大氣環(huán)境監(jiān)測(cè)-氣態(tài)和蒸汽態(tài)污染物的監(jiān)測(cè)

大氣環(huán)境監(jiān)測(cè)一、二氧化硫的測(cè)定二、氮氧化物的測(cè)定三、氨的測(cè)定四、一氧化碳的測(cè)定五、光化學(xué)氧化劑的測(cè)定六、臭氧的測(cè)定七、氟化物的測(cè)定八、硫化氫的測(cè)定九、硫酸霧的測(cè)定十、硫酸鹽化速率的測(cè)定十一、氯氣的測(cè)定十二、氯化氫的測(cè)定十三、光氣的測(cè)定十四、汞的測(cè)定第五章氣態(tài)和蒸汽態(tài)污染物的監(jiān)測(cè)第一節(jié)無(wú)機(jī)污染物的監(jiān)測(cè)一、二氧化硫的測(cè)定方法1.分光光度法鹽酸副玫瑰苯胺光度法釷試劑法2.定電位電解法3.紫外熒光法4.恒電流庫(kù)侖滴定法5.溶液電導(dǎo)法

評(píng)價(jià)：較經(jīng)典的方法，靈敏度高、選擇性好。1）方法原理和測(cè)定條件用氯化鉀和氯化汞配制成四氯汞鉀吸收液，空氣中的SO2被四氯汞鉀溶液吸收后，生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡(luò)合物，該絡(luò)合物再與甲醛和鹽酸副玫瑰苯胺發(fā)生反應(yīng)，生成紫紅色絡(luò)合物。其顏色深淺與SO2含量成正比，據(jù)其顏色深淺，用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度。反應(yīng)式如下：

1.鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法（品紅）（紫色絡(luò)合物）（甲醛）（羥基甲基磺酸）

溶液吸收法的吸收液：四氯汞鉀

甲醛緩沖溶液分光光度法的顯色劑：對(duì)品紅+甲醛+磷酸

H3PO4少，最終顯色溶液pH1.6±

0.1，溶液紅紫色,

λmax＝548nmH3PO4多，最終顯色溶液pH1.2±

0.1，溶液藍(lán)紫色

,

λmax＝575nm2）注意事項(xiàng)①溫度，酸度，顯色時(shí)間等因素影響顯色反應(yīng)；標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液操作條件應(yīng)保持一致。②氮氧化物、臭氧、錳、鐵、鉻等對(duì)測(cè)定有干擾。采集后放置片刻，臭氧可自行分解；加入磷酸和乙二胺四乙酸二鈉鹽可消除或減少某些金屬離子的干擾3）測(cè)定方法比較

①四氯汞鉀吸收－鹽酸副玫瑰苯胺法1.H3PO4少，pH1.6±0.1，呈紅紫色，λmax＝548nm，空白值高，靈敏度高2.H3PO4多，pH1.2±0.1，呈藍(lán)紫色，λmax＝575nm，空白值低，靈敏度低②甲醛緩沖溶液吸收－鹽酸副玫瑰苯胺法呈藍(lán)紫色,λmax＝577nm

空白值低，靈敏度高，但操作條件要求嚴(yán)格。2.釷試劑分光光度法1）方法原理:空氣中的二氧化硫用過(guò)氧化氫溶液吸收并氧化成硫酸。硫酸根離子與定量加入的過(guò)量高氯酸鋇反應(yīng)，生成硫酸鋇沉淀，剩余的鋇離子與釷試劑作用生成紫紅色的釷試劑-鋇絡(luò)合物，在520nm處測(cè)定其吸光度。SO2＋H2O2=H2SO4Ba2++SO2-4=BaSO4↓Ba2+（剩余）+釷試劑→釷試劑-鋇絡(luò)合物2）特點(diǎn)：靈敏度較低、吸收液無(wú)毒、所需采集氣樣體積大、采集后樣品穩(wěn)定。3）適用：測(cè)定二氧化硫日平均濃度，檢出限

0.01mg/m3國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織推薦的方法4）注意事項(xiàng)a.高氯酸鋇－乙醇溶液及釷試劑的加入量必須準(zhǔn)確。b.釷試劑能與多種金屬離子（如鈣、鎂、鐵、鋁等）絡(luò)合，采樣裝置前安裝顆粒物過(guò)濾器。所用玻璃器皿需用去離子水充分淋洗。二、氮氧化物的測(cè)定一）來(lái)源、存在狀態(tài)及毒性1.來(lái)源—天然源：閃電，豆類(lèi)植物的根瘤菌有固氮作用，森林火災(zāi)，火山爆發(fā)?！斯ぴ矗喝剂先紵?chē)尾氣。2.存在狀態(tài)

N2O、NO、N2O3、NO2、N2O4、N2O5、

NO3-。3.毒性①呼吸器官：在肺泡表面的水份中成HNO3，HNO2②對(duì)肺組織強(qiáng)烈刺激和腐蝕：肺水腫③NO、NO2進(jìn)入血液中，與血紅蛋白結(jié)合成高鐵血紅蛋白，引起組織缺氧④對(duì)中樞神經(jīng)系統(tǒng)損壞，心、腎、肝，造血組織的損壞⑤二次污染物的生成：光化學(xué)煙霧⑥其他：氮氧化物在環(huán)境中被氧化成硝酸，與硫酸一起造成酸雨危害；還是溫室氣體。二)NOX測(cè)定方法1.鹽酸萘乙二胺分光光度法2.化學(xué)發(fā)光法3.原電池庫(kù)侖法4.酸堿滴定法（高濃度氮氧化物）1.鹽酸萘乙二胺分光光度法（1）原理用冰醋酸、對(duì)氨基苯磺酸和鹽酸萘乙二胺配制成吸收-顯色液，吸收氮氧化物，在氧化劑（酸性高錳酸鉀或三氧化鉻）作用下，一氧化氮被氧化成二氧化氮，二氧化氮與吸收液作用生成亞硝酸和硝酸，在冰醋酸存在下，亞硝酸與對(duì)氨基苯磺酸重氮化后再與鹽酸萘乙二胺偶合，顯玫瑰紅色，于波長(zhǎng)540nm處，測(cè)定吸光度，同時(shí)以試劑空白作參比。

（2）酸性高錳酸鉀溶液氧化法1.空氣入口；2.顯色吸收液瓶；3.酸性高錳酸鉀溶液氧化瓶；4.顯色吸收液瓶；5.干燥瓶；6.止水夾；7.流量計(jì)；8.抽氣泵空氣中NOx采樣流程圖（3）三氧化鉻-石英砂氧化法該方法是在顯色吸收液瓶前接一個(gè)內(nèi)裝三氧化鉻-石英砂（氧化劑）管，當(dāng)用空氣采樣器采樣時(shí)，氣樣中的NO在氧化管內(nèi)被氧化成NO2，并與氣樣中的NO2一起進(jìn)入吸收瓶，被吸收液吸收、發(fā)生顯色反應(yīng)。于波長(zhǎng)540nm處測(cè)量吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法進(jìn)行定量測(cè)定，其結(jié)果即為空氣中NO和NO2的總濃度ρNOx。也可以用酸性高錳酸鉀溶液氧化法中的計(jì)算式求出空氣中NOx的濃度。（4）測(cè)定①標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制：用亞硝酸納標(biāo)準(zhǔn)溶液配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，各加入等量吸收液顯色、定容，制成標(biāo)準(zhǔn)色列，于540nm處測(cè)其吸光度及試劑空白溶液的吸光度，以經(jīng)試劑空白修正后的標(biāo)準(zhǔn)色列的吸光度對(duì)亞硝酸根含量繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，或計(jì)算出單位吸光度相應(yīng)的NO2微克數(shù)(Bs)。

②試樣溶液的測(cè)定：按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的條件和方法測(cè)定采樣后的樣品溶液吸光度，按下式計(jì)算氣樣中NOx的含量。

NOx(NO2,mg/m3)=(A-A0)*Bs/(0.76*Vn)

式中:A—試樣溶液的吸光度；

A0—試劑空白溶液的吸光度；

Vn—換算至標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積(L)。（5）注意事項(xiàng)

①吸收液應(yīng)為無(wú)色，如顯微紅色，說(shuō)明已被亞硝酸根污染，應(yīng)檢查試劑和蒸餾水的質(zhì)量。

②吸收液長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣中或受日光照射，也會(huì)顯色，使空白值增高，應(yīng)密閉避光保存

③氧化管適于相對(duì)濕度30～70%條件下使用，應(yīng)經(jīng)常注意是否吸濕引起板結(jié)或變成綠色而失效。2.原電池庫(kù)侖法

1)原理該方法測(cè)定氮氧化物時(shí)庫(kù)侖池不施加直流電壓，而依據(jù)原電池原理工作。氣樣中的NO2與電解液中的I-反應(yīng)，將其氧化成I2

，生成的I2

又立即在鉑網(wǎng)陰極上還原為I-，產(chǎn)生微電流。在一定條件下，微電流大小與氣樣中的NO2濃度成正比。將氣樣通過(guò)三氧化鉻氧化管，可將NO氧化成NO2，即可測(cè)定總氮氧化物。原電池庫(kù)侖法測(cè)定NOx原理示意圖三、氨的測(cè)定

來(lái)源：主要來(lái)自于動(dòng)物廢棄物、土壤腐殖質(zhì)的氨化、土壤NH3基肥料的損失以及工業(yè)排放。

去除：轉(zhuǎn)化為氣溶膠銨鹽、自由基氧化為NOx。

測(cè)定方法：次氯酸鈉-水楊酸分光光度法、納氏試劑分光光度法、靛酚藍(lán)試劑比色法、離子選擇電極法和光離子化氣相色譜法等。1.次氯酸鈉-水楊酸分光光度法（1）原理氨被稀硫酸吸收液吸收后，生成硫酸銨。在亞硝基鐵氰化鈉存在的條件下，銨離子、水楊酸和次氯酸鈉反應(yīng)生成藍(lán)色絡(luò)合物。根據(jù)其顏色深淺，用分光光度計(jì)在697nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。吸光度大小與氨的含量呈正比，根據(jù)吸光度可計(jì)算氨的含量。（2）注意事項(xiàng)空氣中胺濃度大于1mg/m3時(shí)對(duì)測(cè)定有干擾，不適用于該測(cè)定方法。2.納氏試劑分光光度法（1）原理用稀硫酸溶液吸收空氣中的氨，生成的銨離子與納氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物。該絡(luò)合物的吸光度與氨的含量成正比。在420nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度，據(jù)此計(jì)算空氣中氨的含量。（2）納氏試劑的配置

稱(chēng)取5.0g碘化鉀，溶于5.0mL水中。另稱(chēng)取2.5g氯化汞（HgCl2）溶于10mL熱水中。將氯化汞溶液緩慢加到碘化鉀溶液中，不斷攪拌，直到形成的紅色沉淀（HgI2）不溶為止。冷卻后，加入氫氧化鉀溶液（15.0g氫氧化鉀溶于30mL水），用水稀釋至100mL，再加入0.5mL氯化汞溶液，靜置一天。將上清液貯于棕色細(xì)口瓶中，蓋緊橡皮塞，存入冰箱。（3）注意事項(xiàng)

本法測(cè)定的是空氣中氨氣和顆粒物中銨鹽的總量，不能分別測(cè)定兩者的濃度。樣品中含有三價(jià)鐵等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)，干擾測(cè)定。分析時(shí)加入0.50mL酒石酸鈉溶液絡(luò)合掩蔽，可消除三價(jià)鐵等金屬離子的干擾。硫化物存在時(shí)，樣品溶液顯綠色，可加入稀鹽酸去除干擾。某些有機(jī)物（如甲醛）生成沉淀時(shí)干擾測(cè)定，可在比色前用0.1mol/L的鹽酸溶液將吸收液酸化至pH≤2后,煮沸即可除去。3.離子選擇電極法

原理：氨氣敏電極為復(fù)合電極，以pH玻璃電極為指示電極，銀-氯化銀電極為參比電極。此電極對(duì)置于盛有0.1mol/L氯化銨內(nèi)充液的塑料套管中，管底用一張微孔疏水薄膜與試液隔開(kāi)，并使透氣膜與pH玻璃電極間有一層很薄的液膜。當(dāng)測(cè)定由0.05mol/L硫酸吸收液所吸收的大氣中氨時(shí)，借加入強(qiáng)堿，使銨鹽轉(zhuǎn)化為氨，由擴(kuò)散作用通過(guò)透氣膜（水和其他離子均不能通過(guò)透氣膜），使氯化銨電解液膜層內(nèi)化學(xué)反應(yīng)NH＋4→NH3＋H＋向左移動(dòng)，引起氫離子濃度改變，由pH玻璃電極測(cè)得其變化。在恒定的離子強(qiáng)度下，測(cè)得的電極電位與氨濃度的對(duì)數(shù)呈線(xiàn)性關(guān)系。由此，可從測(cè)得的電位值確定樣品中氨的含量。四、一氧化碳的監(jiān)測(cè)1、概述①人為來(lái)源：主要來(lái)自石油、煤炭等燃料的不充分燃燒和汽車(chē)排氣、農(nóng)業(yè)廢棄物焚燒。②天然來(lái)源：就全球環(huán)境來(lái)看，CO的天然來(lái)源也很重要。這些來(lái)源主要有甲烷的轉(zhuǎn)化、海水中CO的揮發(fā)、植物的排放以及森林火災(zāi)，其中以甲烷的轉(zhuǎn)化最為重要。

CH4經(jīng)HO·自由基氧化可形成CO，其反應(yīng)機(jī)制為：

CH4+HO·——CH3·+H2OCH3·+O2——HCHO+HO．

HCHO+hv——CO+H2③CO的去除大氣中的CO可由以下兩種途徑去除。

a.土壤吸收:地球表層的土壤能有效地吸收大氣中的CO。含有120mg／LCO的空氣，用2.8kg土壤處理3h后，其中的CO可被全部去除。這是由于土壤中生活的細(xì)菌能將CO代謝為CO2和CH4CO+1/2O2——CO2CO+3H2——CH4+H2O:

b.

與OH自由基反應(yīng)氧化為CO2。④CO的危害：人體缺氧窒息、參與光化學(xué)煙霧、促進(jìn)甲烷的積累。⑤測(cè)定方法有非色散紅外吸收法、氣相色譜法、定電位電解法、汞置換法等。其中非色散紅外吸收法常用于自動(dòng)監(jiān)測(cè)。1.氣相色譜法1）分離原理

TDX-01碳分子篩柱，分離大氣中的CO、CO2和甲烷。其出峰順序?yàn)椋篊O、CH4、CO2。2）檢測(cè)原理

FID檢測(cè)器，柱后衍生：于氫氣流中在鎳催化劑（360±10℃）作用下，CO、CO2皆能轉(zhuǎn)化為CH4，然后用FID檢測(cè)器分別測(cè)定上述三種物質(zhì)。1.氫氣瓶；2.減壓閥；3.凈化管；4.流量調(diào)節(jié)閥；5.流量計(jì)；6.六通閥；7.定量管；8.色譜柱；9.轉(zhuǎn)化爐；10.FID；11.放大器；12.記錄儀色譜法測(cè)定CO流程3）定量方法外標(biāo)法。測(cè)定時(shí)，先在預(yù)定實(shí)驗(yàn)條件下用定量管加入各組分的標(biāo)準(zhǔn)氣樣，測(cè)其峰高。4）注意問(wèn)題為保證催化劑的活性，在測(cè)定之前，轉(zhuǎn)化爐應(yīng)在360℃下通氣8h；氫氣和氮?dú)獾募兌葢?yīng)高于99.9％。2.汞置換法1）原理剩下的CO、

CH4

及H2裝有固體活性HgO的反應(yīng)器選擇性過(guò)濾器除去水分、SO2、H2S、NH3、甲醛、乙烯、乙炔、丙酮及CH4

以外的碳?xì)浠衔顲O+HgO→Hg(g)+CO2氣樣冷AAS測(cè)汞儀（253.7nm）冷AAS測(cè)汞儀（253.7nm）標(biāo)樣轉(zhuǎn)化Hg外標(biāo)凈化零氣轉(zhuǎn)化Hg氧化調(diào)零凈化氣樣轉(zhuǎn)化Hg定量2）干擾及消除干擾：還原性物質(zhì)的干擾。

CH4與HgO反應(yīng)很慢，不影響CO測(cè)定；

H2小于5ppm時(shí)，不影響CO測(cè)定。濃度高時(shí)影響測(cè)定，可在儀器調(diào)零時(shí)消除。儀器調(diào)零：將霍加特氧化管串入氣路，將空氣中的CO氧化為CO2后作為零氣。五、光化學(xué)氧化劑的測(cè)定測(cè)定空氣中光化學(xué)氧化劑常用硼酸-碘化鉀分光光度法。

總氧化劑是指大氣中能氧化碘化鉀析出碘的物質(zhì)，主要包括臭氧、過(guò)氧乙酰硝酸酯和氮氧化物等。

光化學(xué)氧化劑是指除去氮氧化物以外的能氧化碘化鉀的物質(zhì)。

光化學(xué)氧化劑=總氧化劑－0.269×氮氧化物式中:0.269為NO2的校正系數(shù)，即在采樣后4—6h內(nèi)，有26.9％的NO2與碘化鉀反應(yīng)。因?yàn)椴蓸訒r(shí)在吸收管前安裝了三氧化鉻—石英砂氧化管，將NO等低價(jià)氮氧化物氧化成NO2，所以式中使用大氣中NOx總濃度。1.原理先用硼酸—碘化鉀分光光度法測(cè)定氣樣中的總氧化劑濃度，再扣除NOx參加反應(yīng)的濃度。硼酸—碘化鉀吸收液吸收O3等氧化劑的反應(yīng)如下：

O3+2I-+2H+=I2+O2+H2O

可見(jiàn)，反應(yīng)置換出碘，與O3有定量關(guān)系，故于352nm下比色測(cè)定碘的濃度可得知O3的濃度。2.測(cè)定以硫酸酸化的碘酸鉀(準(zhǔn)確稱(chēng)量)—碘化鉀溶液作O3標(biāo)準(zhǔn)溶液。

KIO3+5KI+3H2SO4=3I2+3K2SO4+3H2O3.注意事項(xiàng)三氧化鉻-石英砂氧化管在使用前，必須通入高濃度O3(如1ppm)老化，否則，采樣時(shí)O3損失可達(dá)50%—90％。

六、臭氧的測(cè)定

測(cè)定空氣中O3的方法有硼酸碘化鉀分光光度法、靛藍(lán)二磺酸鈉分光光度法、化學(xué)發(fā)光法和紫外線(xiàn)吸收法。其中，化學(xué)發(fā)光法和紫外線(xiàn)吸收法多用于自動(dòng)監(jiān)測(cè)。1、硼酸碘化鉀分光光度法(1)原理

該方法為用含有硫代硫酸鈉的硼酸－碘化鉀溶液作吸收液采樣——大氣中的O3等氧化劑氧化碘離子為碘分子——而碘分子又立即被硫代硫酸鈉還原——剩余硫代硫酸鈉加入過(guò)量碘標(biāo)準(zhǔn)溶液氧化——剩余碘于352nm處以水為參比測(cè)定吸光度。同時(shí)采集零氣(除去O3的空氣)，并準(zhǔn)確加入與采集大氣樣品相同量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，氧化剩余的硫代硫酸鈉，于352nm測(cè)定剩余碘的吸光度，則氣樣中剩余碘的吸光度減去零氣樣剩余碘的吸光度即為氣樣中O3氧化碘化鉀生成碘的吸光度。O3I-I2I-Na2S2O3剩余Na2S2O3一定量過(guò)量的I2剩余的I2（A1）一定量過(guò)量的I2剩余的I2(A2)A(氣樣中O3氧化碘化鉀生成碘)=A1－A2零空氣I-I-（全部剩余）Na2S2O3(2)注意事項(xiàng)

SO2、H2S等還原性氣體干擾測(cè)定，采樣時(shí)應(yīng)串接三氧化鉻管消除。在氧化管和吸收管之間串聯(lián)O3過(guò)濾器(裝有粉狀二氧化錳與玻璃纖維濾膜碎片的勻混合物)同步采集空氣樣品即為零氣樣品。

采樣效率受溫度影響，25℃時(shí)采樣效率可達(dá)100％，30℃達(dá)96.8％。2.靛藍(lán)二磺酸鈉分光光度法

（1）原理用含有靛藍(lán)二磺酸鈉的磷酸鹽緩沖溶液作吸收液采集空氣樣品，則空氣中的O3與藍(lán)色的靛藍(lán)二磺酸鈉發(fā)生等摩爾反應(yīng)，生成靛紅二磺酸鈉，使之褪色，于610nm波長(zhǎng)處測(cè)其吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法定量。（2）注意事項(xiàng)空氣中的二氧化氮、氯氣、二氧化氯使臭氧的測(cè)定結(jié)果偏高。SO2、H2S、PAN、HF分別高于750μg/m3、110μg/m3、1800μg/m3、2.5μg/m3時(shí)也干擾O3的測(cè)定。七、氟化物的測(cè)定空氣中的氣態(tài)氟化物主要是氟化氫，也有少量氟比硅（SiF4）和氟化碳（CF4）。含氟粉塵主要是冰晶石（Na3AlF6）、螢石（CaF2）、氟化鋁（AlF3）、氟化鈉（NaF）及磷灰石[3Ca3（PO4）2·CaF2]等。氟化物污染主要來(lái)源于鋁廠(chǎng)、冰晶石和磷肥廠(chǎng)，以及用硫酸處理螢石及制造和使用氟化物、氫氟酸等部門(mén)排放或逸散的氣體和粉塵。氟化物屬高毒類(lèi)物質(zhì)。測(cè)定空氣中氟化物的方法有分光光度法、離子選擇電極法等。后者是目前廣泛采用的方法。1.濾膜采樣—氟離子選擇電極法

（1)原理用磷酸氫二鉀溶液浸漬的玻璃纖維濾膜或碳酸氫鈉-甘油溶液浸漬的玻璃纖維濾膜采樣。則大氣中的氣態(tài)氟化物被吸收固定，塵態(tài)氟化物同時(shí)被阻留在濾膜上。采樣后的濾膜用水或酸浸取后，用氟離子選擇電極法測(cè)定。如需要分別測(cè)定氣態(tài)、塵態(tài)氟化物時(shí)，第一層采樣濾膜用孔徑0.8μm經(jīng)檸檬酸溶液浸漬的纖維素酯微孔膜先阻留塵態(tài)氟化物，第二、第三層用磷酸氫二鉀浸漬過(guò)的玻璃纖維濾膜采集氣態(tài)氟化物。采樣濾膜均應(yīng)分張測(cè)定。氟離子選擇電極結(jié)構(gòu)示意圖

氟離子選擇電極是一種以氟化鑭(LaF3)單晶片為敏感膜的傳感器。由于單晶結(jié)構(gòu)對(duì)能進(jìn)入晶格交換的離子有嚴(yán)格的限制，故有良好的選擇性。這種電極的結(jié)構(gòu)見(jiàn)圖5-6。測(cè)量時(shí)，它與外參比電極、被測(cè)溶液組成下列原電池：原電池的電動(dòng)勢(shì)（E）：(2)濾膜制作將乙酸-硝酸纖維微孔濾膜放入磷酸氫二鉀浸漬液中浸濕，瀝干（每次用少量浸漬液，浸漬4～5張濾膜后，更換新的浸漬液），攤放在大張定性濾紙上（無(wú)氟，不能用玻璃板或搪瓷盤(pán)攤放），于40℃以下烘干，裝入塑料袋中，密封后放入干燥器（不加干燥劑）中備用。

(3)測(cè)定步驟將樣品膜剪成小碎片，放入100mL聚乙烯塑料杯中，加2.5mol/L鹽酸溶液20mL，在超聲波清洗器中提取30min，取出，待溶液冷卻至室溫，再加入1mol/L氫氧化鈉溶液5.0mL、總離子強(qiáng)度緩沖液10mL及水5.0mL，總體積40mL，然后放置3h～5h后測(cè)定。

樣品測(cè)定應(yīng)與校準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制同時(shí)進(jìn)行，測(cè)定樣品時(shí)的溫度與繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)時(shí)的溫度之差不應(yīng)超過(guò)±2℃。另外，抽取未經(jīng)采樣的浸取吸收液的濾膜4～5張，按照采樣濾膜的測(cè)定方法測(cè)定空白值（取平均值）。按下式計(jì)算空氣中氟化物的含量：式中：ρ—空氣中氟化物的質(zhì)量濃度，μg/m3；

W1—上層浸漬濾膜樣品中的氟含量，μg；

W2—下層浸漬濾膜樣品中的氟含量，μg；

W0—空白浸漬濾膜的平均氟含量，μg；

Vnd—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，m3。（4）注意事項(xiàng)

為了保護(hù)電極，試樣中氟濃度應(yīng)小于40mg/L。

在測(cè)定體系中有Si4+、Fe3+、Al3+存在，濃度不超過(guò)20mg/L時(shí)，產(chǎn)生的干擾可采用加入總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液的方法消除。2.石灰濾紙采樣-氟離子選擇電極法

(1)原理用浸漬氫氧化鈣溶液的濾紙采樣，則空氣中的氟化物（氟化氫、四氟化硅等）與氫氧化鈣反應(yīng)生成氟化鈣或氟硅酸鈣被固定在濾紙上。用總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液浸提后，以氟離子選擇電極法測(cè)定。

該方法將浸漬吸收液的濾紙自然暴露于空氣中采樣，不需要抽氣動(dòng)力。測(cè)定結(jié)果反映的是放置期間空氣中氟化物的平均污染水平。(2)石灰濾紙制作用兩個(gè)培養(yǎng)皿(直徑約15cm)各放入少量石灰懸濁液，將直徑12.5cm的定性濾紙放入第一個(gè)培養(yǎng)皿中浸透、瀝干，再放在第二個(gè)培養(yǎng)皿中浸透、瀝干（浸漬5張～6張濾紙后，更換新的石灰懸濁液），然后攤放在大張干凈、無(wú)氟的定性濾紙上，于60℃～70℃烘干，密封放入干燥器（不加干燥劑）中。（3）測(cè)定步驟取出石灰濾紙樣品，剪成碎片，放入100mL聚乙烯塑料杯中，加25.00mL總離子強(qiáng)度緩沖液及25.00mL水，在超聲波清洗器中提取30min，取出放置過(guò)夜，待測(cè)。樣品測(cè)定應(yīng)與校準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制同時(shí)進(jìn)行，測(cè)定樣品時(shí)的溫度與繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)時(shí)的溫度之差不應(yīng)超過(guò)±2℃。另外，抽取4張～5張未采樣的石灰濾紙，分別用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測(cè)定，即在剪碎的空白石灰濾紙中加入0.5mL氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.0μg/mL)，測(cè)定其氟含量。取其平均值作為空白石灰濾紙的氟含量(該濾紙的氟含量每張不應(yīng)超過(guò)1μg)?？瞻资覟V紙氟含量為測(cè)定值與加入標(biāo)準(zhǔn)氟含量之差。按下式計(jì)算空氣中氟化物的含量：式中：ρ—空氣中氟化物的濃度，μg/(dm2·d)；

W—石灰濾紙樣品的氟含量，μg；

W0—空白石灰濾紙中平均氟含量，μg；

S—采樣濾紙暴露在空氣中的面積,dm2;n—樣品濾紙采樣天數(shù)，d，應(yīng)準(zhǔn)確至0.1d。八、硫化氫的測(cè)定

來(lái)源

天然源：火山噴射、海洋水浪花和生物活動(dòng)等。其中生物體機(jī)體腐爛產(chǎn)生的H2S占主要的部分。

人為源：大氣中人為來(lái)源排放量不大。

其他來(lái)源：H2S還可以由COS，CS2與HO?反應(yīng)產(chǎn)生。

測(cè)定硫化氫的方法有亞甲藍(lán)分光光度法、硫化銀分光光度法、庫(kù)侖滴定法、火焰光度法和氣相色譜法等。亞甲藍(lán)分光光度法應(yīng)用最為普遍，且方法靈敏，適合于大氣中硫化氫的測(cè)定。用庫(kù)侖滴定法和火焰光度法測(cè)定硫化氫，其原理與二氧化硫相似。1.亞甲藍(lán)分光光度法（1）原理空氣中的硫化氫被堿性氫氧化鎘懸浮液吸收，形成硫化鎘沉淀。在酸性介質(zhì)中，在三氯化鐵作用下，硫離子與對(duì)氨基二甲基苯胺生成亞甲基藍(lán)。亞甲基藍(lán)的藍(lán)色深淺與硫離子含量成比例。于波長(zhǎng)670nm處，以試劑空白為參比，測(cè)定吸光度，比色定量。（2）吸收液的配制稱(chēng)取4.3g硫酸鎘(3CdSO4·8H2O)、0.3g氫氧化鈉、10.0g聚乙烯醇磷酸銨，分別溶于水中。臨用時(shí)，將三種溶液相混合，強(qiáng)烈振搖至完全混溶，再用水稀釋至1L。此混合溶液為乳白色懸浮液，每次使用前須強(qiáng)烈振蕩混勻。（3）測(cè)定步驟用硫化鈉晶體（Na2S·9H2O）配置的標(biāo)準(zhǔn)溶液和吸收液（堿性氫氧化鎘懸浮液）配置硫化氫標(biāo)準(zhǔn)系列。樣品溶液不穩(wěn)定，應(yīng)在6小時(shí)內(nèi)按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的操作步驟顯色、測(cè)吸光度。（4）注意事項(xiàng)

硫化鎘在光照下易被氧化，在采樣期間和樣品分析之前應(yīng)避光，采樣時(shí)間不應(yīng)超過(guò)1h。采樣后應(yīng)在6h內(nèi)顯色測(cè)定。空氣中SO2濃度小于1mg/m3，NO2濃度小于0.6mg/m3時(shí)，不干擾測(cè)定。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸銨可以減緩硫化鎘的光分解。2.硝酸銀比色法空氣中的硫化氫用亞砷酸鈉的碳酸銨溶液吸收，與硝酸銀反應(yīng)生成黃褐色的硫化銀膠體溶液，其顏色深淺與硫化氫的含量呈正比關(guān)系，故可比色定量。九、硫酸鹽化速率的測(cè)定排放到空氣中的SO2、H2S、H2SO4蒸氣等含硫污染物，經(jīng)過(guò)一系列氧化演變和反應(yīng),最終形成危害更大的硫酸霧和硫酸鹽霧。這種演變過(guò)程的速率稱(chēng)為硫酸鹽化速率。其測(cè)定方法有二氧化鉛-重量法、堿片-重量法、堿片-鉻酸鋇分光光度法、堿片-離子色譜法等。1.二氧化鉛-重量法（1）原理

大氣中的SO2、硫酸霧、H2S等與二氧化鉛反應(yīng)生成硫酸鉛，用碳酸鈉溶液處理，使硫酸鉛轉(zhuǎn)化為碳酸鉛，釋放出硫酸根離子，再加入BaCl2溶液，生成BaSO4沉淀，用重量法測(cè)定。吸收反應(yīng)式如下：

SO2+PbO2→PbSO4

H2S+PbO2→PbO+H2O+S

PbO2+S＋O2→PbSO4

（2）PbO2采樣管制備在素瓷管上涂一層黃蓍（shi）膠乙醇溶液，將適當(dāng)大小的濕紗布平整地繞貼在素瓷管上，再均勻地刷上一層黃蓍膠乙醇溶液，除去氣泡，自然晾至近干后，將PbO2與黃蓍膠乙醇溶液研磨制成的糊狀物均勻地涂在紗布上，涂布面積約100cm2，晾干，移入干燥器存放。（3）采樣將PbO2采樣管固定在百葉箱中，在采樣點(diǎn)上放置30±2d。注意不要靠近煙囪等污染源。收樣時(shí)，將PbO2采樣管放入密閉容器中。（4）測(cè)定準(zhǔn)確測(cè)量PbO2涂層的面積，將采樣管放入燒杯中，用碳酸鈉溶液淋濕涂層，并用碳酸鈉溶液沖凈瓷管，取出。攪拌洗滌液、放置2—3h。將燒杯在沸水浴上加熱至近沸，保持30min，稍冷，用傾斜法過(guò)濾并洗滌，獲得樣品濾液。在濾液中加甲基橙,滴加鹽酸至呈紅色并稍過(guò)量。在沸水浴上加熱，驅(qū)盡

CO2。滴加BaCl2溶液至沉淀完全，再加熱30min，冷卻、放置2h后，用恒重的玻璃砂芯坩堝過(guò)濾，洗滌至濾液中無(wú)氯離子為止。將坩堝于105—110℃烘箱中烘至恒重。同時(shí)，將兩支保存在干燥器內(nèi)的空白采樣管按同法操作，測(cè)其空白值。式中：Ws—樣品管測(cè)得BaSO4的重量，mg；

W0—空白管測(cè)得BaSO4的重量，mg；

S—采樣管上PbO2涂層面積，cm2；

n—采樣天數(shù)，準(zhǔn)確至0.1d；

MSO3/MBaSO4—SO3與BaSO4相對(duì)分子量之比，0.343。2.堿片-重量法將用碳酸鉀溶液浸漬的玻璃纖維濾膜曝露于大氣中，碳酸鉀與空氣中的SO2等反應(yīng)生成硫酸鹽，加入BaCl2溶液將其轉(zhuǎn)化為BaSO4，用重量法測(cè)定。測(cè)定結(jié)果表示方法同二氧化鉛法。

3.堿片-離子色譜法該方法用堿片法采樣，采樣堿片經(jīng)碳酸鈉-碳酸氫鈉稀溶液浸取后，獲得樣品溶液，注入離子色譜儀測(cè)定硫酸根離子。離子色譜分析流程

見(jiàn)下圖。十、氯氣的測(cè)定來(lái)源：氯氣主要來(lái)源于化工、輕工、有色金屬冶煉的氯化焙燒或氯化揮發(fā)等過(guò)程。電解氯化物是工業(yè)上氯氣的主要來(lái)源，使用氯和氯化氫的工業(yè)企業(yè)也是來(lái)源之一。

測(cè)定大氣中氯氣的方法有碘量法、甲基橙分光光度法和聯(lián)鄰甲苯胺法。碘量法適用于固定污染源廢氣中氯氣的測(cè)定；甲基橙分光光度法適用于大氣中氯氣含量的測(cè)定。

1.碘量法（1）原理氯氣被氫氧化鈉溶液吸收，生成次氯酸鈉，用鹽酸酸化，釋放出游離氯。游離氯再氧化碘化鉀生成碘，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失，以此計(jì)算氯的量。反應(yīng)方程式如下：（2）樣品采集

串聯(lián)兩個(gè)多孔玻璃篩板吸收瓶，瓶中各裝30mL

～40mL氫氧化鈉吸收液（40g/L）。以0.5L/min～1L/min流量采樣10min～30min。（3）測(cè)定采樣后將兩管樣品吸收液全部轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用吸收液洗滌吸收管和吸收瓶，合并轉(zhuǎn)移到該容量瓶中，加吸收液定容。吸取25.0mL試樣溶液于碘量瓶中，加入等體積水，加入2.0g碘化鉀，待溶解后加入10.0mL鹽酸溶液，混勻，于暗處放置5min。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加入5mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好消失為止，記錄滴定液的消耗量。另外，對(duì)未采樣的吸收液以同樣步驟進(jìn)行操作，測(cè)定空白。按下式計(jì)算氯氣含量：

式中：ρ－氯氣含量，mg/m3；

V－滴定試樣溶液所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

V0－滴定空白溶液所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

c－硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度，mol/L；

35.5－氯（Cl）的摩爾質(zhì)量，g/mol；

Vt－試樣溶液總體積，mL；

Va－滴定時(shí)所取試樣溶液體積，mL；

Vnd－換算為標(biāo)準(zhǔn)狀況下干排氣的采氣體積，

L。（4）注意事項(xiàng)廢氣中含有氯化氫時(shí)，測(cè)定不受干擾；含有氧化性和還原性氣體時(shí)干擾測(cè)定。2.甲基橙分光光度法（1）原理

空氣中氯氣用大型氣泡吸收管采集，氯氣被含有溴化鉀的甲基橙硫酸溶液吸收。在酸性溶液中，氯置換出溴化鉀中的溴，溴氧化甲基橙使之褪色。根據(jù)褪色程度，于515nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度，定量測(cè)定氯。（2）樣品采集

串聯(lián)兩級(jí)各裝10mL吸收液（0.2％KBr和0.2％乙醇，甲基橙作指示劑）和lmL硫酸（1+6）的大型氣泡吸收瓶，以0.5L/min～1L/min流量采樣至吸收液顏色減退為止。十一、氯化氫的測(cè)定

來(lái)源:氯化氫是烴的氯化過(guò)程,以及用氯代烴合成不飽和化合物的脫鹵化氫過(guò)程的副產(chǎn)品。含氯煤炭、燃料油、聚氯乙烯的燃燒及廢料處理都會(huì)將氯化氫排放到大氣中。

測(cè)定方法：有硝酸銀容量法、硫氰酸汞分光光度法和離子色譜法等。1.硝酸銀容量法（1）原理

氯化氫被氫氧化鈉溶液吸收后，在中性條件下，以鉻酸鉀為指示劑，用硝酸銀溶液滴定，生成氯化銀沉淀，過(guò)量的銀離子與鉻酸鉀指示劑反應(yīng)，生成淺磚紅色鉻酸銀沉淀，指示滴定終點(diǎn)。反應(yīng)方程式如下：

式中：ρ－固定污染源廢氣中氯化氫的濃度，mg/m3；

V1－滴定試樣溶液消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液體積，mL；

V0－滴定空白溶液消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液體積，mL；

c－硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

36.46－氯化氫的摩爾質(zhì)量，g/mol；

Vnd－換算為標(biāo)準(zhǔn)狀況下干氣的采樣體積，L。

（2）注意事項(xiàng)

硫化物、氰化物、氯氣及其他鹵化物干擾測(cè)定，使結(jié)果偏高。廢氣中有氯氣共存時(shí)，它與氫氧化鈉反應(yīng)生成等量的氯離子和次氯酸根離子，干擾氯化氫的測(cè)定。用碘量法測(cè)定次氯酸根，從總氯化物中減去其量，即得氯化氫含量。2.硫氰酸汞分光光度法（1）原理空氣中的氯化氫吸收在氫氧化鈉溶液中，在酸性溶液中，氯化氫與硫氰酸汞反應(yīng)置換出硫氰酸根，再與三價(jià)鐵離子反應(yīng)生成硫氰酸鐵血紅色絡(luò)離子，于波長(zhǎng)460nm處，測(cè)定吸光度，比色定量氯化氫。

（2）注意事項(xiàng)

溴化物、碘化物、硫化氫和氰化氫對(duì)測(cè)定有干擾。3.離子色譜法

空氣中的氯化氫用裝有堿性溶液的吸收管采集后生成氯化物，經(jīng)色譜柱分離出氯離子，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。

十二、硫酸霧的測(cè)定空氣中硫酸霧的測(cè)定方法有離于色譜法、鉻酸鋇比色法等。1.離子色譜法（1）原理用玻璃纖維濾筒或石英纖維濾筒采集有組織排放的顆粒物樣品，用超細(xì)玻璃纖維濾膜或石英纖維濾膜采集無(wú)組織排放的顆粒物樣品，用水浸取，利用預(yù)處理柱除去金屬陽(yáng)離子后，將試樣注入離子色譜儀，根據(jù)保留時(shí)間定性，色譜峰高或峰面積定量，測(cè)定硫酸根離子的濃度。（2）試樣制備

用超聲波萃取法或加熱浸出法制備樣品。用前種方法時(shí)，將采樣所得濾料剪碎，置于250ml具塞磨口錐形瓶中，加150ml去離子水浸泡樣品。將錐形瓶放入超聲波振蕩器中，振蕩30min。冷卻，將浸出液經(jīng)中速定量濾紙濾入250ml容量瓶中，加1.0mol/L或0.10mol/L的氫氧化鈉溶液中和，至溶液pH值達(dá)7～9。

加熱浸出法的不同之處是，在裝濾料浸泡液的錐形瓶口上置一玻璃漏斗，于電爐或電熱板上加熱至近沸，約30min后取下冷卻。其他步驟與超聲波萃取法相同。（3）測(cè)定

試樣測(cè)定前，先用去離子水洗滌預(yù)處理柱（裝填陽(yáng)離子交換樹(shù)脂），然后加入試樣進(jìn)行交換處理，棄去最初流出的30ml溶液，然后將濾液用0.45μm的微孔濾膜過(guò)濾后得到試料。將其注入離子色譜儀，在與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)相同的條件下測(cè)定。同時(shí)，取同批次濾料2個(gè)～3個(gè)，按試樣處理步驟制備成空白試樣，進(jìn)行SO42-濃度測(cè)定。(4)注意事項(xiàng)樣品中有鈣、鍶、鎂、鋯、釷、銅、鐵等金屬陽(yáng)離子共存時(shí)對(duì)測(cè)定有干擾。通過(guò)預(yù)處理柱處理后可消除干擾。2.鉻酸鋇比色法（1）原理

硫酸根離子與鉻酸鋇反應(yīng)，產(chǎn)生黃色鉻酸根離子，根據(jù)黃色深淺比色測(cè)定。

（2）試樣制備取出采樣玻璃纖維濾筒，放于500ml三角瓶中，加100ml蒸餾水，瓶口上置一小漏斗，于電熱板上加熱近沸約30min。放至室溫，將浸出液過(guò)濾，移入1000ml容量瓶中，用水多次洗滌三角瓶及濾筒殘?jiān)?，最后用水稀釋至刻度，混勻，此溶液為樣品溶液。?）測(cè)定步驟以硫酸鉀配制硫酸標(biāo)準(zhǔn)系列。吸取不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液各1.00ml，分別放入100ml三角瓶中。加蒸餾水9.00ml，加鉻酸鋇懸濁液5ml，充分搖蕩3min～5min。再加氯化鈣-氨水溶液1ml，混合后再加95%乙醇10ml，搖動(dòng)1min。冷卻至室溫后過(guò)濾（初濾液棄去）。取濾液在紫外分光光度計(jì)上，于波長(zhǎng)370nm處進(jìn)行比色。以吸光度（A）為縱坐標(biāo)，以硫酸含量（mg）為橫坐標(biāo)，做校準(zhǔn)曲線(xiàn)。（4）注意事項(xiàng)本方法適用于硫酸濃縮尾氣中硫酸霧的分析，測(cè)定范圍100mg/m3～30000mg/m3。十三、光氣的測(cè)定GOON光氣是一種無(wú)色的高毒性氣體，光氣較低濃度時(shí)無(wú)明顯的刺激作用，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后出現(xiàn)肺泡-毛細(xì)血管膜的損害，從而導(dǎo)致肺水腫。較高濃度時(shí)可因刺激作用而引起支氣管痙攣,導(dǎo)致窒息。光氣的測(cè)定方法主要是紫外分光光度法。1.原理空氣中的光氣用苯胺溶液采集，并與之反應(yīng)生成1,3-二苯基脲。在酸性溶液中，用混合溶劑提取后，于257nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度，其值與光氣含量呈正比。2.樣品采集在采樣點(diǎn)，串聯(lián)兩只各裝有10.0ml吸收液的多孔玻板吸收管，以500ml/min的流量采集15min空氣樣品。采樣后，立即封閉吸收管的進(jìn)出氣口，當(dāng)天測(cè)定完畢。另外，將裝有10ml吸收液的吸收管帶至采樣點(diǎn)，除不連接空氣采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品。以此作為樣品的空白對(duì)照。3.測(cè)定

繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)：

在6只分液漏斗中，分別加入0.0ml、1.5ml、3.0ml、6.0ml、12.0ml和24.0ml光氣標(biāo)準(zhǔn)溶液（用1,3-二苯基脲配制），加入吸收液至25.0ml，配成光氣標(biāo)準(zhǔn)系列。向各標(biāo)準(zhǔn)管加0.5ml

硫酸，搖勻，放冷至室溫。加入10ml混合提取液（正己烷:二氯甲烷:異戊醇=5:5:1），用力振搖1min，放置分層后，棄去水層。通過(guò)脫脂棉，將混合提取液放入石英比色杯中，在257nm波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度，每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次。以吸光度均值對(duì)光氣含量（μg）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn).

樣品測(cè)定：將兩只吸收管中的吸收液吹入同一分液漏斗中，用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)管的操作步驟測(cè)定樣品溶液和空白對(duì)照溶液。樣品的吸光度值減去空白對(duì)照的吸光度值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得光氣的含量（μg）。4.說(shuō)明

氯甲酸甲酯、氯甲酸乙酯和氯化氫對(duì)本法干擾。

100g以上苯酚或氯氣、5g以上氯苯，也干擾本法的測(cè)定。十四、汞的測(cè)定來(lái)源：空氣中的汞來(lái)源于汞礦開(kāi)采和冶煉、某些儀表制造、有機(jī)合成、染料等工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程排放，以及逸散的廢氣和粉塵。測(cè)定方法：空氣中汞的測(cè)定方法有分光光度法、冷原子吸收法、冷原于熒光法等，其中后兩種方法應(yīng)用比較廣泛。

1.巰基棉富集-冷原子熒光法（1）原理在微酸性介質(zhì)中，用巰基棉富集大氣中的汞及其化合物，固定反應(yīng)如下:

元素汞通過(guò)巰基棉采樣管時(shí)，主要為物理吸附和單分子層的化學(xué)吸附。采樣后，用4.0mol/L鹽酸-氯化鈉飽和溶液解吸汞及其化合物，經(jīng)氯化亞錫還原為金屬汞。用冷原子熒光測(cè)汞儀測(cè)定總汞的濃度。

（2）采樣管制作采樣管制為一內(nèi)裝巰基棉的石英玻璃管，巰基棉由脫脂棉浸泡于硫代乙醇酸、乙酸酐及硫酸混合液中一定時(shí)間，經(jīng)用水洗至中性、抽濾、烘干制得。（3）測(cè)定

提?。簩⒉蓸雍蟮膸€基棉采樣管固定，并把細(xì)端插入10ml容量瓶的瓶口內(nèi)，以1～2ml/min的流量滴加4.0mol/L鹽酸—氯化鈉飽和溶液，洗脫汞及其化合物，用該洗脫液稀釋至標(biāo)線(xiàn)，搖勻。標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制：用氯化汞標(biāo)準(zhǔn)使用液配制標(biāo)準(zhǔn)系列，用4.0mol/L鹽酸—氯化鈉飽和溶液稀釋至5ml。向各瓶中加0.10ml溴酸鉀-溴化鉀溶液，放置5min后出現(xiàn)黃色，加1滴鹽酸羥氨-氯化鈉溶液，使黃色退去，搖勻。用注射器向瓶中加入1.0ml氯化亞錫鹽酸溶液，振蕩0.5min后，用高純氮?dú)鈱⒐魵獯等肜湓訜晒鉁y(cè)汞儀測(cè)定。

樣品測(cè)定：按標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的測(cè)定步驟，進(jìn)行試樣和空白樣的測(cè)定，并記錄響應(yīng)值。由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的回歸方程計(jì)算試樣和空白樣的汞含量。（4）注意事項(xiàng)

鹽酸羥氨常含有汞，必須提純。當(dāng)汞含量較低時(shí)，采用巰基棉纖維管除汞法；汞含量高時(shí)，先以萃取法除掉大量汞，再按巰基棉纖維管法除盡汞。如欲分別測(cè)定有機(jī)汞和無(wú)機(jī)汞，采樣后，將巰基棉采樣管放在5ml容量瓶的瓶口上，以1ml/min流量，滴加2.0mol/L鹽酸溶液解析有機(jī)汞，再用4.0mol/L鹽酸-氯化鈉飽和溶液解吸無(wú)機(jī)汞。

2.金膜富集-冷原子吸收法（1）原理采用金膜微粒富集管在常溫下富集大氣中的微量汞蒸氣，生成金汞齊，再加熱釋放出汞，被載氣帶入冷原子吸收測(cè)汞儀，根據(jù)汞蒸氣對(duì)253.7nm光吸收大小，用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法進(jìn)行定量。該方法只能測(cè)定汞蒸氣，測(cè)定流程見(jiàn)下圖。1.凈化空氣用金膜微粒汞富集管；2.汞蒸氣發(fā)生瓶；3.解吸時(shí)的富集管；4.富集時(shí)的富集管；5.汞富集-解吸器；6.電磁氣路轉(zhuǎn)換閥；7.流量計(jì)；8.干燥管；9.冷原子吸收測(cè)汞儀；10.汞蒸氣凈化器；11.抽氣泵金膜富集-冷原子吸收法測(cè)汞氣路（2）金膜微粒的制備稱(chēng)取0.2g氯金酸（HAuCl4·3H2O）溶于50ml蒸餾水中，加入5g石英砂（50目～80目），攪拌均勻，在沸水浴上干燥，然后裝入石英管中，在管狀電爐內(nèi)加熱到800℃以上灼燒，同時(shí)吸入凈化的空氣，使氯金酸分解，在石英砂表面形成金膜，放在干燥器中冷卻后裝瓶備用。（3）測(cè)定要點(diǎn)

采樣:將金膜微粒富集管連接在空氣采樣器上，使處于垂直位置（口朝下）。

標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制：用氯化汞標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)系列，依次移入汞蒸氣發(fā)生瓶?jī)?nèi)，與汞富集管連接，向汞蒸氣發(fā)生瓶中加氯化亞錫溶液，產(chǎn)生的汞蒸氣隨載氣進(jìn)入富集管被富集。取下富集管，插入解吸孔內(nèi)加熱解吸出汞蒸氣，帶入測(cè)汞儀測(cè)定。以系列標(biāo)準(zhǔn)溶液峰高對(duì)相應(yīng)汞含量作圖，即得到。

樣品測(cè)定：將氣樣富集管插入解吸孔內(nèi)，加熱解吸汞，隨載氣進(jìn)入測(cè)汞儀測(cè)定，根據(jù)峰高從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查知汞含量。（4）注意事項(xiàng)富集管被油霧、水汽等污染，會(huì)發(fā)生富集管“中毒”現(xiàn)象，造成汞富集不完全和釋放不完全?？赏ㄟ^(guò)對(duì)富集管反復(fù)進(jìn)行熱解吸，使雜質(zhì)氣化去除。第二節(jié)烴類(lèi)化合物的監(jiān)測(cè)一、總烴和非甲烷烴的測(cè)定

污染空氣的烴類(lèi)一般指C1—C8。常以?xún)煞N方法表示：一種是包括甲烷在內(nèi)的碳?xì)浠衔?，稱(chēng)為總烴(THC)，另一種是除甲烷以外的碳?xì)浠衔?，稱(chēng)為非甲烷烴(NMHC)。大氣中的碳?xì)浠衔镏饕羌淄?。其濃度范圍?.5～6mg/m3。

來(lái)源：空氣中的碳?xì)浠衔镏饕獊?lái)自石油煉制、焦化、化工等生產(chǎn)過(guò)程中逸散和排放的廢氣,以及汽車(chē)尾氣，局部地區(qū)也來(lái)自天然氣、油田氣的逸散。

測(cè)定方法：氣相色譜法、光電離檢測(cè)法等。1.氣相色譜法

(1)原理基于以氫火焰離子化檢測(cè)器分別測(cè)定氣樣中的總烴和甲烷烴含量，兩者之差即為非甲烷烴含量。

以氮?dú)鉃檩d氣測(cè)定總烴時(shí)，總烴峰包括氧峰，即大氣中的氧產(chǎn)生正干擾，可采用兩種方法消除，一種方法用除碳?xì)浠衔锖蟮目諝鉁y(cè)定空白值，從總烴中扣除；另一種方法用除碳?xì)浠衔锖蟮目諝庾鬏d氣，在以氮?dú)鉃橄♂寶獾臉?biāo)準(zhǔn)氣中加一定體積純氧氣，使配制的標(biāo)準(zhǔn)氣樣中氧含量與大氣樣品相近，則氧的干擾可相互抵消。

以氮?dú)鉃檩d氣測(cè)定總烴和非甲烷烴的流程示于圖中。氣相色譜儀中并聯(lián)了兩根色譜柱，一根是不銹鋼螺旋空柱，用于測(cè)定總烴；另一根是填充GDX-502擔(dān)體的不銹鋼柱，用于測(cè)定甲烷。氣相色譜法測(cè)定總烴流程二、烷烴的測(cè)定

烷烴類(lèi)化合物是煉油過(guò)程中高溫裂解和催化裂解的產(chǎn)物，煉焦和汽車(chē)產(chǎn)生的廢氣中也含有烷烴類(lèi)。

測(cè)定方法有熱解吸－氣相色譜法、溶劑解吸－氣相色譜法等。一）戊烷、己烷和庚烷1.原理空氣中的戊烷、己烷和庚烷用活性碳管采集，熱解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。2.儀器條件

色譜柱1：3m×4mm，F(xiàn)FAP:ChromosorbWAW

DMCS=10:100；柱溫60℃，汽化室溫度120℃，檢測(cè)室溫度150℃，載氣（氮?dú)猓┝髁?0ml/min。

FFAP為改性的聚乙二醇。ChromosorbWAW

DMCS為硅藻土系列的一種擔(dān)體。

色譜柱2：3m×4mm，內(nèi)裝GDX-102；柱溫90℃，汽化室和檢測(cè)室溫度250℃，載氣（氮?dú)猓┝髁?0ml/min。

GDX-102是二乙烯苯、苯乙烯等的共聚物。3.測(cè)定

將采過(guò)樣的活性碳管放入熱解吸器中，抽氣端與載氣相連，進(jìn)氣端與100ml注射器相連。于250℃，以50ml/min載氣（氮?dú)猓┝髁?，解吸?00ml，解吸氣供測(cè)定。二）辛烷1.原理以溶劑解吸－氣相色譜法測(cè)定?？諝庵械男镣橛没钚蕴脊懿杉?，二硫化碳解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)。2.儀器條件色譜柱:30m×0.25mm×0.25μm，F(xiàn)FAP；柱溫:初始溫度45℃，以5℃/min升溫至80℃；汽化室溫度250℃，檢測(cè)室溫度300℃，載氣（氮?dú)猓┝髁?ml/min。3.說(shuō)明

本法也適用于測(cè)定空氣中的壬烷，但需要采用HP-5或類(lèi)似的色譜柱（30m×0.25mm×0.25μm，5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷）進(jìn)行目標(biāo)化合物的分離。

本法同樣適用于測(cè)定空氣中的戊烷、己烷和庚烷。采用的色譜柱為（30m×0.32mm×1.0μm，100%二甲基聚硅氧烷），且采用恒定柱溫（40℃）。1.丙酮；2.二硫化碳；3.甲基叔丁基醚；4.正己烷；5.正庚烷；6.正辛烷；7.正壬烷四種正構(gòu)烷烴的色譜分離圖三、烯烴的測(cè)定

烯烴的測(cè)定方法主要是溶劑解吸－氣相色譜法和直接進(jìn)樣-氣相色譜法。一）丁二烯1.原理用溶劑解吸－氣相色譜法測(cè)定。其原理是：空氣中的丁二烯用活性炭管采集，用二氯甲烷解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。2.儀器條件色譜柱:3m×4mm，鄰苯二甲酸二丁酯:β,β′-氧二丙腈:6201紅色擔(dān)體=17:8.5:100；柱溫80℃，汽化室溫度150℃，檢測(cè)室溫度150℃，載氣（氮?dú)猓┝髁?0ml/min。6201紅色擔(dān)體：硅藻土擔(dān)體。3.測(cè)定

將采過(guò)樣的前后段活性炭分別倒入溶劑解吸瓶中，各加入1.0ml二氯甲烷，封閉后,解吸30min，解吸液供測(cè)定。

二）丁烯1.原理以直接進(jìn)樣-氣相色譜法測(cè)定。該方法的原理是：空氣中的丁烯用注射器采集，直接進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。2.儀器條件除了色譜柱溫度設(shè)定較低（50℃）以外，其他分析條件與丁二烯的溶劑解吸－氣相色譜分析法完全相同。

三）二聚環(huán)戊二烯分子式：C10H12

1.原理以溶劑解吸－氣相色譜法測(cè)定。其原理是：空氣中的二聚環(huán)戊二烯用活性炭管采集，溶劑解吸后進(jìn)樣，經(jīng)FFAP色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。2.儀器條件色譜柱:2.1m×3.2mm，F(xiàn)FAP:6201擔(dān)體=10:100；柱溫130℃，汽化室溫度180℃，檢測(cè)室溫度180℃，載氣（氮?dú)猓┝髁?0ml/min。3.測(cè)定將采過(guò)樣的前后段活性炭分別倒入溶劑解吸瓶中，各加入1.0ml二硫化碳，封閉后,解吸30min，解吸液供測(cè)定。用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品和樣品空白的解吸液。測(cè)得的樣品峰高或峰面積值減去空白峰高或峰面積值后，由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得二聚環(huán)戊二烯的濃度。4.說(shuō)明

高濃度苯乙烯干擾本法的測(cè)定。二聚環(huán)戊二烯與四種苯系物的色譜分離結(jié)果見(jiàn)圖。

二聚環(huán)戊二烯的色譜分離圖四、芳烴的測(cè)定芳烴主要包括苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯等。

污染源主要是石油、化工、焦化、油漆、農(nóng)藥、醫(yī)藥等行業(yè)。

揮發(fā)性芳烴主要用氣相色譜法測(cè)定。根據(jù)采樣方式的不同，又可進(jìn)一步劃分為溶劑解吸-氣相色譜法、熱解吸-氣相色譜法、無(wú)泵型采樣-氣相色譜法等。一）苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯1.溶劑解吸-氣相色譜法（1）原理空氣中的苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯用活性碳管采集，二硫化碳解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。（2）儀器條件色譜柱1：2m×4mm，PEG6000（或FFAP）：6201紅色擔(dān)體=5:100；色譜柱2：2m×4mm，鄰苯二甲酸二壬酯（DNP）：有機(jī)皂土-34：Shimalite擔(dān)體=5:5:100；色譜柱3：30m×0.53mm×0.2

m，F(xiàn)FAP；柱溫80℃，汽化室溫度150℃，檢測(cè)室溫度150℃，載氣（氮?dú)猓┝髁?0ml/min。

PEG6000：平均分子量為6000的聚乙二醇。

Shimalite擔(dān)體：可能是高純度硅藻土擔(dān)體。（3）測(cè)定

將采過(guò)樣的前后段活性炭分別倒入溶劑解吸瓶中，各加入1.0ml二硫化碳，封閉后振搖1min，解吸30min，解吸液供測(cè)定。若濃度超過(guò)測(cè)定范圍，用二硫化碳稀釋后測(cè)定。（4）說(shuō)明

色譜柱1不能分離對(duì)二甲苯、間二甲苯和鄰二甲苯，因此不能同時(shí)測(cè)定。色譜柱2和色譜柱3則可同時(shí)測(cè)定所有待測(cè)物。毛細(xì)管柱法也可采用其他孔徑的毛細(xì)管色譜柱測(cè)定。2.熱解吸－氣相色譜法（1）原理空氣中的苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯用活性炭管采集，熱解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。儀器分析條件與上述溶劑解吸－氣相色譜法完全相同。(2)測(cè)定步驟標(biāo)準(zhǔn)氣體：用微量注射器準(zhǔn)確抽取1.0ml苯、甲苯、對(duì)二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、乙苯和苯乙烯（色譜純），注入100ml注射器中，用清潔空氣稀釋至100ml，配成標(biāo)準(zhǔn)氣。

將采過(guò)樣的活性炭管放入熱解吸器中，進(jìn)氣口端連接100ml注射器，抽氣端與載氣相連。用氮?dú)庖?0ml/min流量于350℃解吸至100ml。解吸氣待測(cè)。3.無(wú)泵型采樣－氣相色譜法（1）原理空氣中的苯、甲苯和二甲苯用無(wú)泵型采樣器采集，二硫化碳解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。（2）儀器條件可采用GJ-1型無(wú)泵型采樣器或同類(lèi)無(wú)泵型采樣器。儀器分析條件與上述溶劑解吸-氣相色譜法相同。（3）測(cè)定

將采過(guò)樣的活性炭片放入溶劑解吸瓶中，加入5.0ml二硫化碳，封閉后，不時(shí)振搖，解吸30min。搖勻，解吸液供測(cè)定。二）對(duì)-特丁基甲苯

對(duì)-特丁基甲苯也稱(chēng)對(duì)叔丁基甲苯。分子式：C11H16。1.原理以溶劑解吸－氣相色譜法測(cè)定。其原理是：空氣中蒸汽態(tài)的對(duì)-特丁基甲苯用活性炭管采集，二硫化碳解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。2.儀器條件色譜柱：30m×0.53mm×0.25

m，F(xiàn)FAP；柱溫140℃，汽化室溫度250℃，檢測(cè)室溫度250℃，載氣（氮?dú)猓┝髁?.6ml/min。1.二硫化碳；2.甲苯；3.鄰二甲苯；4.對(duì)-特丁基甲苯；5.間-特丁基甲苯；6.鄰-特丁基甲苯對(duì)-特丁基甲苯共存物分離色譜圖三）二乙烯基苯1.原理以溶劑解吸－氣相色譜法測(cè)定。其原理是，空氣中蒸汽態(tài)的二乙烯基苯用活性炭管采集，二硫化碳/丙酮解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。2.儀器條件色譜柱：30m×0.32mm×0.25

m，5%苯基甲基硅氧烷；柱溫：100℃，以10℃/min的速率升至150℃，保持3min；汽化室溫度200℃，檢測(cè)室溫度200℃，載氣（氮?dú)猓┝髁?ml/min，分流比10：1。3.測(cè)定

將采過(guò)樣的前后段活性炭分別倒入溶劑解吸瓶中，加入1.0ml解吸液（二硫化碳：丙酮=7：3），封閉后不時(shí)振搖，解吸30min，解吸液供測(cè)定。第三節(jié)鹵代烴的監(jiān)測(cè)揮發(fā)性鹵代烷烴主要指三鹵代烴、四氯化碳等。揮發(fā)性鹵代烷烴廣泛應(yīng)用于化工、醫(yī)藥和實(shí)驗(yàn)室。

空氣中鹵代烷烴的監(jiān)測(cè)方法有溶劑解吸-氣相色譜法、無(wú)泵型采樣－氣相色譜法、直接進(jìn)樣-氣相色譜法、1,2-萘醌-4-磺酸鈉分光光度法等。一）三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、六氯乙烷和三氯丙烷1.溶劑解吸-氣相色譜法（1）原理空氣中的三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、六氯乙烷和1,2,3-三氯丙烷用活性炭管采集，二硫化碳解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。（2）儀器條件色譜柱1（用于三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷和三氯丙烷）：2m×4mm，F(xiàn)FAP：6201紅色擔(dān)體=10：100；柱溫：100℃（用于三氯甲烷和四氯化碳）、150℃（用于二氯乙烷和三氯丙烷）；汽化室溫度200℃，檢測(cè)室溫度200℃，載氣（氮?dú)猓┝髁?5ml/min。色譜柱2（用于六氯乙烷）：2m×4mm，OV-17:QF-1:

ChromosorbWAWDMCS=2:1.5:100；柱溫130℃，汽化室溫度200℃，檢測(cè)室溫度230℃，載氣（氮?dú)猓┝髁?0ml/min。

OV-17:50%苯基-50%甲基聚硅氧烷，中極性固定相。（3）說(shuō)明本法也可用于空氣中二氯甲烷和1,2-二氯丙烷的測(cè)定。空氣中蒸氣態(tài)二氯二氟甲烷的測(cè)定，也可采用本法，但主要差別在于：解吸溶劑是二氯甲烷，而不是二硫化碳；用色譜柱1進(jìn)行分離時(shí)，柱溫設(shè)為60℃，汽化室和檢測(cè)室溫度均為110℃。

二硫化碳；2.二氯甲烷；3.二氯丙烷；4.1,1-二氯乙烷二氯丙烷與共存物的分離色譜圖2.無(wú)泵型采樣－氣相色譜法（1）原理本方法適用于測(cè)定空氣中的1,2-二氯乙烷。其原理是：空氣中的1,2-二氯乙烷用無(wú)泵型采樣器采集，二硫化碳解吸后進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。（2）儀器條件色譜柱：2m×4mm，F(xiàn)FAP:ChromosorbWAW=10：100；柱溫100℃，汽化室溫度150℃，檢測(cè)室溫度150℃，載氣（氮?dú)猓┝髁?5ml/min。(3)測(cè)定

將采過(guò)樣的活性炭片放入溶劑解吸瓶中，加入5.0ml二硫化碳，封閉后，不時(shí)振搖，解吸30min。搖勻，解吸液供測(cè)定。二）氯甲烷、二氯甲烷和溴甲烷1.原理用直接進(jìn)樣-氣相色譜法測(cè)定。其原理是，空氣中的氯甲烷、二氯甲烷和溴甲烷用注射器采集，直接進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。2.儀器條件色譜柱1（用于氯甲烷、二氯甲烷）：2m×4mm，鄰苯二甲酸二壬酯:102擔(dān)體=15:100；柱溫50℃，汽化室溫度100℃，檢測(cè)室溫度100℃，載氣（氮?dú)猓┝髁?0ml/min。色譜柱2（用于溴甲烷）：2m×4mm，聚乙二醇6000:6201紅色擔(dān)體=5:100；柱溫90℃，汽化室溫度120℃，檢測(cè)室溫度150℃，載氣（氮?dú)猓┝髁?0ml/min。

102擔(dān)體為白色硅藻土擔(dān)體；6201紅色擔(dān)體為紅色硅藻土擔(dān)體。三）碘甲烷1.原理以1,2-萘醌-4-磺酸鈉分光光度法測(cè)定。其原理是，空氣中的碘甲烷用無(wú)水乙醇采集，與亞硝酸鈉作用，在氫氧化鈉存在的條件下，再與1,2-萘醌-4-磺酸鈉反應(yīng)，生成紫藍(lán)色化合物，測(cè)定吸光度，進(jìn)行定量。二、鹵代烯烴的測(cè)定

監(jiān)測(cè)方法有溶劑解吸-氣相色譜法、熱解吸－氣相色譜法、無(wú)泵型采樣器－氣相色譜法、直接進(jìn)樣-氣相色譜法等。一）

二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯1.溶劑解吸-氣相色譜法（1）原理空氣中的二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯用活性炭管采集，以溶劑解吸，色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。（2）儀器條件色譜柱1（用于二氯乙烯）：2m×4mm，聚乙二醇20M:ChromosorbWHP=5:10；柱溫70℃，汽化室溫度180℃，檢測(cè)室溫度180℃，載氣(氮?dú)?流量25mL/min。色譜柱2（用于三氯乙烯和四氯乙烯）：2m×4mm，F(xiàn)FAP:6201紅色擔(dān)體＝10:100；柱溫100℃，汽化室溫度160℃，檢測(cè)室溫度200℃，載氣(氮?dú)?流量25mL/min。（3）測(cè)定

將采過(guò)樣的前后段活性碳分別倒入兩個(gè)溶劑解吸瓶中，各加入1.0mL1,2-二氯乙烷（用于二氯乙烯）或1.0mL二硫化碳(用于三氯乙烯和四氯乙烯)；封閉后，不時(shí)振搖，解吸30min，解吸液供測(cè)定。2.熱解吸-氣相色譜法（1）

原理

空氣中的氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯用活性碳管采集，熱解吸后，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。（2）儀器條件(3)測(cè)定

將采過(guò)樣的活性碳管放入熱解吸器中，進(jìn)氣口端連接100mL注射器，抽氣端與載氣相連。解吸溫度：氯乙烯和二氯乙烯為200℃，三氯乙烯和四氯乙烯為300℃。載氣流量為50mL/min，解吸100mL。解吸氣供測(cè)定。二）氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯和四氟乙烯1.原理以直接進(jìn)樣-氣相色譜法測(cè)定。其原理是，空氣中的氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯和四氟乙烯用注射器采集，直接進(jìn)樣，經(jīng)色譜柱分離，氫焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。2.儀器條件三、鹵代芳烴的測(cè)定

工作場(chǎng)所空氣中鹵代芳香烴類(lèi)化合物包括氯苯、二氯苯、三氯苯、對(duì)氯甲苯、芐基氯、溴苯等。主要來(lái)源于染料、制藥、農(nóng)藥、油漆和有機(jī)合成等工業(yè)。

鹵代芳烴的監(jiān)測(cè)方法有溶劑解吸-氣相色譜法、無(wú)泵型采樣器-氣相色譜法等。一）氯苯、二氯苯、三氯苯、溴苯、對(duì)氯甲苯和芐基氯1.溶劑解吸-氣相色譜法（1）原理空氣中的氯苯