵和四氧化三鐵，據(jù)此根據(jù)得失電子守恒進(jìn)行配平即可；

（4）為了獲得更好的產(chǎn)品，需要控制反應(yīng)速率和焙燒溫度；

（5）檢驗(yàn)氯離子即可，注意需要酸化除去干擾粒子；乙醇的洗滌是為了去除水分；

（6）根據(jù)反應(yīng)計(jì)算理論的產(chǎn)量即可，再根據(jù)計(jì)算得到產(chǎn)率。

26．【答案】（1）

（2）球形干燥管；受熱均勻，便于控制溫度；溫度計(jì)

（3）除去乙烯中的水和乙醇；濃硫酸和乙烯能發(fā)生加成反應(yīng)

（4）收集乙烯氣體；不會(huì)引入水蒸氣

（5）驗(yàn)證生成的乙烯或吸收多余的乙烯氣體，防止污染空氣

（6）反應(yīng)條件溫和(溫度低)、副反應(yīng)少、產(chǎn)物更純凈、反應(yīng)剩余物易處理（任意寫兩點(diǎn)）

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用；制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

【解析】【解答】該實(shí)驗(yàn)中乙醇在無水氯化鋁作用下發(fā)生消去反應(yīng)生成乙烯和水，無水氯化鈣干燥乙烯，并吸收揮發(fā)的乙醇，C中收集乙烯，D中可以驗(yàn)證生成物為乙烯。

(1)根據(jù)機(jī)理圖可以看出，產(chǎn)物為乙烯，無水氯化鋁應(yīng)為催化劑，故過程中生成的；

(2)儀器B的名稱為球形干燥管；該實(shí)驗(yàn)反應(yīng)溫度為120℃，所采用的加熱方式優(yōu)點(diǎn)是受熱均勻，便于控制溫度；該實(shí)驗(yàn)需要控制溫度為120℃，還需要溫度計(jì)；

(3)根據(jù)分析，除去乙烯中的水和乙醇；若將B裝置改為盛有濃硫酸的洗氣瓶，濃硫酸和乙烯能發(fā)生加成反應(yīng)；

(4)根據(jù)分析，氣囊的作用是收集乙烯氣體，氣囊可以避免與空氣中的水接觸，故其優(yōu)點(diǎn)是不會(huì)引入水蒸氣；

(5)根據(jù)分析，乙烯與溴的四氯化碳溶液反應(yīng)，故溴的四氯化碳溶液的作用是：驗(yàn)證生成的乙烯或吸收多余的乙烯氣體，防止污染空氣；

(6)本實(shí)驗(yàn)的溫度低，沒有用到濃硫酸，優(yōu)點(diǎn)為：反應(yīng)條件溫和(溫度低)、副反應(yīng)少、產(chǎn)物更純凈、反應(yīng)剩余物易處理（任意寫兩點(diǎn)）。

【分析】（1）根據(jù)反應(yīng)機(jī)理圖書寫方程式；

（2）儀器B為球形干燥管；該加熱放熱受熱均勻，便于控制溫度；反應(yīng)溫度為120℃，還需要溫度計(jì)測(cè)量溫度；

（3）無水氯化鈣可作干燥劑；濃硫酸與乙烯能發(fā)生加成反應(yīng)；

（4）氣囊可收集乙烯；氣囊可以避免與空氣中的水接觸；

（5）乙烯能與溴的四氯化碳發(fā)生加成反應(yīng)；

（6）用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的實(shí)驗(yàn)溫度低、副反應(yīng)少、產(chǎn)物更純凈。

27．【答案】（1）

（2）向漏斗中加蒸餾水至浸沒沉淀，靜置，使水自然流下，重復(fù)操作2～3次

（3）恒壓滴液(分液)漏斗；溶液不能順利流下

（4）冷卻結(jié)晶，過濾

（5）淀粉(溶液)；；空氣中的氧氣可能氧化溶液中的或，造成消耗溶液的體積增大，則測(cè)得的結(jié)果偏大

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用；中和滴定；制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

【解析】【解答】(1)“步驟①”中，溶液與氨水發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)，離子方程式為。

(2)難溶于水，因此“步驟①”中洗滌沉淀的操作為向漏斗中加蒸餾水至浸沒沉淀，靜置，使水自然流下，重復(fù)操作2～3次。

(3)裝置中盛放溶液的儀器名稱為恒壓滴液(分液)漏斗。由于反應(yīng)過程中產(chǎn)生氣體使三頸燒瓶中內(nèi)壓增大，若將其替換為普通分液漏斗，實(shí)驗(yàn)中可能出現(xiàn)的情況為溶液不能順利流下。

(4)乙二胺四乙酸鐵鈉晶體中含有結(jié)晶水，故操作為蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜，冷卻結(jié)晶，過濾。

(5)①碘遇淀粉，所以指示劑為淀粉溶液。

②根據(jù)實(shí)驗(yàn)中發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)比例關(guān)系可知，，則，列式計(jì)算樣品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

③若滴定過程較為緩慢，空氣中的氧氣可能氧化溶液中的或，造成消耗溶液的體積增大，則測(cè)得的結(jié)果偏大。

【分析】（1）FeCl3和氨水發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生Fe(OH)3沉淀和NH4Cl；

（2）洗滌沉淀的操作為向過濾器中注入蒸餾水，直至沒過沉淀，待水自然流出后，重復(fù)上述操作兩到三次；

（3）裝置中盛放Na2CO3溶液的儀器為恒壓滴液漏斗；若將其替換為普通分液漏斗，可能導(dǎo)致三口燒瓶壓強(qiáng)過大；

（4）“步驟②”中的“一系列操作”為蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶；

（5）①根據(jù)淀粉遇到碘變藍(lán)選擇指示劑；

②根據(jù)關(guān)系式計(jì)算；

③若滴定過程較為緩慢，導(dǎo)致溶液中碘離子被氧氣氧化為碘，消耗標(biāo)準(zhǔn)液偏多。

28．【答案】（1）(恒壓)滴液漏斗；尾氣吸收

（2）冷凝回流、導(dǎo)氣

（3）或；除去殘留的NaOH

（4）除去互溶的苯以得到純凈的溴苯

（5）

（6）溶液中出現(xiàn)淺黃色沉淀、瓶口冒白霧

（7）(列出計(jì)算式即可)

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用；制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)；離子方程式的書寫

【解析】【解答】

(1)b裝置的名稱為(恒壓)滴液漏斗，該裝置還缺少一個(gè)尾氣吸收裝置。

(2)據(jù)分析，c是球形冷凝管，有冷凝回流作用、產(chǎn)生的HBr經(jīng)C逸出，故還兼起導(dǎo)氣作用。

(3)提純過程中，先水洗除去可溶性的氯化鐵、HBr，再用氫氧化鈉溶液吸收溶解在有機(jī)物中的溴，則NaOH的作用用離子方程式表示為或。經(jīng)分液除去水層后，第二次水洗有機(jī)層的主要目的是除去殘留的NaOH。

(4)最后所得為互溶的、沸點(diǎn)差很大的苯和溴苯的混合物，則仍要分餾的目的是除去互溶的苯以得到純凈的溴苯。

(5)a中發(fā)生的無機(jī)反應(yīng)為鐵與液溴反應(yīng)生成溴化鐵，化學(xué)方程式是2Fe+3Br2=2FeBr3。

(6)苯和液溴發(fā)生取代反應(yīng)生成溴苯和溴化氫氣體，極易溶于水的溴化氫遇水蒸氣產(chǎn)生白霧，氫溴酸與AgNO3溶液反應(yīng)生成AgBr沉淀，所以錐形瓶中現(xiàn)象是：溶液中出現(xiàn)淺黃色沉淀、瓶口冒白霧。

(7)本次實(shí)驗(yàn)取用110mL苯、則其物質(zhì)的量為0.88gcm-3×110mL78gmol-1，溴苯的過程中，苯的利用率是84%，在粗溴苯提純過程中，溴苯損失了4%，則按化學(xué)方程式可知可得溴苯0.88gcm-3×110mL78gmol-1×84%×(1-4%)×157gmol-1=0.88×110×84%×(1-4%)×15778克(列出計(jì)算式即可)

【分析】由實(shí)驗(yàn)裝置圖可知，三頸燒瓶a中鐵與滴液漏斗b滴入的液溴發(fā)生反應(yīng)生成溴化鐵，在溴化鐵作催化劑作用下，苯和液溴發(fā)生取代反應(yīng)生成溴苯和溴化氫，球形冷凝管有冷凝回流作用，使揮發(fā)出的苯和溴冷凝回流，目的是提高反應(yīng)物的利用率；錐形瓶?jī)?nèi)的AgNO3溶液可以用于檢驗(yàn)，生成的溴化氫和揮發(fā)出的溴蒸氣有毒會(huì)污染空氣，應(yīng)用氫氧化鈉溶液吸收，該裝置缺少尾氣吸收裝置。

29．【答案】（1）恒壓滴液漏斗

（2）a

（3）平衡氣壓，避免燒瓶?jī)?nèi)氣壓過大，發(fā)生危險(xiǎn)；b；a

（4）過濾；169.5

（5）91

（6）還原

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用；制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)；化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)

【解析】【解答】

(1)根據(jù)儀器的構(gòu)造可知，儀器A的名稱是恒壓滴液漏斗；

(2)反應(yīng)溫度保持在-5℃左右，在水中加入鹽，水的沸點(diǎn)會(huì)升高，凝固點(diǎn)會(huì)降低，故水浴B選擇冰鹽水浴，

故答案為：a；

(3)蒸餾過程中裝置中發(fā)生堵塞，導(dǎo)管1可以平衡燒瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)，避免燒瓶?jī)?nèi)氣壓過大，發(fā)生危險(xiǎn)；采取逆流原理通入冷凝水，冷凝管中冷卻水從口進(jìn)、a口出，充分冷凝蒸汽，

故答案為：平衡燒瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)，避免燒瓶?jī)?nèi)氣壓過大，發(fā)生危險(xiǎn)；b；a；

(4)步驟⑤中加入氯化鈣吸水，然后過濾除去，苯硫酚的沸點(diǎn)為169.5℃，蒸餾時(shí)，收集餾分時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)為169.5℃，

故答案為：過濾；169.5；

(5)由C6H5ClO2S~C6H5SH，可知苯硫酚的理論產(chǎn)量為6g，實(shí)際得純品3.40g，故苯硫酚的產(chǎn)率=100%≈91%，

答案為91%；

(6)溶液褪色，說明苯硫酯被酸性高錳酸鉀溶液氧化，苯硫酯具有還原性，

故答案為：還原。

【分析】(1)儀器A是恒壓滴液漏斗；

(2)反應(yīng)溫度保持在-5℃左右，在水中加入鹽，水的沸點(diǎn)會(huì)升高，凝固點(diǎn)會(huì)降低；

(3)導(dǎo)管1可以平衡燒瓶?jī)?nèi)壓強(qiáng)；采取逆流原理通入冷凝水；

(4)步驟⑤中加入氯化鈣吸水，再過濾分離；苯硫酚的沸點(diǎn)為169.5℃；

(5)根據(jù)6g苯磺酰氯計(jì)算苯硫酚的理論產(chǎn)量，產(chǎn)率=100%；

(6)溶液褪色，說明苯硫酯被酸性高錳酸鉀溶液氧化。

30．【答案】（1）球形干燥管；防止倒吸(或使氨氣與催化劑充分作用)

（2）NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O；3H2S++8H+=3S↓+2Cr3++7H2O

（3）冷卻結(jié)晶

（4）250mL容量瓶、膠頭滴管；用KSCN溶液進(jìn)行潤(rùn)洗；指示劑；；偏大

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用；中和滴定；探究物質(zhì)的組成或測(cè)量物質(zhì)的含量；制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)

【解析】【解答】

(1)①結(jié)合裝置圖可知：儀器B為球形干燥管；

②三頸燒瓶左側(cè)導(dǎo)管口必須插入到下層的CS2液體中，主要原因是插入下層液體是為了讓氨氣和二硫化碳充分接觸發(fā)生反應(yīng)，還可以起到防倒吸的作用；

(2)①裝置D中NH4SCN和KOH反應(yīng)生成KSCN，反應(yīng)的化學(xué)方程式是：NH4SCN+KOHKSCN+NH3↑+H2O；

②裝置E可用于處理尾氣，已知酸性重鉻酸鉀溶液能將H2S氧化生成淺黃色沉淀，鉻元素被還原為Cr3+，相關(guān)的離子方程式：3H2S++8H+=3S↓+2Cr3++7H2O；

(3)制備KSCN晶體：先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到硫氰化鉀晶體；

(4)①將稱得的樣品配制成溶液，所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有250mL容量瓶、膠頭滴管；滴定管加入溶液前需要清洗，在滴定管中裝入KSCN溶液的前一步，應(yīng)進(jìn)行的操作為用KSCN溶液潤(rùn)洗滴定管三次，鐵離子遇到硫氰化鉀溶液變紅，則NH4Fe(SO4)2溶液的作用是作指示劑；

②根據(jù)KSCN+AgNO3=AgSCN↓+KNO3，產(chǎn)品中KSCN質(zhì)量分?jǐn)?shù)為=；

若其它操作正確，在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時(shí)，俯視滴定管內(nèi)液體液面，溶液體積偏小，V偏小，則最后測(cè)定結(jié)果偏大。

【分析】加熱氯化銨和氫氧化鈣的混合物制取氨氣，用堿石灰干燥后，在三頸燒瓶中氨氣與CS2反應(yīng)生成NH4SCN、NH4HS，滴入KOH生成KSCN，濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾洗滌、干燥，得到硫氰化鉀晶體，實(shí)驗(yàn)過程中的尾氣用D裝置除去。

31．【答案】（1）

（2）濃硫酸；冷凝管

（3）溫度過高達(dá)到S2Cl2沸點(diǎn)時(shí)，S2Cl2容易分解；燒瓶中淡黃色粉末完全溶解，瓶中液體變黃紅色

（4）蒸餾

（5）吸收多余的Cl2，防止其污染環(huán)境，同時(shí)也可防止空氣中的H2O進(jìn)入裝置與S2Cl2和SCl2反應(yīng)

（6）

【知識(shí)點(diǎn)】常用儀器及其使用；制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)；離子方程式的書寫

【解析】【解答】

(1)裝置A中為濃鹽酸和二氧化錳加熱下反應(yīng)生成Cl2，離子方程式為。

(2)裝置C中盛放的為濃硫酸，用于干燥氯氣，D裝置中X儀器的名稱為冷凝管。

(3)溫度過高達(dá)到S2Cl2沸點(diǎn)的話，S2Cl2容易分解。反應(yīng)①已進(jìn)行完全的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為燒瓶中淡黃色粉末完全溶解，瓶中液體變黃紅色。

(4)S2Cl2和SCl2沸點(diǎn)相差較大，因此可以使用蒸餾的方法將產(chǎn)品SCl2分離出來。

(5)裝置E的作用為吸收多余的Cl2，防止其污染環(huán)境，同時(shí)也可防止空氣中的H2O進(jìn)入裝置與S2Cl2和SCl2反應(yīng)。

(6)向水中加入SCl2，觀察到淡黃色渾濁為S，刺激性氣味的無色氣體為SO2，則化學(xué)方程式為。

【分析】A為濃鹽酸和二氧化錳制備Cl2的裝置，生成的Cl2中含有HCl，B裝置為飽和NaCl溶液，用于吸收HCl，S2Cl2和SCl2均與水劇烈反